亚硝酸盐氮的测定(精)

亚硝酸盐氮的测定

（萘乙二胺分光光度法）

一、方法原理

在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于543nm波长测定吸光值。光电比色在0—0.25mg/L范围内符合比尔定律，最低测定浓度为0.001mg/L。

二、仪器及设备

1.分光光度计及配套比色皿

2.具塞比色管

3.容量瓶、移液管等常规实验室设备

三、试剂及其配制

1.磺胺溶液（10g/L）：称取5g磺胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于360mL盐酸溶液（1:6），用水稀释至500mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。

2.盐酸萘乙二胺溶液（1g/L）：称取0.5g盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl），溶于500mL水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。

3.亚硝酸钠标准贮备溶液（100mg N /L）：称取0.4926g亚硝酸钠（NaNO2，于110℃烘干），溶于少量水中后全量转移入1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀。加1mL三氯甲烷（CHCl3），混匀。贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为两个月。

4.亚硝酸钠标准使用溶液（1mg N /L）：取1mL贮备液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。临用前配制。

四、测定步骤

1.绘制标准曲线

①取6个50mL具塞比色管，分别加入0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00mL亚硝酸钠标准使用溶液，加水至标线，混匀。标准系列各点的浓度分别为0、0.005、0.010、

0.020、0.040、0.060mg/L。

②每个比色管中各加入1.0mL磺胺溶液，混匀，放置5min。

③在每个比色管中加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置显色5min。

④选543nm波长，2cm比色皿，以蒸馏水作参比，测其吸光值E。其中零浓度为标准空白吸光值E0。

⑤以吸光值（E -E0）为纵坐标，浓度（mgN/L）为横坐标绘制标准曲线。

序列号 1 2 3 4 5 6

亚硝酸钠标准使用液体积（ml）0.00 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00

亚硝酸盐氮浓度（mgN/L）0.00 0.005 0.010 0.020 0.040 0.060 吸光度值E E0

E-E0

2.水样的测定

①移取50.0mL已过滤的水样于具塞比色管中。

②参照标准曲线制订过程中的步骤②—④，显色并测定该水样的吸光值E w。

③量取50.0mL澄清水样（如水样较浑浊需经过滤），参照上述步骤④测量由于水样浑浊引起的吸光值E t。

五、结果计算

水样由亚硝酸盐氮引起的吸光值可依下式计算：E n = E w–E0 - E t，由E n查标准曲线，得该水样中亚硝酸盐氮的浓度。

六、注意事项：

1.水样可用有机玻璃或塑料采水器采集，经0.45μm滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中，应从速分析，必须在12h内测定完毕；水样加盐酸萘乙二胺后，须在2h内测量完毕，并避免阳光照射。

2.水样需过滤时，滤纸中常含有不可忽略的亚硝酸根，水样过滤后时结果偏高。使用前应用纯水淋洗滤纸，并检查有无NO2-，若有则应淋洗到无NO2-后才开始过滤水样。

3.本法的显色速度与显色过程与水的温度有关，若水温太低（低于10℃），可在水浴中温热反应。要注意各管受热一致，温度相同时，颜色稳定后可保持十多个小时不变。

4.标准曲线每隔一周须重制一次，当测定样品的实验条件与制定标准曲线的条件相差较大时，如更换光源或光电管、温度变化较大时，须及时重制标准曲线。

5.无氮海水可模仿人工海水配方以化学试剂配制，也可取低氮澄清海水，放入海藻置于阳光下照射数日除氮。