全自控氯化氢合成及干燥装置的运行总结及改造

全自控氯化氢合成及干燥装置的运行总结及改造

关键词：氯化氢合成装置工艺优点缺陷改进

一、装置简介

山西潞安高纯硅业科技有限责任公司（以下简称“潞安多晶硅”）氯化氢合成工序采用的进口us400/g二合一石墨合成炉及配套的干燥系统、吸收系统于2012年8月投料试车成功，其核心设备采用法国独特的向下点火式二合一石墨合成炉及美国分子筛吸附装置，整个装置实现了dcs+plc相结合控制，具有很高的自动化程度。二、氯化氢合成及干燥装置工艺流程

该装置由两套相同的合成单元、一套分子筛干燥单元组成。由自电解制氢工序的干燥氢气与由液氯汽化工序来的干燥氯气经过调

压阀减压和流量调节进入二合一合成炉内的燃烧室，氢气和氯气在火焰向下的燃烧器里混合燃烧生成氯化氢气体，气体向下流经燃烧室和冷却段，出合成炉的氯化氢气体含水量约700ppmv。再进入石墨冷凝冷却器、除雾器经 -21℃冷冻盐水冷凝除水后含水量降至100ppmv左右，再经过干燥单元的分子筛吸附塔进行变温吸附脱水后，氯化氢气体含水量小于5ppmv。然后经隔膜压缩机压缩后送入三氯氢硅合成工序。

为保证安全和环保，本装置每条生产线还配备有一套主要由氯化氢降膜吸收器、盐酸中间罐、尾气塔组成的氯化氢吸收系统，可用来吸收装置因负荷调整或紧急泄放而排出的氯化氢气体。

工艺的核心是合成单元（或整合的燃烧室和冷却器），这个单元

由浸渍石墨材料构成，并由水冷却的钢外壳包住。氢气和氯气由合成装置的顶部进入专业设计的特殊燃烧器燃烧，从而确保完全燃烧。

分子筛干燥单元主要由2个轮流使用于吸附氯化氢水份和再生的吸附塔组成。2个塔在操作过程中进行切换，至少一个吸附塔是在吸附模式，另一个在再生模式。一个循环合计有96小时，48个小时用于吸附，48个小时用于再生、备用。再生结束，吸附塔又重新具备处理原料气并生产净化气的能力。两个吸附塔轮流进行上述的步骤，保证连续处理原料气，同时连续生产净化气。

三、装置的特点及运行中的优点

通过运行情况可以看出，此套氯化氢合成及干燥装置具有一些优越性。

1.此装置的氯化氢合成炉燃烧室、冷却部分均为等均压石墨材质，较传统钢制合成炉，防腐性能更为优越，但热利用率较低。

2.合成炉燃烧器即灯头，设置在合成炉顶端，在燃烧室和冷却段的上端，火焰是朝下的。其他炉子的灯头一般都安装在合成炉底部，火焰是朝上的，在氢气和空气燃烧时生成的水，经炉体上不的冷却段冷凝后，由于重力作用自上而下滴在高温的石英灯头上，突然局部冷却，会使石英灯头炸裂损坏；而安装在顶端的都疼，即便有冷年水生成由于重力和气流的作用，可避免滴落在灯头上，减少了灯头的损坏率，从而增加了灯头的寿命。

3.系统安全性高，系统设置有17项停车连锁条件，当其中任意

条件不满足时，都将会影响系统安全，plc都将会执行紧急停车程序，各相关阀门按程序执行动作：氯气氢气切断阀自动关闭，氮气阀自动打开进行充氮吹扫，自动切换为吸收模式，用水将系统内残存的hcl气体吸收掉，使得整个生产过程中，不会出现超温、超压、超限等事故发生，安全系数大大提升。

4.系统配置的分子筛干燥吸附塔，通过不同配比装入的氧化铝、硅胶、分子筛矿石等填料对含水氯化氢气体进行吸附脱水，效果明显，产品含水量很低，达到20ppm以下，最低可达3～5ppm；通过变温变压使两个吸附塔实现连续地吸附、解吸循环，完成连续生产。

四、装置的运行缺陷及改造

1.氢气氯气压力控制不稳定。系统在氢气氯气管线上设置有调压阀，调压阀后的管线上设置有流量调节阀，在运行过程中，当上游提供氢气氯气工段压力波动较大时，由于调压阀有一定的滞后性，不能马上调整到设计压力，致使调压阀后的流量调节阀在压力有大波动的情况下不能及时调节流量，达到连锁限制时导致系统停车，为生产的连续性带来诸多的不便。

相应改造：在氢气氯气管线上各增加一个3m3的缓冲罐，使得压力波动有更大的缓冲余量，值得系统更加稳定，改造后在使用过程中效果良好。

2.氯化氢合成炉火焰温度最高可达2000℃，燃烧室内温度达400℃左右，高温的氯化氢气体通过石墨燃烧室与钢外壳之间通入的冷却水进行换热冷却，用的冷却水为普通循环冷却水，其中钙镁

离子较多，在高温下极容易在石墨块及壁上结垢，堵塞流道，减少换热面积影响换热效率，从而影响氯化氢气体的冷却效果，且需要拆炉进行清洗。

相应改造：使用脱盐水作为冷却水，即可避免结垢问题；另外增加一个循环槽、一台板式换热器和两台循环水泵即可实现成本相对较高的脱盐水的循环使用，节约了成本，见图1。

3.装置的合成炉、冷凝器、降膜吸收器等设备内使用的石墨块内件，虽然防腐性能优越，但石墨件具有硬度大、韧性差、易破损、难维护的特点，在运输和冬季保养上带来了很多困难。我厂在设备到场半年多后准备调试时，结果发现合成炉保不住压，将合成炉拆卸后取出石墨块进行打压试验，发现好多石墨块已经破损，两台合成炉的石墨块都出现了不同程度的破损，由于石墨件的特性很多问题不能修补只能更换，设备厂家判定可能为冬季石墨块内的未排尽的积水上冻膨胀使石墨块开裂。

改进措施：在设备的服务侧管道上增加一空气管道，当设备停运后首先降服务侧的水通过排尽阀排出，然后用干燥空气对服务侧及石墨块的各流道进行吹扫，将排不尽的水用空气吹出。同时在石墨设备的钢壳外壁缠绕低温电伴热带，在冬季设备停运时电伴热常开，保持设备内温度在0℃以上即可，防止死角的积水上冻。

4.在运行过程中，有时会出现过氯，或者氯化氢吸收不完全的情况，通过尾气塔顶部排如大气中，造成现场出现酸雾和刺激性气味，污染环境。

相应改造：增加一套碱洗涤装置，将尾气塔的尾气接入该装置中，通过10%的碱液将未吸收掉的氯化氢及氯气中和掉，避免了超标尾气排入大气中，见图2。

五、结语

全自控氯化氢合成及干燥装置在试生产当中经过了改造之后，运行效果良好，系统稳定，产品合格，清洁环保，保证了文明和安全生产。

作者简介：赵璐（1986-），男，山西长治人，职称：助理工程师，学历：本科，主要研究方向：化工生产与管理。