测定工业过氧化氢中 H2O2的含量9
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H2O2含量 表示
质量分数( ω )表示
5
H
2O 2
2
c KMnO V KMnO
4
4
M
H 2O 2
100 %
mH
2O 2
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化学分析检验技术
计划决策
KMnO4 标准溶 液的制 备步骤
配制0.02mol· -1 KMnO4溶液 L 6.4g KMnO4 2000mL 微沸1h 冷却后过滤 棕色试剂瓶暗处保存
H2O2完全被氧化后,稍过量的KMnO4,溶液呈
现浅红色,终点颜色变化为从无色到浅红色
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计划决策
H2O2测定 步骤
确称取0.12~0.2g试样,置于 250mL 1﹕15 H2SO4 锥形瓶中 用 KMnO4标液滴定至微红色
平行测定 三份
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计划决策
仪 器 清 单 ( 参 考 )
棕色2个 漏斗50 mL 无色1个
1台 1台 1台 1支 4个
1只
1只 1只 各1只 2只 1个
电炉
水浴锅 分析天平 个人仪器 滴定管50mL 锥形瓶250 mL
表面皿
滴瓶 量杯10 mL、50 mL 烧杯100 mL 洗瓶
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任务实施
质检员准备检测用试剂
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任务实施
标定KMnO4溶液的准确浓度
准确称取 0.15~0.20g左右 Na2C2O4 加热至约7585℃ (冒蒸气)
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趁热用 KMnO4 溶液滴定
40mL蒸馏水 10mL H2SO4
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任务实施
空白实验
用待标定的 KMnO4溶液滴定
40mL蒸馏水 10mL H2SO4
酸度? 4、用KMnO4溶液滴定双氧水时,溶液能否加热?为什么?
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任务实施
测定工业过氧化氢中 H2O2含量
准确称取 0.12~0.2g过 氧化氢试样 预先加有 100mL1﹕15 H2SO4
用KMnO4标准 溶液滴定
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检查与评价
■仪器规范使用方面 ■滴定技术方面 ■滴定终点判断方面 ■数据记录、计算方面 ■结果准确度、精密度方面 ■误差原因分析
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溶 液 准 备 单 ( 参 考 )
1
KMnO4标准 滴定溶液
0.02 mol/L
1000 mL
2
H2SO4溶液
1﹕15
1000 mL
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任务实施
配制0.02 mol· -1KMnO4溶液 L
加2100mL水微沸 1h,冷却过滤
称取6.4g KMnO4
倒1000mL试 剂瓶中
■检测方案方面
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检查与评价
1、用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时,酸度过高或过低 有无影响?溶液的温度对滴定有无影响? 2、KMnO4溶液滴定时,为什么第一滴KMnO4溶液滴下红 色退去很慢,以后较快? 3、用KMnO4滴定法测定双氧水中H2O2的含量,为什么要
在酸性条件下进行?能否用HNO3或HCl代替H2SO4调节溶液的
化学分析检验技术
学习情景 氧化还原滴定法测定样品含量
任务之一
测定工业过氧化氢中H2O2的含量
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任务一 测定工业过氧化氢中 H2O2的含量
潍坊化学试剂有限公司注重产品质量,对其生产的产
品除常规检验外,还要随机抽检。现要求检验科对其 生产的某一批次的应为30%左右的工业过氧化氢进行 抽检,样品已经采集,要求检验科确定本批次的工业 过氧化氢中 H2O2的含量,开具检验报告单。
平行标定三份 做空白
标定KMnO4标准溶液 准确称取Na2C2O4基准 0.15~0.2g 左右 加水、 H2SO4 、 加热至75-85℃ ,用 KMnO4滴定至微红色
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任务实施
质检员准备、洗涤检测用仪器
分类 名称规格 托盘天平 公用仪器 试剂瓶 1000mL 数量 1台 名称规格 烧杯2000 mL 数量 1只
试 剂 清 单 ( 参 考 ) 名称 KMnO4 Na2C2O4 浓硫酸 工业 过氧化氢
规格
AR
基准
AR
约30%
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任务实施
质检员准备检测用试剂
序号 溶液名称 浓度 用量 配制方法 称取6.4g 左右的KMnO4放入2000 mL烧杯中,加蒸馏水2000mL, 盖上表面皿,加热近沸,并保持 微沸1小时(其间注意补水), 冷却后用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗 过滤溶液于洁净的棕色试剂瓶中 贴上标签,待标定 量取62.5 mL浓硫酸,沿烧杯壁 慢慢加入盛有937.5mL蒸馏水的 烧杯中,搅拌、混匀,倒入 1000mL试剂瓶。
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计划决策
确定H2O2含量的测定方法和步骤 样品性质 H2O2 具有还原性,可被氧化剂氧化
分析方法 确定
氧化还原滴定法测定, KMnO4法,直 接滴定方式 称取一定量的样品处理后,用KMnO4 标准溶液滴定
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方法提要
化学分析检验技术
计划决策
5H2O2 + 2MnO4- +6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2 MnO4-是紫红色,被还原成Mn2+后几乎无色。