结晶度求解

实验二

结晶度求解（上）(3学时)

实训原理：

结晶度可以描述为结晶的完整程度或者完全程度。这里包含两层意思，一是结晶的完全度。物质从完全非晶体转变为晶体的过程是连续变化的过程。理想的晶体产生衍射，理想的非晶体产生非相干散射。试样中晶体是绝大多数的，衍射增强而非相干散射减弱，结晶度高；反之结晶度低。另一层意思是结晶的完整度。畸变的结晶将导致本应产生的衍射变为不同程度的弥散散射。结晶完整的晶体，晶粒尺寸较大，内部质点排列比较规则，衍射峰高，尖锐且对称，衍射峰的半高宽接近于仪器测量的宽度。结晶度差的晶体，往往是晶粒过于细小，晶体位错等缺陷，使衍射峰宽而且弥散结晶度较差，衍射能力减弱，衍射峰宽，直到消失在背景当中。

对结晶聚合物分子链在晶体中的形态，早期用“经典两相模型”—樱状胶束模型(fringed micelle model)解释. 这个模型的特点是结晶的聚合物分子链段主要属于不同晶体，即一个分子链可以同时穿过若干个晶区和非晶区，分子链在晶区中互相平行排列，在非晶区相互缠结卷曲无规排列. 这个模型似乎解释了早期许多实验结果，受到高分子科学工作者近30偏爱。

结晶度是表征聚合物材料，结晶与非晶在质量分数或体积分数大小的直观数值。

用X射线衍射方法测得的结晶度，用xcW,表示，xcW,用下式求得

中cI及aI分别为在适当角度范围内的晶相及非晶相散射积分强度；xK系校正常数; 若样存在各向异性，样品必须适当被消除取向，求取平均倒易空间的衍射强度.

教学要求：

1、结晶度计算公式的学习

2、结晶度求解

重点：

结晶度求解（下）(3学时)

实训原理：

打开菜单Report-Peak Profile Report 命令，计算衍射峰的面积。

读入实验排品的衍射谱，选定同样的拟合范围，不作平滑处理选择同样的背景。

注意选择拟合背景线为“Fix background”，这样才不会将背景拟告到非晶散峰中。在拟合非晶峰时，可能要先取消掉非晶峰附近的晶体峰，待非晶峰拟合好以后根据情况，加入晶体峰进行拟合。

教学要求：

峰值的拟合

结晶度的求解