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透明导电材料的研究现状
基于石墨烯的掺杂
1
主要内容
• 石墨烯与玻璃掺杂
• 石墨烯与聚氨酯掺杂 • 石墨烯与环氧树脂掺杂
• 其他掺杂方法
2
石墨烯与玻璃掺杂
• 杨斌等人在《石墨烯改性的TCO玻璃的研究》中得到：通过制备氧化锌-石墨烯粉末，然后利用旋
转涂覆的方式制得了GZO。通过表征发现其主要有以下优点：
4
石 墨 烯 与 玻 璃 掺 杂
• Ian Y.Y. Bu通过溶胶 凝胶法制得了铝掺杂 的氧化锌（AZO）和 还原的氧化石墨烯复 合材料，并通过表征 发现，随着退火温度 的增加，电阻率先下 降然后又上升，具体 情况见左表。
[4] Bu, I.Y.Y., Highly conductive and transparent reduced graphene oxide/aluminium doped zinc oxide nanocomposite for the next generation solar cell applications. Optical Materials, 2013. 36(2): p. 299-303.
7
• 于涛通过合成氧化石墨， TDI（甲苯二异氰酸酯） 插层改性氧化石墨，含 功能化石墨烯的水性聚 氨酯分散体的合成，最 终合成了纳米复合材料 薄膜，厚度约 2mm。并 先后测定了PU 薄膜材料 的拉伸强度及断裂伸长 率、导电率与所含石墨 烯含量的变化关系。结 果如右表。
[8] 于涛.石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备与性能研究[D].合肥工业大学,2013.
[1] 杨斌,门传玲,曹军等.石墨烯改性的TCO玻璃的研究[J].大众科技,2012,14(4):124-126. [2] 同济大学.玻璃纤维／石墨烯-碳纳米管／环氧树脂多维混杂复合材料的制备方法:中国,CN201110168620.2[P].2012-1-4.
3
• Barde, R.V.等人利 用熔融 - 淬冷的方 法制得了钒硼酸盐 玻璃，其通式为 60V2O5–5P2O5– (35-x) B2O3–xGO， 其中，作者制得的 钒硼酸盐玻璃中的x 为0.5，1，2，3， 4mol%，氧化石墨 （GO）则是采用电 化学剥落的方法制 得，最终制得了掺 杂GO的钒硼酸盐玻 璃
• • 透光率：AZO（掺铝的氧化锌）:20% GZO:50% (200～380nm) 电阻率：AZO:10-2～1O-4Q•cm， GZO的电阻率为1.03•10-5Q•cm
• 邱军等人发明了一种玻璃纤维/石墨烯-碳纳米管/环氧树脂夺位混杂复合材料的制备方法。主要步 骤为首先将石墨烯-碳纳米管表面羧基化，然后引入二元胺，之后再将其分散在环氧树脂基体中， 采用有机酸酐类固化剂，从而形成以共价键相连的多维混杂复合材料结构。
8
• 当加入3wt%的高温膨胀
石墨以后，复合材料的
体积电阻率发生了很大
• 陆霞采用溶液共混浇铸成膜 的转变，降低了6个数量 法制备热塑性聚氨酯复合材
级，因此可以认为，当
墨以后，复合材料形成
充量，来制备份数不同的
料，通过改变高温氧化过后
填料3wt%的高温膨胀石
的膨胀石墨和氧化石墨的填
了导电网络。然而对于
6
• 刘丽在毕业论文《聚氨酯基纳米复合材料的制
备和性能研究》中制备了石墨烯、含有可聚合 双键的聚氨酯、聚（氨酯-离子液体）共聚物及
• 孙光伟等人以热塑性聚氨酯(TPU)为基体材料，
石墨烯为填料，利用溶液浇铸法制备了不同配 比的TPU/石墨烯复合材料，并测定了其电学性 能。实验结果发现，热塑性聚氨酯/石墨烯复合 材料的电性能在质量分数为1％～3％的填料量 范围内出现了突变，体积电阻率降低了6个数量 级，具体参数如左表。
TPU/EG，TPU/GO复合材
氧化石墨，当加入 料，通Hale Waihona Puke Baidu电性能测定得出:
10wt%时，对于电阻率
的影响仍旧很小。
[9] 陆霞.基于石墨材料的聚乳酸和热塑性聚氨酯复合材料的制备及性能研究[D].青岛科技大学,2011.
• 曹雅坤制备了不同硬段含量聚氨酯/石 墨烯复合材料，通过电化学性能测试 发现：当加入相同含量的石墨烯时，
其与石墨烯的纳米复合材料，并提出，电学性
能研究结果发现加入0.2wt%的石墨烯即可使体 系的体积电阻率降低2个数量级，当石墨烯添加
量达到1wt%时，复合材料的体积电阻率和表面
电阻率就分别达到104Ω •cm和105Ω •cm。
[6] 刘丽.聚氨酯基纳米复合材料的制备和性能研究[D].上海交通大学,2010. [7] 孙光伟,赵健. 石墨烯/热塑性聚氨酯复合材料的制备及性能研究[J].特种橡胶制品，2013，34（4）：10-13.
[3] Barde, R.V. and S.A. Waghuley, Preparation and electrical conductivity of novel vanadate borate glass system containing graphene oxide. Journal of Non-Crystalline Solids, 2013. 376(0): p. 117-125.
5
石墨烯与聚氨酯掺杂
• 王闪闪等人采用超声得到氧化石墨烯分散液，利用柠檬酸钠、抗坏血酸、L-半胱氨酸及 硼氢化钠4 种还原剂对氧化石墨烯进行还原，并与水性聚氨酯共混改性从而制备了石墨烯 -水性聚氨酯共混膜。其制得的薄膜参数如下表：
[5]王闪闪,王全杰,曲家乐等.不同还原程度氧化石墨烯-水性聚氨酯共混膜的性能研究[J].炭素技术,2013,32(4):23-26,34.
硬段含量低的复合材料的导电性要优
于硬段含量高的复合材料。随着导电 填料石墨烯的增加，复合材料进入高 导电区之后，电导率上升 12~13 个数
量级，材料由绝缘体转变为半导体。
[10]曹雅坤.聚氨酯/石墨烯纳米复合材料合成与性能研究[D].北京化工大学,2012.
10
石墨烯与环氧树脂掺杂
• 黄东通过不同的还原方式，将 • N.Y. Yuan等人通过制得氧化石墨 制得的氧化石墨烯和环氧树脂 西还原产物（RGO）与聚苯胺 • 翁建新等人研究环氧树脂 -石墨微片复合导电材料的制备规律 实验发 复合材料还原后，并测定了其 （PANI），然后将其与乙烯 -乙 现固化剂种类 固化剂用量和固化条件对复合材料的电阻率都有影响。 电导率。结果得出，在含量 酸乙烯酯复合制得了高导电性的 实验的 15 种固化剂中以乙二胺、二氨基二苯基矾、二氰二胺为固化剂 1.5wt% 的几个不同功能化处理 复合材料，通过性能测定得出， 时的电阻率最低。同时，以乙二胺体系为例，发现有最佳固化剂用量 石墨烯/环氧复合材料中，电导 该复合材料填充质量百分含量 率最高的是水合肼还原+偶联剂 4.0%的氧化石墨烯和8.0%的聚苯 和最佳固化条件使复合材料获得最低电阻率。以乙二胺体系为例，发 改性的石墨烯 /环氧树脂复合材 胺，其电导率从1.2•10-14S/cm 现环氧树脂 -石墨微片复合材料的电阻率具有渗滤效应，渗滤区石墨质 料RN2H4-KH-EP, 增加到1.07•10 -1S/cm 。 量分数为 0 .02 ~0 比纯环氧提 .05，相应的电阻率约为 1012 ~104 Ω •cm。 高6个数量级，约为5•10-6S/m。
基于石墨烯的掺杂
1
主要内容
• 石墨烯与玻璃掺杂
• 石墨烯与聚氨酯掺杂 • 石墨烯与环氧树脂掺杂
• 其他掺杂方法
2
石墨烯与玻璃掺杂
• 杨斌等人在《石墨烯改性的TCO玻璃的研究》中得到：通过制备氧化锌-石墨烯粉末，然后利用旋
转涂覆的方式制得了GZO。通过表征发现其主要有以下优点：
4
石 墨 烯 与 玻 璃 掺 杂
• Ian Y.Y. Bu通过溶胶 凝胶法制得了铝掺杂 的氧化锌（AZO）和 还原的氧化石墨烯复 合材料，并通过表征 发现，随着退火温度 的增加，电阻率先下 降然后又上升，具体 情况见左表。
[4] Bu, I.Y.Y., Highly conductive and transparent reduced graphene oxide/aluminium doped zinc oxide nanocomposite for the next generation solar cell applications. Optical Materials, 2013. 36(2): p. 299-303.
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• 于涛通过合成氧化石墨， TDI（甲苯二异氰酸酯） 插层改性氧化石墨，含 功能化石墨烯的水性聚 氨酯分散体的合成，最 终合成了纳米复合材料 薄膜，厚度约 2mm。并 先后测定了PU 薄膜材料 的拉伸强度及断裂伸长 率、导电率与所含石墨 烯含量的变化关系。结 果如右表。
[8] 于涛.石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备与性能研究[D].合肥工业大学,2013.
[1] 杨斌,门传玲,曹军等.石墨烯改性的TCO玻璃的研究[J].大众科技,2012,14(4):124-126. [2] 同济大学.玻璃纤维／石墨烯-碳纳米管／环氧树脂多维混杂复合材料的制备方法:中国,CN201110168620.2[P].2012-1-4.
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• Barde, R.V.等人利 用熔融 - 淬冷的方 法制得了钒硼酸盐 玻璃，其通式为 60V2O5–5P2O5– (35-x) B2O3–xGO， 其中，作者制得的 钒硼酸盐玻璃中的x 为0.5，1，2，3， 4mol%，氧化石墨 （GO）则是采用电 化学剥落的方法制 得，最终制得了掺 杂GO的钒硼酸盐玻 璃
• • 透光率：AZO（掺铝的氧化锌）:20% GZO:50% (200～380nm) 电阻率：AZO:10-2～1O-4Q•cm， GZO的电阻率为1.03•10-5Q•cm
• 邱军等人发明了一种玻璃纤维/石墨烯-碳纳米管/环氧树脂夺位混杂复合材料的制备方法。主要步 骤为首先将石墨烯-碳纳米管表面羧基化，然后引入二元胺，之后再将其分散在环氧树脂基体中， 采用有机酸酐类固化剂，从而形成以共价键相连的多维混杂复合材料结构。
8
• 当加入3wt%的高温膨胀
石墨以后，复合材料的
体积电阻率发生了很大
• 陆霞采用溶液共混浇铸成膜 的转变，降低了6个数量 法制备热塑性聚氨酯复合材
级，因此可以认为，当
墨以后，复合材料形成
充量，来制备份数不同的
料，通过改变高温氧化过后
填料3wt%的高温膨胀石
的膨胀石墨和氧化石墨的填
了导电网络。然而对于
6
• 刘丽在毕业论文《聚氨酯基纳米复合材料的制
备和性能研究》中制备了石墨烯、含有可聚合 双键的聚氨酯、聚（氨酯-离子液体）共聚物及
• 孙光伟等人以热塑性聚氨酯(TPU)为基体材料，
石墨烯为填料，利用溶液浇铸法制备了不同配 比的TPU/石墨烯复合材料，并测定了其电学性 能。实验结果发现，热塑性聚氨酯/石墨烯复合 材料的电性能在质量分数为1％～3％的填料量 范围内出现了突变，体积电阻率降低了6个数量 级，具体参数如左表。
TPU/EG，TPU/GO复合材
氧化石墨，当加入 料，通Hale Waihona Puke Baidu电性能测定得出:
10wt%时，对于电阻率
的影响仍旧很小。
[9] 陆霞.基于石墨材料的聚乳酸和热塑性聚氨酯复合材料的制备及性能研究[D].青岛科技大学,2011.
• 曹雅坤制备了不同硬段含量聚氨酯/石 墨烯复合材料，通过电化学性能测试 发现：当加入相同含量的石墨烯时，
其与石墨烯的纳米复合材料，并提出，电学性
能研究结果发现加入0.2wt%的石墨烯即可使体 系的体积电阻率降低2个数量级，当石墨烯添加
量达到1wt%时，复合材料的体积电阻率和表面
电阻率就分别达到104Ω •cm和105Ω •cm。
[6] 刘丽.聚氨酯基纳米复合材料的制备和性能研究[D].上海交通大学,2010. [7] 孙光伟,赵健. 石墨烯/热塑性聚氨酯复合材料的制备及性能研究[J].特种橡胶制品，2013，34（4）：10-13.
[3] Barde, R.V. and S.A. Waghuley, Preparation and electrical conductivity of novel vanadate borate glass system containing graphene oxide. Journal of Non-Crystalline Solids, 2013. 376(0): p. 117-125.
5
石墨烯与聚氨酯掺杂
• 王闪闪等人采用超声得到氧化石墨烯分散液，利用柠檬酸钠、抗坏血酸、L-半胱氨酸及 硼氢化钠4 种还原剂对氧化石墨烯进行还原，并与水性聚氨酯共混改性从而制备了石墨烯 -水性聚氨酯共混膜。其制得的薄膜参数如下表：
[5]王闪闪,王全杰,曲家乐等.不同还原程度氧化石墨烯-水性聚氨酯共混膜的性能研究[J].炭素技术,2013,32(4):23-26,34.
硬段含量低的复合材料的导电性要优
于硬段含量高的复合材料。随着导电 填料石墨烯的增加，复合材料进入高 导电区之后，电导率上升 12~13 个数
量级，材料由绝缘体转变为半导体。
[10]曹雅坤.聚氨酯/石墨烯纳米复合材料合成与性能研究[D].北京化工大学,2012.
10
石墨烯与环氧树脂掺杂
• 黄东通过不同的还原方式，将 • N.Y. Yuan等人通过制得氧化石墨 制得的氧化石墨烯和环氧树脂 西还原产物（RGO）与聚苯胺 • 翁建新等人研究环氧树脂 -石墨微片复合导电材料的制备规律 实验发 复合材料还原后，并测定了其 （PANI），然后将其与乙烯 -乙 现固化剂种类 固化剂用量和固化条件对复合材料的电阻率都有影响。 电导率。结果得出，在含量 酸乙烯酯复合制得了高导电性的 实验的 15 种固化剂中以乙二胺、二氨基二苯基矾、二氰二胺为固化剂 1.5wt% 的几个不同功能化处理 复合材料，通过性能测定得出， 时的电阻率最低。同时，以乙二胺体系为例，发现有最佳固化剂用量 石墨烯/环氧复合材料中，电导 该复合材料填充质量百分含量 率最高的是水合肼还原+偶联剂 4.0%的氧化石墨烯和8.0%的聚苯 和最佳固化条件使复合材料获得最低电阻率。以乙二胺体系为例，发 改性的石墨烯 /环氧树脂复合材 胺，其电导率从1.2•10-14S/cm 现环氧树脂 -石墨微片复合材料的电阻率具有渗滤效应，渗滤区石墨质 料RN2H4-KH-EP, 增加到1.07•10 -1S/cm 。 量分数为 0 .02 ~0 比纯环氧提 .05，相应的电阻率约为 1012 ~104 Ω •cm。 高6个数量级，约为5•10-6S/m。