如何确定晶面间距

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

通过HRTEM的高分辨衬度条纹,可以量出相应的晶面间距为0.5nm,可以对材料的PDF 卡片看下这个间距对应的是哪个晶面的晶面间距,这样就可以把条纹所代表的晶面确定下来。最下面的SAED点比较杂乱,可能是所选区处含有多种晶向的晶体,因此可能会得到几种方向斑点重合的的SAED。你所测得的0.297nm或0.387nm都是对的,但是对应于不同的晶面衍射,究竟是对应哪个还是需要对比PDF卡片数据进行指认。

你这里的HRTEM与SAED并没有很明显的对应关系,可能原因是打HRTEM是区域较小,但打SAED时选区包含的晶粒较多,又出现不同取向造成的。或者他们根本就不是在一个地方打的。

FFT结合HRTEM可以进一步确定晶体的晶面及取向信息。

从HRTEM量得的明显的条纹间距就是0.5nm。你也可以用电子尺通过标尺来量取间距。一次可以量10个,然后再平均。正常情况同样晶面得到的晶格条纹间距是应该相等的,如果你量取的值出现与标准值有差别的情况,如果差得不多是正常的,还要再结合SAED指认晶面。或者看FFT的点分布能与什么样的拍摄几何构型对得上。总之当一种图片里信息不好确定情况下,要采用其它佐证。

关键要对FFT中的点进行标定,这也要结合HRTEM,如果测试结果正确,分析过程没问题,HRTEM的晶格条纹是会给出可信的晶面信息的,然后看FFT可以看出晶面的对称信息。从你这个FFT可以看出与电子束入射方向平行的晶面应该是有六方对称存在的,只不过电子束方向在实际测试时并没有与这些晶面都很好地平行,所以测得的HRTEM并不理想,只有一种晶面看得最清楚。

这张图照得很好,可以同时看到两种晶面的信息,竖条的如果是(220),那么横条就是与之成近90度的另一晶面。都需要测量,然后给标定出来,如果横条的与竖条间距一致,那么说明这两个是同一族晶面,正常标定就可以了。

HRTEM所测得的条纹间距,就是相应晶面的晶格间距。SAED打出的六方感觉的点不一定就说明材料是六方相,我们知道对于立方相的(111)方向打SAED就是很完美的六方点,但材料本身是立方相。关键要看电子束是从晶体的哪个面入射的。SAED的多晶环,每个环对应一种晶面,但HRTEM要想照出很好的晶格对电子束与晶体之间的角度是有关系的。所以有时候就算晶体很薄,电子束可以透过,也可能会出现HRTEM打不出晶格的情况,或者只能打出一种晶面的晶格条纹。HRTEM与FFT有对应关系,但与测的SAED除非晶体很完美,如果是纳米晶,一般就很难有完美的对应。

1.L*λ叫相机常数,依赖于不同的仪器。

2. r是用直尺所量的长度

所以,很明显,这是老仪器的套路。

要把图置于真实尺寸下量取距离,带入公式即可计算。

现在是ccd成像,scale bar直接在照片上,量出来的中心点至衍射点的距离,就直接是d值的倒数,

按你的图,即1/nm。

3. 中心点就是圆心。

4. 标衍射点,请先做理论计算或者叫“模拟”,按你的晶体结构jcpds77-2042进行,晶

体课程都有教学,也不是几句话说清楚的。

关于第4点(标衍射点),老师看一下我的理解对不对(我对材料这块的东西知道的不多,基本上是基于,还请多多指点我不对的地方)。

①对于我的样品,首先根据圆心确定一个最小的平行四边形(根据最短变和锐角原则);

②然后按照两边衍射图标尺对应长度求倒数得到两边长度(即晶面距离);

③根据jcpds77-2042卡片上晶面距离参数确定两边终点对应的晶面指数(hkl)

④再根据矢量的运算法则,可以验证③步是否正确并确定点阵中其他颜色斑点的晶面参数。

一般的情况下这样就足够了。

这也是常用步骤,最简单的步骤。

1. 最小平行四边形是用于推测可能的晶系,

如果不做晶面指数的理论计算,不需要确定这个。

2. 所有的衍射点都可以计算晶面指数(衍射点到圆心的距离即可),

晶面指数根据xrd的指数来标定。

所以,这个步骤的缺点就是不能确定是哪个晶面,即(111)和(-111)(-1-1-1)等等都是一样的,大家只是笼统的标(111),事实上严格应该是{111}。

实际上,指数的理论计算并不复杂,一小段代码即可,有很多小程序,例如搜索“TEM衍射谱标定方法”。你可以试试。

相关文档
最新文档