《色谱分析》练习题

1.Kovats指数(保留指数I)：定性指标的一种参数。

通常以色谱图上位于待测组分两侧的相邻正构烷

烃的保留值为基准，用对数内插法求得。每个正构烷烃的保留指数规定为其碳原子数乘以100。

2.PLOT柱（多孔层空心柱）：内壁上有多孔层固定

相的空心柱。

3.SCOT柱（涂载体空心柱）：在内壁上沉积载体后

涂渍固定液的空心柱。适用于痕量分析。

4.WCOT柱（涂壁空心柱）：内壁上直接涂渍固定液

的柱子，不含任何固态载体。

5.保留时间t R：从进样到柱后出现浓度最大值时所对

应的时间。

6.保留体积V R：从进样到柱后出现浓度最大值时所

通过的流动相体积。

7.保留温度T R：在PTGC操作中，样品中的组分从

色谱柱洗脱出的柱温，称为该组分的保留温度，用T R表示。

8.比保留体积Vg：每克固定液校正到273K时的净保

留体积。

9.初期冻结：在PTGC分析中，进样后因柱的起始温

度很低，仅对低沸物进行分离，其余大多数组分在低温下，因其蒸汽压低，大都溶解在固定相中，其蒸汽带在柱中移动的非常慢，几乎停留在柱入口处不动，即凝聚在柱头，此为PTGC所特有的现象。

10.调整保留时间t R’：从空气峰到柱后出现浓度最大值

时所对应的时间。

11.调整保留体积V R’：减去死体积的保留体积。P11

12.反相色谱：如果与固定相的极性相比，溶剂的极性

大于固定相，如以ODS键合相作为固定相，水和甲醇等作流动相的分配色谱过程，称为反相液相色谱。

13.分离度R：两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组

分保留值之差与其平均峰宽值之比来表示。P12 14.分离数TZ：两个相邻正构烷烃峰之间可容纳的峰

数

15.分配系数：在平衡状态时，组分在固定液与流动相

中的浓度之比。

16.峰容量：在给定的色谱条件下（柱系统、柱温、流

动相线速）和一定的时间内，最多能从色谱柱流出满足分离度要求的等高度色谱峰的个数。

17.基线：无组分通过色谱柱时，检测器的噪音随时间

变化的曲线。

18.基线漂移：基线随时间定向的缓慢变化。

19.基线噪声：由各种因素引起的基线波动。

20.畸峰：形状不对称的峰，如拖尾峰、前身峰。

21.假峰：并非由试样所产生的峰。22.检测限：恰能产生二倍于噪音信号时所引入检测器

的物质的量。

23.净保留时间t N：用压力梯度校正因子修正的调整保

留时间。

24.净保留体积V N：扣除了空气峰Vm后的校正保留

体积

25.净保留体积V N：用压力梯度校正因子修正的调整

保留体积

26.谱带扩张：由于纵向扩散、传质阻力等因素的影响，

使组分在色谱柱内移动过程中谱带宽度增加的现

象。

27.前伸峰：前沿较后沿平缓地不对称峰。

28.容量因子K’：在平衡状态时，组分在固定液与流动

相中的质量之比。

29.死时间t M：流动相流过色谱柱的时间。

30.死体积V M：色谱柱的空隙体积。

31.梯度洗脱：梯度洗脱就是程序控制流动相的组成，

使在整个分离过程中，溶剂强度按照一种特定的变

化规律增加。

32.拖尾峰：后沿较前沿平缓地不对称峰。

33.线性范围：当检测器的响应信号与进样量呈线性

时，最大进样量与最小进样量的比值。FID最大，

可达106－107。

34.相对保留值r i,s or r2,1：被测组分的调整保留时间t R1’

与标准物的调整保留时间t R2’之比。

35.校正保留时间t R0：用压力梯度校正因子修正的保留

时间。

36.校正保留体积V R0：用压力梯度校正因子修正的保

留体积。P11

37.压力梯度校正因子j：用以校正在色谱柱中由于流

动相的可压缩性所产生的压力梯度因子

38.有效柱温：为建立程序升温操作和恒温操作之间的

关系，Giddings提出在程序升温中定义一个加权平

均温度，称为有效柱温T’。

39.折合板高：用填料颗粒直径（d p）去除动力学方程

不仅简化了式子的表达形式，而且可以比较不同颗

粒度时谱带扩展的共同特征。板高被平均颗粒直径

去除，以h表示h＝H/ d p，称为折合板高。P165 40.真正分离度：在PTGC中对两个相邻组分的分离度

R可按下式计算：

41.正相色谱：如果与固定相的极性相比，溶剂的极性

小于固定相，如通常的气相色谱，称这种色谱过程

为正相液相色谱。

42.柱老化：色谱柱在高于操作温度下通载气的过程称

为老化，老化是制备色谱柱中最后一步，也是很重

要的一步，如果老化不当，会使涂的很好的柱子毁

掉。

43. 柱容量：能使峰高与进样量保持线性的最大进样

量。它代表色谱的线性范围。

44. 柱外展宽（柱外效应）：除色谱柱本身以外，在样

品汽化室入口至检测器出口的系统中，凡引起峰扩张的因素都成为柱外效应。 三、判断是非题，并简述原因

1. 因为乙醇的沸点是78.3℃，丁酮的沸点为79.6℃，

因此按照沸点高低出峰规律，应该是乙醇先出峰，丁酮后出峰。

答：错误。沸点相近的组分，出峰顺序取决于极性，在非极性柱上或氢键的柱上出峰的顺序跟组分与固定液之间的作用力有关，作用力大的后出峰。在非极性柱上，则按沸点高低出峰，沸点高的后 出峰。 2. 根据塔板理论，塔板数高的色谱柱，其分离物质时

的效果要比塔板数低的要好。

答：错误。分离效果不仅与塔板数有关，还与固定液的性质，柱长，流动相的性质有关。

3.

4. 如果要分析低沸点的化合物，除了要降低柱温外，

还应应用液担比较高的固定相。 答：正确。

5. 根据速率理论A ＝2λ.dp ，因此只要降低填充颗粒

直径dp ，从而使得λ也变小，就能提高柱效。 答：错误。λ的值反应柱内填充物的不均匀程度。降低填充颗粒直径dp ，填充变得较不均匀，λ的值变大。

6. 如果一根色谱柱的N eff 高达105

，那么它的分离效果

肯定比103

的柱子要好。

答：错误。分离度还跟K ¹和r 有关。

7. 固定液常数反映了固定液化气平均极性，其常数但

适用于按沸点规律或同系物进行的分离选择性，而且也适用于族与族之间，结构不同的化合物的分离。 答：错误。

8. 在安装色谱柱时，总是把填充得较紧密的一端接检

测器，这样做可以提高一些柱效。 答：正确。

9. 如果采用程序升温方法分析试样的话，色谱柱的峰

容量一般要比恒温法的大。 答：正确。

10. 某特质的沸点为200℃，如果色谱柱设定在160℃，

即使选择的固定液是恰当地，也不可能出峰。 答：错误。能否出峰是由流动相与固定液及柱条件共同决定的…………

11. 色谱动力学研究中，塔板理论和速率，虽然其理论

假设不尽相同，但其中理论板高的含义却是一致的。因此都能较好的解释色谱现象并评价柱效能。P55 答：错误。塔板理论是从色谱的热力学，而速率理

论是从色谱的动力学，它们从不同的侧面解释色谱现象。 四、简答题

1. 简述气相色谱与高压液相色谱各方面的不同之处。 答：两种色谱法的根本区别在于流动相的状态。 ①气相色谱法多由永久性气体作流动相，由于载气相对分子量低，分子间空隙大，故粘度低、流动性好，组分柱长，提高色谱柱理论塔板数，从而增加柱效； ②气体作流动相价格较液体有机溶剂低廉； ③气相色谱法可以选择愈来愈多的何处新固定液； ④气相色谱法分析的对象多为分子质量M ＜1000、低沸点、易挥发、热稳定性较好的化合物，而且样品必须在柱前变成气态分子。

①液相色谱法采用液体作为流动相，适于作液相色谱的流动相较仅有几种惰性气体的GC 流动相夺；②流动相对样品组分有较好的溶解作用，且参与溶质的分配，可增大分离的选择性；③液相色谱适于分析高沸点、难挥发、热稳定差的、分子量（M=1000～2000）较大的液体化合物。④样品可以直接进样，一般不需作样品衍生化处理。

2. 请说明色谱理论中关于“线性”与“理想”的含义。 答：线性—分离过程中，溶质在两个相中的分配系数是线性的，不随浓度而变化。

理想——与物化中的理想不同，理想色谱指两相间的物质交换过程是热力学可逆的，传质速率高，平衡瞬间达