鱼体内重金属含量的测定

鲅鱼体内重金属含量的测定

海产鱼类是人类所需蛋白质的主要来源之一，海洋鱼类长期生活在低浓度的微量元素水域中，伴随着海域的污染，日积月累，某些重元素将会在鱼体的组织器官中高度地积蓄。重金属就其是否生命新陈代谢中必需元素分为生命必需元素和非生命必需元素。鱼类在生存过程中，从水、食物及沉积物中吸收生命必需元素，与这些吸收途径相似，非生命必需元素也被鱼类吸收并积累在机体组织中，使原来供人们食用的鱼类可能成为浓缩毒物的载体，危及人类健康。

鱼体内重金属含量的测定实验采用原子吸收光谱进行测定。

一．试剂及标准溶液

1. 实验所用HNO3、H2O2 为优级纯，水为蒸馏水。

2. 标准溶液：用金属氧化物或盐类配成1.000mg·mL-1的Cu、Zn、Cd、Pb、Cr的标准储备液，用1%的HNO3稀释成不同浓度的标准溶液。

二．实验步骤

1. 实验所需用鲅鱼采自于农贸市场，测定前先用滤纸吸干鱼体表面的水分，再用医用剪刀分别取肌肉、内脏、肝脏、鳃、鳞、皮，再将同类解剖部分做用匀浆机匀浆。

2. 配制金属离子标准溶液：

金属离子标准溶液：用10ml移液管移取1mg/mL标准储备液至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液含金属离子100μg/mL，再取5mL100μg/mL的溶液于50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液含金属离子10μg/mL。

3. 配制金属离子混合标准溶液：

分别在6个50mL容量瓶中加入10μg/mL的标准溶液0、2、4、6、8、10mL，加入2滴浓HNO3，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液的浓度分别为0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0μg/mL。

4. 微波消解: 准确称取预处理鱼样0.5g，置于聚四氟乙烯溶样杯中, 加入浓HNO3 10mL后，先用预处理加热仪加热处理，控制温度在100℃左右，消解至大量NO2棕色气体冒尽后，取下溶样杯再加入浓HNO3 2mL，H2O2 2mL，摇匀，装入消解罐中消解(分3档，即: 0.5MPa、1min；1.0 MPa、2min；1.5MPa、3min) 。

待冷却后开盖, 转移至100mL 容量瓶中, 摇匀后待测。

5. 测定标准溶液，绘制标准曲线

设定仪器参数和实验条件，优化好实验条件后，分别测定不同浓度的标准溶液的吸光度。

6. 试样溶液的分析

在与标准溶液的相同的测定条件下，测定试样溶液的吸光度。

7. 与标准相比，分析鱼中所含的重金属的含量是否超标。

三．方法检出限

采用轮廓扫描对各被测元素的预选分析线进行波长的扫描，选择无基体干扰和无其它杂质元素光谱干扰，同时检出限又能满足要求的谱线作为分析线。

表1 元素分析线及检出限

四．标准储备液的配制

1. 铜标准储备液的配制：

称取3.9281g 硫酸铜溶于少量水中，滴入几滴硫酸（1+1），移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含有1mg 铜；

2. 锌标准储备液的配制：

称取1.2447g 氧化锌（预先在900℃灼烧至恒量），于300mL 烧杯中，加入20mL 硫酸（0.05mol/L ），使其溶解完全后移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含有1mg 锌；

3. 镉标准储备液的配制：

称取2.0311g 氯化镉于300mL 烧杯中，溶于少量水后，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含有1mg 镉；

4. 铅标准储备液的配制：

元素

铜 锌 铬 铅 镉 分析线（nm ）

324.75 213.86 267.72 220.35 226.50 检出限（μ

g ·mL-1） 0.0029 0.0038 0.0015 0.0009 0.0006

精密称取0.1598g硝酸铅（优级纯），加10mL 1.0mol/L硝酸，全部溶解后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg铅；

5. 铬标准储备液的配制：

称取优级纯重铬酸钾（110℃烘2h）1.4135g溶于水中，定容至500mL，此溶液为含铬1.0mg/mL的标准储备液。