食品理化检验分析 第二章 食品样品的采集与处理
食品理化检验样品的采集、收样与检验
食品理化检验样品的采集、收样与检验食品卫生微生物检验样品的采集和处理 (1)生活饮用水水样的采集、收样与检验 (3)食品理化检验样品的采集、收样与检验 (6)食品卫生微生物检验样品的采集和处理一、范围适用于各类食品样品的采样。
二、采样用品灭菌探子、铲子、匙、采样器、试管、吸管、广口瓶、剪子、开罐器等。
三、样品的采集在食品检验中，所采集的样品必须有代表性。
食品中因其加工批号、原料情况（来源、种类、地区、季节等）、加工方法、运输、保藏条件、销售中的各个环节（例如有无防蝇、防污染、防蟑螂及防鼠等设备）及销售人员的责任心和卫生认识水平等均可影响食品卫生质量，因此必须考虑周密。
1、采样数量每批样品要在容器的不同部位采取，一般定型包装食品采取一袋/瓶（不少于250g）及散装食品采取250g.2、采样方法(1) 采样必须在无菌操作下进行。
(2) 根据样品种类，袋装、瓶装和罐装食品，应采完整的未开封的样品。
如果样品很大，则需要无菌采样器取样；固体粉末样品，应边取边混合；液体样品通过振摇混匀；冷冻食品应保持冷冻状态（可放在冰内、冰箱的冷盒内或低温冰箱内保存），非冷冻食品需在1℃～5℃中保存。
3、采样标签采样前或后应贴上标签，每件样品必须标记清楚(如品名、来源、数量、采样地点、采样人及采样时间等)。
四、送检样品送到微生物检验室应越快越好。
如果路途遥远，可将不需冷冻样品保持在1℃～5℃环境中(如冰壶)。
如需保持冷冻状态，则需保存在泡沫塑料隔热箱内（箱内有干冰可维持在0℃以下）。
送检时，必须认真填写申请单，以供检验人员参考。
五、检验微生物检验室接到送检申请单，应立即登记，填写实验序号，并按检验要求，立即将样品放在冰箱或冰盒中，积极准备条件进行检验。
各食品微生物检验室必须备有专用冰箱存放样品。
一般阳性样品，发出报告后3d(特殊情况适当延长)，方能处理样品。
进口食品的阳性样品，需保存6个月，方能处理。
阴性样品可及时处理。
检验完后，检验人员应及时填写原始记录，签名后，送质控办出具检验报告。
食品(理化)检测技术样品的采集
• 组成不均匀的固体食品
①肉类：根据不同的检测目的和要求，可从同一动物不同部 分取样混合后代表整个动物情况；也可从不同动物同一部位 取样，代表某一部位的情况。
②果蔬: 体积较小的（如山楂、葡萄等），随机取若干个整体，切碎混 匀，缩分到所需数量。体积较大的（如西瓜、苹果、萝卜等）可按成 熟度及个体大小的组成比例，选取若干个体，对每个个体按生长轴纵 剖分4份或8份，取对角线2份，切碎混匀，缩分到所需数量。体积膨松 的叶菜类（如菠菜、小白菜等），由多个包装（一筐、一捆）分别抽 取一定数量，混合后捣碎、混匀、分取，缩减到所需数量。
•
四、 采样方法
• 采样的一般方法：两种 • 随机抽样： 均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样 。但随机≠随意。
✓ 随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可 能性均等。
• 代表性抽样 ✓ 采用系统抽样方法采集能代表相应部分组成和
质量的样品
• 均匀固体样粮食的采集
1.确定采样数：总件数（50）1/2的平方根确定采样件数（5 ）
如总件数为50，则采样数为5，从总样品堆放不同的部位按采 样件数具体确定采样的袋（箱、桶）
2.采集
确定采样数
从每袋上中下 三个部分取样
双套回转取样管
四分法缩分
原始样品
• 液体样品
如饮料、植物油、乳汁等，一般先通过搅拌等方式混合均匀后再用采样 器缓慢匀速自上端斜插自底部取样。易氧化食品搅拌时避免与空气接触 ，挥发性液体食物可用虹吸法从上、中、下三层采样。
是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品 作为分析材料，即分析样品。
• 目的和意义：为保证分析结果准确无误，首先就 要正确的采样。如果采取的样品不足以代表全部 物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值
理化检验(全)
第一章绪论食品理化检验概念：是卫生检验专业中的一门重要专业课程，是以分析化学、营养与食品卫生学、食品化学为基础，采用现代分离、分析技术，研究食品营养成分与食品安全有关成分的理化检验原理和方法的一门科学，也是一门学科交叉、应用性很强的学科。
第二章食品样本的采集、保存和处理**1 食品样本的采集原则及方法。
①所采集样品对总体有充分的代表性；②采样过程中应设法保持食品原有的理化性质，防止待测成分的损失和污染。
注意：首先样本容量应达到一定的要求；此外，采样时应尽量使处于不同方位、不同层次的个体样品都有均等的被采集的机会。
**2 食品样品的保存原则。
①稳定待测成分②防止污染③防止腐败变质④稳定水分即净、密、冷、快。
3 食品样品的前处理方法。
原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组份；③使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。
主要内容：①除去非食用部分②除去机械杂质③均匀化处理**4 湿法消化中常用的氧化性强酸有哪几种？这几种强酸各自有何特点？①高氯酸：冷的高氯酸无氧化性，加热后是强的氧化剂。
氧化性比硝酸和硫酸强，对还原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反应剧烈而发生爆炸，几乎可以分解所有有机物，但一般不宜单独使用。
②硝酸：沸点较低，易挥发，氧化能力不持久，常与其他酸配合使用。
③硫酸：沸点高(338℃)，热的浓硫酸具有一定的氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，并使其碳化，进一步氧化成二氧化碳和水。
5 何谓湿消化法和干灰化法？有何特点？（无机化处理的主要方法）湿消化法：指在适量的食品样品中，加入氧化性的强酸，然后在一定温度条件下反应，破坏食品中的有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物的方法。
优点：有机物分解速度快，加热温度较干灰化法低，可减少待测成分的挥发损失。
缺点：试剂用量大，有时空白值比较高，消化过程中会产生大量有害气体。
干灰化法：食品样品放在坩埚中，先在电炉上加热使样品脱水、炭化，再置于500-600℃的高温炉中灼烧灰化。
(新)食品分析检验 食品样品的采集与处理
部分作检验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。
每份样品数量一般不少于0.5公斤。
三、采样的一般方法
1.随机抽样和代表性抽样
第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不
加选择地从全部产品的各个部分取样。但
蒸 馏 方 法
食品分析中常用前4种。
（一）常压蒸馏
适用对象：常压下受热不分解或沸点不太 高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂。
（二）减压蒸馏
适用对象：常压下受热易分解或沸点太高 的物质。
原理：物质的沸点随其液面上的压强增高 而增高。
（三）水蒸汽蒸馏
适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。
水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使
具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压
成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
水蒸汽蒸馏装置见下图。
（四）扫集共蒸馏
The clean-up method termed sweep codistillation
随机≠随意。
随机——要保证所有物料各个部分被抽
到的可能性均等。
第二种采集方法是代表性抽样： 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样 随机取样可以避免人为倾向，但是，对不 均匀样品，仅用随机抽样法 是不够的，必须 结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别 取样才能保证样品的代表性。
第二章--食品检验样品的采集与处理
第二章食品检验样品的采集与处理（1学时）教学基本信息教学进度计划课堂教学计划（1学时）第二章食品检验样品的采集与处理食品微生物检验是根据一小部分样品的结构对整批食品作出判断的。
本单元讲述了无菌取样操作，在讨论无菌取样的原因和采集方法之前，必须要理解“无菌的”的这一术语，“无菌”一般用于取样中，意味着取样过程中，避免操作引起污染。
一个无菌样品的采集，应该通过这样一种方式，即：在收集过程中，本身应避免污染，然后放入消毒容器中。
无菌样品的采集基本是为了支持、针对工厂的卫生条件状况的检查结果。
第一节食品检验样品采集的原则一、检验前的准备工作：1．包装无菌取样的工具：拥有正确的采取产品或加工过程的无菌取样器械工具是至关重要的的。
除非使用合适的采集工具，否则样品的完整性会被怀疑，甚至样品毫无意义。
为了避免没有合适的取样工具，建议建立一个无菌取样的分析清单，来收集取样工具。
如果可能盛样品的容器在最初进入加工区之前应当被预先标识，象样品号、取样日期、取样人等。
这样可以使在不同的工厂条件下的样品取样更为方便一些。
附加样品号码一般在样品采集中被正式确定下来，因此不用预先标明。
人员的工具设施，象工作服、发网或消毒处理过的清洁的鞋靴必须具备有助于证明采集者没有污染到食物产品或样品。
2．生产线样品In-Line Samples：生产线样品一般是指原材料，原料生产用水、包装材料或其他任何使用在生产线的材料。
生产线样品的采集一般用来确定细菌污染源是否来自于原材料或加工序中的某些地方。
3．环境样品：环境样品用细菌拭子，（注：细菌拭子样品不能给出／测出微生物的定时结果，因为样品非常小，显著微生物会经常丢失），棉拭子的取样部位一般来自于食品接触面，地板喷溅物。
墙壁、顶部管道和检验中考察的其他潜在污染源程序，并且记录可能的联系，在环境样品来源和食物产品的污染方面，可以使样品具有意义，并且是提倡这样做的，例如：地面喷溅水：工人从有地面污水的地方走过后又回到加工区域吗？墙壁：墙壁上面和在制品上面有昆害虫吗？天花板：冷凝物或喷漆有无掉落到产品上或被发现与产品相接触？4．某些准备干冰：（有的称为gel backs）如果使样品在贮运过程中保持冷却，一些种类的制冷剂是必需的。
食品理化检验考试重点详解
第二章食品样品的采集保存和处理1、食品中无机元素的测定：可分为湿消化法和干灰化法。
2、湿消化法：是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使得测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。
3、干灰化法：是将食品放在瓷坩埚中，先在电炉上使样品脱离水，炭化，再置于500C-600C 的高温中灼烧灰化。
使样品中的有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，留下的无机物供测定用。
4、扩散法：加入某种试剂使待测物生成气体而被测定，通常在扩散皿中进行。
5、顶空法：常与气相色谱法联用，通常可分为静态和动态分析法。
静态顶空分析法是将样品置于密闭系统中，恒温加热一段时间达平衡后，取出蒸气相用气相色谱法分析样品待测成分的含量。
动态顶空分析法是在样品顶空分离装置中不断通氮气，使其中挥发性成分随氮气逸出，并收集于吸附柱中，经热解析或溶剂解析后进行分析。
6、固相萃取：实际上就是柱色谱分离方法。
在小柱中填充适当的固定相制成固相萃取柱，当样品液通过小柱时，待测成分被吸留，用适当的溶剂洗涤除去样品基体或杂质，然后用一种选择性的溶剂将待组分洗脱，从而达到分离、净化和浓缩的目的。
第三章食品营养成分分析1粗脂肪：用有机溶剂在索氏提取器中直接提取食品中的脂肪时，因少量脂溶性成分与脂肪混合在一起。
故称粗脂肪。
2总脂肪：在用有机溶剂萃取以前，先加酸或碱进行处理，使食品中结合脂肪游离出来再用有机溶剂萃取后所测得的脂肪。
3维生素：维持机体生命活动过程所必须的一类低分子有机化合物。
4膳食纤维：指存在于食物中不能被人体消化的多糖类和木质素的总和。
5粗纤维：表示食物中不能被烯酸、稀碱、有机溶剂所荣解，不能为人体消化利用的物质。
6食品：各种供人食用或饮用的成品或饮料，以及传统是食品又是药品的物品，但是不包括以治疗为目的的药品。
7营养价值：食品中所含的营养素和能量能满足人体营养需要的程度。
8食品中的营养素成分主要有：蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质和水。
食品理化检验(全)
第一章绪论食品理化检验概念：是卫生检验专业中的一门重要专业课程，是以分析化学、营养与食品卫生学、食品化学为基础，采用现代分离、分析技术，研究食品营养成分与食品安全有关成分的理化检验原理和方法的一门科学，也是一门学科交叉、应用性很强的学科。
第二章食品样本的采集、保存和处理1 食品样本的采集原则及方法。
①所采集样品对总体有充分的代表性；②采样过程中应设法保持食品原有的理化性质，防止待测成分的损失和污染。
注意：首先样本容量应达到一定的要求；此外，采样时应尽量使处于不同方位、不同层次的个体样品都有均等的被采集的机会。
2 食品样品的保存原则。
①稳定待测成分②防止污染③防止腐败变质④稳定水分即净、密、冷、快。
3 食品样品的前处理方法。
原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组份；③使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。
主要内容：①除去非食用部分②除去机械杂质③均匀化处理**4 湿法消化中常用的氧化性强酸有哪几种？这几种强酸各自有何特点？①高氯酸：冷的高氯酸无氧化性，加热后是强的氧化剂。
氧化性比硝酸和硫酸强，对还原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反应剧烈而发生爆炸，几乎可以分解所有有机物，但一般不宜单独使用。
②硝酸：沸点较低，易挥发，氧化能力不持久，常与其他酸配合使用。
③硫酸：沸点高(338℃)，热的浓硫酸具有一定的氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，并使其碳化，进一步氧化成二氧化碳和水。
5 何谓湿消化法和干灰化法？有何特点？（无机化处理的主要方法）湿消化法：指在适量的食品样品中，加入氧化性的强酸，然后在一定温度条件下反应，破坏食品中的有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物的方法。
优点：有机物分解速度快，加热温度较干灰化法低，可减少待测成分的挥发损失。
缺点：试剂用量大，有时空白值比较高，消化过程中会产生大量有害气体。
干灰化法：食品样品放在坩埚中，先在电炉上加热使样品脱水、炭化，再置于500-600℃的高温炉中灼烧灰化。
食品理化检验样品的采集与处理
浓缩
目的：提高待测组分的浓度 方法：
常压浓缩
待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可 用蒸馏装置等。
减压浓缩
适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用KD浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减 压，浓缩速度快，被测组分损失少。
KD
旋转蒸发器
浓
缩
器
样品保存
原则： 采集的样品应尽快进行分析，防止水分和挥 发物的散失及待测物质含量发生变化。
不同部位 分层取样
不同生产日期 流水线上定期抽样 货架商品定期抽样
采样的几种具体方法
虹吸法 四分法 三层五点法 五点法（梅花法）
虹吸法采样
视频演示
四分法取样
—— 用于均匀散装固体颗粒、粉状样品
视频演示
采样常用工具
❖ 电动搅拌器 ❖ 分样器 ❖ 双套回转取样管采样
电动搅拌器
微型手持电动搅拌器 咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋
立
固定相：硅胶、氧化铝
式
层
展开剂：羧甲基纤维素钠
析
缸
1-层析缸 2-薄层板 3-展开剂饱和蒸气 4-展开剂
倾斜上行展层法 1.玻璃盖 2.薄层板 3.支撑物
4.层析缸 5.溶剂
视频：薄层色谱操作演示
色层分离法 分类
按不同的分离原理分
吸附层析
柱色谱
了解一下
分配层析 纸层析
离子交换层析 无铅，无氨水 凝胶层析
干法灰化法
优点
不加或加入很少的试剂 ，空白值低
有机物分解彻底，操作 简单
灰分体积小，可处理较 多的样品
干法灰化法
缺点
所需时间长（4-8h）
挥发元素Hg、As、Se等易 损失
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集一、样品的采集分析检验的第一步就是样品的采集，从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样品的采集，简称采样。
采样是一个困难而且需要非常谨慎的操作过程。
要从一大批被测产品中，采集到能代表整批被测物质质量的小量样品，必须遵守一定的规则，掌握适当的方法，并防止在采样过程中，造成某种成分的损失或外来成分的污染。
被检物品的状态可能有不同形态，如固态的，液态的或固液混合的等等。
固态的可能因颗粒大小、堆放位置不同而带来差异；液态的可能因混合不均匀，或分层而导致差异，采样时都应予以注意。
正确采样，必须遵循的原则是：第一，采集的样品必须具有代表性；第二，采样方法必须与分析目的保持一致；第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；第四，要防止和避免预测组分的玷污；第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
采样之前，对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的，需要弄清的问题有这些：1.采样的地点和现场条件如何？2.样品中的主要组分是什么，含量范围如何？3.采样完成后要做哪些分析测定项目？4.样品中可能会存在的物质组成是什么？样品采集是食品分析工作中的重要环节，不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。
二、样品的分类按照样品采集的过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
检样：由组批或货批中所抽取的样品称为检样。
检样的多少，按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。
原始样品：将许多分检样综合在一起称为原始样品。
原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分，称为平均样品。
从平均样品中分出三份，一份用于全部项目检验；一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用，称作复检样品；另一份作为保留样品，需封存保留一段时间（通常一个月），以备有争议时再作验证，但易变质食品不作保留。
食品样品的采集和处理
采样的注意事项
❖ (5) 采样后应认真填写采样记录单，盛装样品的器具上要 贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品 批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。
❖ (6) 样品采集完后，应在4h之内迅速送往检测室进行分析 检测，以免发生变化。
（3）
样品 名称
（4）
样品 采样 采样 样品 类别 时间 数量 产地
（5） （6） （7） （8）
包装形式 （9）
定型 散 包装 装
生产 生产企 批号 业名称 （10）（11）
储存 条件 （12）
4、采样的注意事项
❖ 采样工具应该清洁，不能将任何有害物质带 入样品中。
❖ 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 ❖ 样品抽取后，应迅速送检验室进行分析。 ❖ 感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，
总之，采样后应尽快分析，对于不能及时分析的样品要 采取适当的方法保存，在保存的过程中应避免样品受潮、风 干、变质，保证样品的外观和化学组成不发生变化。一般检 验后的样品还需保留一个月，以备复查；易变质食品不予保 留，保存时应加封并尽量保持原状。
产品样品采样记录 （格式样板）
样品 采样 采样 编号 单位 地点 （1） （2） 类型
食品样品采集
采样（检测）目的
（1）卫生监督及质量监测。 （2）监测评价人群食品营养水平。 （3）制订食品卫生标准，验证符合卫生标准的程度。 （4）特殊需要：食物中毒、变质、伪造、掺假食品。 （5）提供新食品资源是否有开发价值的数据。
第一节 食品样品的采集
采样——从大量的分析对象中抽取有一定 代表性的一部分样品作为分析材料，这项工 作叫采样。
食品理化检验技术1食品样品的采集、处理和保存
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
• 三、样品的保存
• 采取的样品，为防止其水分或挥发性成分散失以及其他待 测成分含量的变化（如光解、高温分解、发酵等），应尽 快在短时间内进行分析。如果不能立即检验，必须加以妥 善保存，以保证检验结果的正确性。
• （一）样品保存的原则
• 防止污染，防止腐败变质，稳定水分，固定待测成分。
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
• （二）蒸馏法
• 蒸馏法是利用液体混合物中各组分挥发度不同对组分进行 分离的方法。该法可用于除去干扰组分，也可用于将待测 组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。蒸馏法具有分离和
净化双重效果。其缺点是仪器装置和操作较为复杂。
• 根据样品中待测定成分性质的不同，可采取常压蒸馏、减 压蒸馏、水蒸气蒸馏等蒸馏方式。
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
• 2、湿消化法 • 简称消化法。通常是在适量的食品样品中，加入硝酸、高 氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，使待 测的无机成分释放出来，并形成各种不挥发的无机化合物 ，以便做进一步的分析测定。 • （1）湿法消化法的优、缺点 • （2）湿法消化法常用方法 • ①硫酸消化法。 • ②硝酸-高氯酸消化法。 • ③硝酸-硫酸消化法。 • （3）消化操作的注意事项
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
工作任务二 样品的制备与预处理
• 一、知识准备
• 为保证样品的均匀性，使在检验时任取一部分都能代 表全部样品，就必须对样品进行粉碎、混匀、缩分、 剔除非食用部分等操作，这些操作即为样品制备。 • 样品制备方法因产品类型不同而异。 • 食品样品预处理的目的就是消除干扰成分，浓缩待测 组分，使制得的样品溶液满足分析方法的要求。样品 预处理总的原则是：消除干扰成分，完整的保留待测 组分，使待测组分浓缩。
食品分析与检验技术第二章食品样品的采集与处理
• 1．准确度与误差
分析结果的准确度是指测得值与真实值或标准值之间相符 合的程度，通常用误差的大小来表示。
绝对误差=测得值－真实值
医学ppt
19
第二章 食品样品的采集与处理
绝对误差越小，测定结果越准确。但绝对误差不能反映误
差在真实值中所占的比例。当被称量的量较大时，称量的准
①液体、半流体饮食品。 ②粮食及固体食品。 ③肉类、水产等。 ④罐头、瓶装食品。
• 二、样品的制备
• 1. 液体、浆体或悬浮液体 样品可摇匀也可以玻璃棒或电动搅拌器搅拌使其均匀，采
取所需要的量。
医学ppt
3
第二章 食品样品的采集与处理
• 2. 互不相溶的液体 如油与水的混合物，应先使不相溶的各成分彼此分离，
确程度比较高。因此用绝对误差在真实值中所占的百分数可
以更确切的比较测定结果的准确度，即相对误差：
相对误差=
绝对误差 真实值 100%
绝对误差和相对误差都有正、负之分，有时用千分数（‰）
表示相对误差。
• 2．精密度与偏差
常用测得值的重现性又叫精密度表示分析结果的可靠程度。 精密度是指在相同条件下，对同一试样进行几次测定（平行 测定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示。
医学ppt
17
第二章 食品样品的采集与处理
• 2．有效数字的处理规则
（1）直接测量值应保留一位可疑值，记录原始数据时也 只有最后一位是可疑的。
（2）几个数字相加、减时，应以各数字中小数点后位数 最少（绝对误差最大）的数字为依据决定结果的有效位数。
（3）几个数字相乘、除时，应以各数字中有效数字位数 最少的数字为依据决定结果的有效位数。若某数第一位有效 数字≥8，则有效数字位数应多算一位（相对误差接近）。
食品样品的采集、制备和保存—样品的制备(理化检验技术)
3.均匀化处理 ①对于干燥的固态样品（如粮食等），一般可采用20~40目的分样筛，或根据分
析方法的要求过筛。 ②对于液态或半流体样品，可用搅拌器充分搅拌均匀 ③对于互不相溶的液态样品，应先将其分离，再分别搅拌均匀 ④对于含水量较高的水果和蔬菜类，一般先用水洗净泥沙，揩干表面附着的水分，
取可食部分，放入高速组织捣碎机中充分混匀。
2.去除非食用部分
食品样品一般也应剔除非食用部分。 对于植物性食品，根据品种的不同分别去除根、茎、叶、皮、柄、壳、核等非食用部分 对于动物性食品，常需去除羽毛、鳞、爪、骨、胃肠内容物、胆囊、甲状腺、皮脂腺、
淋巴结、蛋壳等 对于罐头食品，则应注意剔除其中的果核、骨头、调味品（葱、辣椒及其他）等。
二、样品的保存
（一）保存原则 1.稳定待测成分 2.防止污染 3.防止腐败变质 4.稳定水分
二、样品的保存
（二）保存方法 食品样品的保存时要求做到： 净 密 冷 快
一、样缩分等处理工作。
样品的制备方法有： 搅拌、切细、粉碎、研磨或捣碎等
常用的样品制备工具包括： 研钵、磨粉机、万能微型粉碎机、球磨机、高速组织捣碎机、绞肉机、搅拌机等。
1.去除机械杂质 所采集的食品样品应预先剔除生产、加工、运输、保存中可能混入的肉眼可见的 机械杂质。
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标准筛的筛号与孔径大小
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4. 罐头水果类罐头
在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头
应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒
等）后再捣碎、混匀。 制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸
散和避免样品组成及理化性质发生变化。
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测定农药残留量时样品的制备
1. 粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎，全部 过0. 4mm筛。 2. 肉类除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，每份 样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪 的测定，以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的 农药残留量。 3. 蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水，依 当地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开，各 取1/4，然后切碎、混匀。
硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。
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湿法消化方法优点
①有机物分解速度快，所 需时间短。
优
点
②由于加热温度低，可减少 低沸点元素挥发逸散的损失 。
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湿法灰化方法缺点
①产生有害气体。 ②初期易产生大量泡沫外 溢。
缺
点
③试剂用量大，空白值偏高。
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（二）蒸馏法
常压蒸馏 减压蒸馏
水蒸气蒸馏 蒸馏方法 扫集共蒸馏 共沸蒸馏 萃取蒸馏
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（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品
根据批号连同包装一起采样。同一批号
取样数量， 250g以上包装不得少于3个， 250g以下包装不得少于6个。
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•采样的注意事项
1. 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带 人样品中。 2. 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 3. 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一 起，要分开包装，并注明其性质。
2. 互不相溶的液体如油和水的混合物，可分离后
再分别取样测定。
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3. 固体样品
可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法 将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎 机、绞肉机、高速组织捣碎机等。 需要注意的是，样品在制备前必须先除去不可食用 部分，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、 毛、内脏等。 固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大小用 试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。
随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能 性均等。
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具体作法：
①掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
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不同样品的具体抽取方法：
（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先
根据下列公式确定取样件数：
式中，n为取样件数；N为总件数。
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c.液体样品
如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后 采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的， 可采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，装 人小口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。
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（2）散装固体食品
可根据堆放的具体情况，先划分为若干
等体积层，然后在每层的四角和中心分别用 双套回转取样管采取一定数量的样品，混合
化完全为度，一般为4～6h。
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干法灰化方法优点
①此法基本不加或加入很 少的试剂，故空白值低。
优
点
②灰分体积小，可处理较多 的样品，可富集被测组分。
③有机物分解彻底，操作简 单。
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干法灰化方法缺点
①所需时间长。
缺
点
②因温度高易造成易挥发 元素的损失。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
③坩埚有吸留作用，使测定 结果降低。
平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检 验用者称为平均样品。
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采样的一般程序
检 样
原始样品
检验样品
平均样品
备查样品
0.5Kg
复检样品
0.5Kg
0.5Kg
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(3)采样的一般方法
最常用的采集方法是随机抽样。 随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的 每一个单位产品都有被抽取的机会。 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 注意：随机≠随意。
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容易腐败变质的样品可用以下方法保存：
1. 冷藏 短期保存温度一般以0～5 0C为宜。
2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升
华干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是
在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：
－30～－100C，压强：10～40Pa），所以食品的
变化可以减至最小程度，保存时间也较长。
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4. 蛋类去壳后全部混匀。
5. 禽类去毛及内脏，洗净并除去表面附着水， 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农
药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。
6. 鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏
后，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一
半，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。
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三、样品的保存
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第二节 样品的预处理 目的: ①排除测定前干扰组分； ②对样品进行浓缩。
原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； ④选用的分离富集方法应简便。 。
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预 处 理 方 法
有 机 物 破 坏 法 蒸 馏 法 溶剂提取法 色谱分离法 化学分离法——农药分析的样品净化 浓缩法——常压浓缩、减压浓缩 研磨法——干法和湿法 酶法
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（一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在 测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操 作方法分为干法和湿法两大类。
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1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机
物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰
化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无
机成分。
灰化温度一般为500～6000C，灰化时间以灰
B.超临界流体：流体的温度、压力处于临界 状态以上。常用CO2作为超临界流体（临界 温度为31.05℃，临界压力7.37 Mpa）, 不可 燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。 应用于有机氯农药的检测
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四、色谱分离法
1906年，俄国植物学 家茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名，玻璃管中装 CaCO3，石油醚溶解植物叶 绿体倒入管内，再用石油醚 做淋洗剂，结果柱子中被分 成几个不同颜色的谱带。
键。
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2.样品采集的要求、步骤、数量和方法
(1)正确采样的原则 代表性原则
典型性原则 采样的原则 适时性原则 程序原则
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要 求
①采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。 ②采样方法要与分析目的一致。
③采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成
分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。
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按固定相材料及使用形式分类
柱色谱:固定相装在色谱柱中 纸色谱:层析滤纸为支持剂, 滤纸上结合水为固定相 。 薄层色谱（TLC）:将固定相粉末制成薄层。 气相色谱（GC）:流动相为气体。 液相色谱（HPLC）:流动相为液体。
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五、化学分离法
（一）皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用的分
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(三)提取分离
原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度 的不同而是混合物分离的方法。 浸提法 溶剂萃取 固相萃取 溶剂抽提法 超临界萃取 微波萃取
超声波萃取
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①浸提法 （从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成 分浸提出来，又称“液——固萃取法”。
振荡浸渍法 常用提取方法 捣碎法 索氏提取法
样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发 性物质的散失以及待测组分含量的变化。 如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受 潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的 准确性。
制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最
好用玻璃瓶），必要时贮存于避光处，容易失去水
分的样品应先取样测定水分。
④防止带入杂质或污染。
⑤采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
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采样时的记录 样品名称
采 样 地 点
时 数 间 量
采样方法以及采样人
签 封
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(2) 采样的步骤
样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。
检样——由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。
原始样品——把许多份检样综合在一起。
离方法。 油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后，由憎水性转变为亲水性。 这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提 取出来。 磺化和皂化的反应式如下：
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（二）沉淀分离法
原理:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当
的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉
淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。
精 馏
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机理：
利用物质的挥发性的差异进行分离。
应用：
可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分 定量分离出去后再测定。
分类：
常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水 蒸气蒸馏三种。
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常压蒸馏
适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物 质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、 素瓷片） b.温度计插放位置。 c.磨口装置涂油脂。
从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后， 再按下述方法采样。
a.固体食品
如粮食和粉状食品，用双套回转取样管 插人
包装中，回转180o取出样品。每一包装须由上、
中、下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来