对甲苯磺酸

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解决方法
在过量且沸腾的甲苯中滴 加浓硫酸进行反应的方法提 高产品的纯度。
对甲苯磺酸的制备
实验目的:学习芳香族的磺化反应制备芳磺
酸;巩固分水器的使用、回流以及重结晶操作 。

实验原理:在过量且沸腾的甲苯中滴加
浓硫酸,甲苯蒸气通过冷凝分水器装置将反应 生成的水分离,这样一方面能保持较高的硫酸 浓度,维持一定的反应速度;另一方面还能抑 制逆向的水解反应。

主反应:

副反应:
实验器材: 四口烧瓶 分水器 球形冷凝 管 电动搅拌器 温度计 实验原料 甲苯 浓硫酸

实验步骤:
1在带有搅拌、回流、分水器、温度计的 四口烧瓶中加入60g(70ml)甲苯。 2加热升温,在甲苯回流状态下滴加20g(11ml) 浓硫酸,在45min内均匀滴加。
3继续回流加热,待反应达到规定时间后 停止反应。
用途:
广泛用于合成医药、农药、聚合反应的 稳定剂及有机合成(酯类等)的催化剂。 用作医药、涂料的中间体和树脂固化剂, 也用作电镀中间体。
产生废酸:在用浓硫酸作为磺化剂时,每引入 一个磺基就生成1mol水,随着磺化反应的进 行,硫酸的浓度逐渐降低,对于具体的磺化 过程,当硫酸浓度降低到一定程度时,磺化 反应的速率几乎慢的停止。所以在实际生产 中会加入过量的硫酸,在反应结束后产物中 含有废酸,导致对甲苯磺酸纯度不高。
对甲苯磺酸的制备
组长:韦珊珊 组员: 陈雁冰 罗俊熙 黄添铭 邵新枫
对甲苯磺酸的介绍
对甲苯磺酸: 白色针状或粉 末状结晶
对甲苯磺酸: 化学式
对甲苯磺酸性质: 易溶于水、醇和醚,
极易潮解,易使棉织物、木材、纸张等碳 水化合物脱水而碳化,难溶于苯、甲苯和 二甲苯等苯系溶剂。碱熔时生成对甲酚。 不具氧化性的有机强酸。常见的是对甲苯 磺酸一水合物(TsOH· H2O)或四水合物 (TsOH· 4H2O)。
实验装置:
4在适当温度下加适量的水,析出一水结 晶化合物,然后进行减压抽滤,并用少量 的等温的甲苯洗涤两次,在70℃真空干燥 即得产品。
实验装置:
注意事项
温度对反应的组成影响较大,必须进 行控制。根据对甲苯磺酸不溶于50-80%之 间的硫酸溶液而邻和对甲苯磺酸溶解的特性, 选择在适当的温度下,加适量的水,使大部 分的对甲苯磺酸以一水化合物的结晶形式析 出。
浓硫酸具有强腐朽性,要注意安 全。
实验现象及原因分析: 1.
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