实验室基本操作

有机化学实验常用仪器及其正确使用

.1.常用仪器

有机化学实验所用的仪器有玻璃仪器、金属用具、光学电学仪器及其他一些仪器设备。有些是公用的，有些是由使用者自己保管使用，现分别介绍如下：

一、玻璃仪器

有机实验用的玻璃仪器，根据其口塞是否标准，分为标准口仪器及普通仪器两类，见

图1.1和图1.2。

图1.1.常用磨口仪器：（a）圆底烧瓶；（b）梨形瓶；（c）两口烧瓶；（d）三口烧瓶；（e）Y形管；（f）弯头；（g）蒸馏头；（h）克氏蒸馏头；（i）空气冷凝管；（j）直型冷凝管；（k）夹套冷凝管；（I）分液漏斗；（m）衡压滴液漏斗；

（n, o）温度计；（p, q）A形接头；（r）通气管；（s）空心塞；⑴干燥管；（u）吸滤管；（v）吸滤漏斗；（w）尾接管; （x）三叉燕尾接受管。

图1.2常用普通玻璃仪器：（a）锥形瓶；（b）烧杯；（c）玻璃漏斗；（d）布氏漏斗；（e）抽滤瓶；（f）量筒；（g）分液漏斗；（h）干燥器；（i）真空干燥器。

使用玻璃仪器时应轻拿轻放；除试管等少数外，一般都不能直接用明火加热；锥形瓶不耐压，不能作减压用；厚壁玻璃器皿（如抽滤瓶）不耐热，不能加热；广口容器（如烧杯）不能贮放有机溶剂；带活塞的玻璃器皿如分液漏斗、滴液漏斗、水分分离器等，用过洗净后，在活塞与磨口间应垫上纸片，以防粘住。如已粘住，可用水煮后再轻敲塞子；或在磨口四周涂上润滑剂后用电吹风吹热风，使之松开。另外，温度计不能代替搅拌棒使用，并且也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却，不可立即用冷水冲洗以免炸裂。标准口玻璃仪器可以和编号相同的标准磨口相互连接，使用时既省时方便又严密安全，目前已替代了同类普通仪器，而且随着实验教学的改革，已经走向微量化。由于玻璃仪器容量大小及用途不一，故有不同编号的标准磨口。常用的有

10、14、19、24、29、34、40、50等，这里的数字编号指的是磨口最大端直径的毫米数。有的磨口玻璃仪器用两个数字表示，例如10 /3 0,表明磨口最大处直径为10毫米，磨

口长度为3 0毫米。相同编号的内外磨口、磨塞可以直接紧密相接，磨口编号不同的两玻璃仪器，可借助于不同编号的标准口接头（又称大小头）相接。

使用标准口玻璃仪器时必须注意：

1•磨口必须洁净。若有固体物，则磨口对接不密导致漏气；若杂物很硬，则更会损坏磨口。

2•用后应立即拆卸洗净，特别是经过高温加热的磨口仪器。一旦停止反应，应先移去火源，然后立即活动磨口处，否则若长期放置，磨口的连接处常会粘牢，不易拆开。

3•磨口仪器使用时，一般不需要涂润滑剂，以免玷污反应物或产物。但是，如果反应中有强碱，则要涂润滑剂，防止磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。

4•安装标准磨口玻璃仪器装置时，应注意要整齐、正确，使磨口连接处不受歪斜的应力，否则容易将仪器折断。

二、金属用具

有机实验室常用的金属用具有：铁夹，铁架，铁圈，水浴锅，热水漏斗，镊子，剪刀，三角锉刀，圆锉刀，打孔器，不锈钢刮刀，切钠刀，水蒸汽发生器，升降台等。

三、小型机电设备及光电仪器

1•电吹风：实验室中使用的电吹风，用于干燥玻璃仪器。宜存放干燥处，防潮、防腐蚀。

2•调压变压器：调压变压器是调节电源电压的一种装置，常用来调节加热电炉的温度，调整电动搅拌器转速等。使用时应注意几点：

（1）电源应接到注明输入端的接线柱上，输出端的接线柱与搅拌器或电炉的导线相连，不能接错。同时变压器应有良好的接地。

（2）调节旋钮时应均匀缓慢，以防剧烈磨擦而引起火花或使炭刷接触点受损。如果炭刷磨损大时应予更换。

⑶不允许长期过载（如调压过高），以防烧毁。注意有时可能外标与炭刷不相对应。

（4）经常用软布拭去灰尘，使炭刷及绕线组接触表面保持清洁。

（5）使用后应将旋钮调回零位，并切断电源，放在干燥通风处，不得靠近有腐蚀性的液体。

3•烘箱：烘箱用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、加热不分解的药品。挥发性易燃物或以酒精、丙酮淋洗过的玻璃仪器不能放入烘箱内，以免发生爆炸。

烘箱使用说明：接上电源后，即可开启加热开关，再将控温旋钮由“0”位顺时针旋至一定程度（视烘箱型号而定），此时烘箱内即开始升温，红色指示灯亮。若有鼓风机，可开启鼓风机开关，使鼓风机工作。当温度计升至工作温度时（由烘箱顶上温度计读数得

知）,即将控温计旋钮按逆时针方向旋至指示灯刚熄灭。在指示灯明灭交替处即为恒温定点。

一般干燥玻璃仪器时应先沥干，无水滴下时才放入烘箱，升温加热，将温度控制在100~120C左右。实验室中的烘箱是公用仪器，往烘箱里放玻璃仪器时应自上而下依次放入，以免残留的水滴流下使已烘热的玻璃仪器炸裂。取出烘干后的仪器时，应用干布衬手，以免烫伤。取出后不能碰水，以防炸裂。取出后的热玻璃仪器，若自行冷却，器壁常会凝上水汽。可用电吹风吹入冷风助其冷却。

4•气流烘干器：气流烘干器是借助热空气将玻璃仪器烘干的一种设备（图1.3）,其特点

是快速方便。将玻璃仪器插入风管上，5-10分钟后仪器即可烘干。

图1.5旋转蒸发仪5•循环水式真空泵：是以循环水作为工作流体的喷射泵（图1.4）。它是射流技术产生负

压而设计的一种泵。其特点是，体积小，节约水。

6.旋转蒸发仪：旋转蒸发仪是由马达带动可旋转的蒸发器（圆底烧瓶）、冷凝器和接受器组成（如图1.5）,能够在常压或减压下操作。既可一次进料，也可分批吸入蒸发料液。

由于蒸发器的不断旋转，不加沸石也不会暴沸。蒸发器旋转时，会使料液的蒸发面大大增加，加快了蒸发速度。因此，它是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。

7.托盘天平与电子天平：在有机合成实验室中，常用于称量物体质量的仪器是托盘天平，

又称台秤。台秤的最大称量为1OOOg,或500g，能称准到1g。若用药物台秤（又称小台秤）,

最大称量为lOOg，能称准到O.lg。这些台秤最大称量虽然不同，但原理是相同的，它们都有一根中间有支点的杠杆，杠杆两边各装一个秤盘（见图1.6.a）。左边秤盘放置被称量物体;

右边秤盘放砝码，杠杆支点处连有一指针，指针后有标尺。指针倾斜表示两盘质量不等。