乙腈合成工艺操作规程

乙腈合成生产工艺操作规程

一、目的

以醋酸、氨为原料，在三氧化二铝催化剂作用下，在360-380℃温度下，进行反应，一步合成乙腈。

二、本操作规程适用于乙腈岗位操作使用。

三、原材料理化性质

1、乙酸

别名：醋酸冰醋酸

分子式：CH3COOH

分子量：60.05

理化性质：是一种具有腐蚀性和强烈刺激性气味的无色液体；熔点为16.6℃，沸点为117.9℃，相对密度为1.0492，折光率1.3718。易挥发。能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂。

2、液氨

分子式NH3

分子量：17.04

理化性质：液氨为无色液体，有强烈刺激性气味，极易气化为气氨。密度0.617g/cm3；沸点为－33.5℃，低于－77.7℃可成为具有臭味的无色结晶。气氨相对密度(空气＝1)：0．5 9 ；液氨相对密度(水＝1)：0．7067(25℃)；自燃点：651.

11℃；熔点：-77.7℃；爆炸极限：16％～25％；沸点：-33. 4℃；1％水溶液PH值：11.7；蒸气压：882kPa(200℃)。

3、反应方程式

CH3COOH（醋酸）+NH3（氨）→CH3COONH4（醋酸铵）→

CH3CN（乙腈）+2H2O（水）

四、开车前准备：

1、对生产系统进行氮气置换。并进行微氧检测氧含量小于

7%。合格后方可生产。

2、检查机电、仪表及设备运转是否正常。

3、检查反应床、混合器内反应温度是否符合生产规定范围。

4、检查所有设备、阀门是否在生产规定范围内开、关。

5、将尾气一、二级吸收槽加满水，开启循环泵。观看视通位

置有水流下时，再开启引风机再调节引风机的引风量，控制接收槽排空口有微量的进风即可。

五、备料：

1、将醋酸用物料泵从地槽中打入计量槽。向醋酸蒸馏釜中投

入3m³醋酸（第一次使用醋酸汽化釜空釜时）。再将计量槽打满。

2、将液氨从原料大储罐中压入车间内的液氨小储罐中（液位

在顶部向下10公分处，小储罐备用）。

六、开车

①、观察熔盐系统的运行处于正常状态，熔盐的温度在400℃±5℃。

②、将液氨汽化器水槽内水调整到50～55℃时，打开一、二级液氨预热器蒸汽阀门。开启乙腈一级冷凝器上的蒸汽阀门，打开乙腈二、三级冷凝器的循环水进出口阀门。

③、打开醋酸汽化器夹套蒸汽阀门，同时也打开醋酸预热器夹套上的蒸汽阀门。将投好料的醋酸汽化器缓慢升温，釜内温度达到117～120℃时，气相温度与釜内温度相同时，表示醋酸已经开始汽化通过醋酸预热器。开启液氨计量槽上的液氨管阀门，让液氨缓慢地通过液氨汽化器再打开醋酸自动流量计，保持液氨和醋酸的体积比为0.13：0.125m3/h流量进入反应床。随着一级冷凝器上的高温蒸汽温度上升，逐步调大液氨和醋酸的流量比，控制进乙腈固定床反应器温度在360～380℃即可。在三级冷凝器出口处取样分析乙腈含量，逐步调整氨和醋酸流量的比例，使整个过程中PH处于碱性状态。

④、调节好一、二级尾气吸收泵流出和循环的比例，保持固定的液位，使一级尾气吸收流出氨水含量不低于10%。

七、工艺不正常情况及处理：

1、乙腈反应液分层。

①、反应温度过高，适当地降低熔盐温度。

②、醋酸和氨的比例过大，适当减小醋酸的流量或加大氨的

流量。

③、催化剂失活，高温活化催化剂或重新更换。

2、乙腈反应液含量低：

①、反应温度过低，适当地提高熔盐温度。

②、设备有泄漏之处，检查并修理。

③、催化剂失活，高温活化催化剂或重新更换。

3、尾气中氨味过大。

氨水已经饱和，尾气吸收流出液和循环液比例过小，增大比较。

4、紧急情况的处量：

①、突然停水:立即关闭液氨和醋酸进料阀门，同时关闭醋酸汽化釜蒸汽阀，等待查明原因后再重新启动。

②、突然停电:立即关闭液氨和醋酸阀门，同时关闭醋酸汽化釜蒸汽阀，然后打开溶盐槽上的阀门，将各处的熔盐放回到熔盐槽，待电来后再重新启动。如果停电时间较长，应放去设备和管道内的熔盐，确保熔盐不在设备管道内结晶。

③、突然停蒸汽：立即关闭液氨和醋酸阀门，同时关闭醋酸汽化釜蒸汽阀门，观察反应床温度没有变化后，等待来汽后再重新开车。

④、熔盐炉升温过快：停止燃烧、压火，严格控制熔盐温度上限不得超过400±5℃。

⑤、熔盐泄漏造成火情：立即停止熔盐泵电源，清除周围的

可燃物，并用干燥的沙土、或水蒸汽进行扑灭，并用大量的水对周围的罐区、设备进行冲凝降温。严禁用水对高温熔盐进行扑灭。

⑥、氨系统发生泄漏，带好防毒面具，关闭液氨总阀，关闭醋酸阀门，同时关闭醋酸汽化釜蒸汽阀门，处理好泄漏点，然后重新启动。

八、停车

1、正常停车

乙腈合成：首先关闭醋酸和氨气阀门，同时关闭醋酸蒸馏釜蒸气阀门，无出料时关闭尾气吸收引风机，再关闭循环泵，放去设备内的熔盐。等待温度下降至100℃以下，用氮气进行置换、吹扫。

2、紧急停车

乙腈合成：立即关闭醋酸和氨气阀门，同时关闭醋酸蒸馏釜蒸气阀门，无出料时关闭尾气吸收引风机，再关闭循环泵，等待熔盐温度下降时，放去设备内的熔盐。并留人观察设备温度变化，等待温度下降至100℃以下，用氮气进行置换、吹扫。并做好记录。