中药化学实验内容

目录

实验一黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定 (1)

1、巴马汀的提取 (1)

2、巴马汀粗品的精制 (2)

3、巴马汀氢化物的制备 (3)

4、鉴定 (4)

实验二大黄黄素的提取、分离和鉴定 (5)

1、大黄粉酸水解 (5)

2、总羟基蒽醌苷元的提取 (6)

3、PH梯度萃取 (7)

4、柱色谱精制大黄素 (9)

实验三槐类中芦丁的提取、分离与鉴定 (10)

1、芦丁的提取 (10)

2、芦丁的精制和酸水解 (11)

3、槲皮素五乙酰化物的制备 (12)

4、糖鉴定 (13)

5、芦丁、槲皮素的鉴定 (14)

实验一 黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定

(一)巴马汀的提取

一、实验目的

1、掌握渗漉提取方法

2、得到巴马汀粗品

3、学习生物碱的定性鉴别方法 二、实验原理

黄藤中巴马汀（掌叶防己碱，Palmatine ）的含量为4%，是季铵型生物碱，可溶于水、醇中，盐酸盐的溶解度低，有机酸盐的溶解度高，因此，用1%的醋酸溶液渗漉提取巴马汀。用盐析的方法，使巴马汀在水中溶解度降低而沉淀出来。

N H 3O H 3O

OCH 3OCH 3

+OH

_

Palmatine

三、实验方法

50g 黄藤粉

25ml 1%HAc 湿润 15min 500ml1%HAc

渗漉（1-2d/s ） 渗漉液

10ml

10%NaCl ，搅拌溶解 沉淀反应 6 N NaOH 调pH10，

静置，抽滤 巴马汀粗品

反应试剂：碘化铋钾

碘-碘化钾沉淀

鞣酸

硅钨酸 苦味酸

(1) 碘化铋钾试剂：取滤液1ml ，加入试剂1~2滴，如有砖红色沉淀产生，可能存在

生物碱。

(2) 碘-碘化钾试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有红棕色沉淀产生，可能存在生物碱。

(3) 硅钨酸试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有浅黄色或类白色沉淀产生，可能存在生物碱。

(4) 苦味酸试剂：取滤液1ml，加碱调中性，加入试剂1~2滴，如有黄色沉淀产生，可能存在生物碱。

(5) 鞣酸试剂：取滤液1ml，加碱调中性，加入试剂1~2滴，如有白色沉淀产生，可能存在生物碱。

四、实验注意事项

1、湿润

目的：避免干药材吸水后溶胀，在渗漉筒中膨胀而使渗漉液难流出；

方法：溶剂量为药材的1/2，放置15分钟；

程度：湿润后的药材手握成团，放开后松散。

2、装筒方法：

（1）两层小纱布湿润后盖于渗漉筒小孔上，避免紧、大；

（2）湿润后的药粉均匀地倒入渗漉筒里，避免松紧不匀；

（3）药粉上盖一层滤纸，压上瓶盖，以防药粉翻出，影响提取得率；

（4）渗漉筒下端活塞打开，加提取溶剂至满，排出气泡；

（5）将活塞关闭5-10分钟，浸泡药粉，再打开渗漉；

（6）保持液面高于药粉。

3、判断提取完毕的方法

（1）渗漉液颜色很浅；

（2）渗漉液沉淀反应呈阴性；

（3）渗漉液为药粉体积的10倍时，基本渗漉完毕。

4、盐析量：固体，为渗漉液体积的10%量。

5、调PH：调至PH10，由于有有机酸共存，放置后又回到PH9。

6、抽滤：放置一天以上再抽滤，尽量将上清液倒去，否则影响抽滤时间。

7、干燥：抽滤物放入小干燥皿中，写上、班级，统一干燥。

8、称重，计算粗制率。

五、思考题

1、还可用什么方法提取黄藤中生物碱？请设计提取流程。

2、渗漉用的酸水，除醋酸外，还可用什么酸水？

3、分离黄藤中的季铵型生物碱，除盐析外还可用什么方法？请设计分离流程。

(2)巴马汀粗品的精制

一、实验目的

1、学习结晶方法

2、得到氯化巴马汀精品

二、实验原理

利用混合物中各化合物对某种溶剂溶解度的差别，而使单一成分以结晶状态析出的方法。

巴马汀的盐酸盐在水和醇中溶解度小，易析出黄色针状结晶（

三、实验方法

巴马汀粗品

15min,

滤渣

20ml 80%EtOH

滤液

6 mol.L HCl调PH2，放置析晶，抽滤

氯化巴马汀

四、注意事项

1、含巴马汀粗品的滤纸撕碎后同巴马汀放入圆底烧瓶中加热溶解；

2、80%EtOH溶剂量以巴马汀粗品量定，3g巴马汀粗品约75ml 80%EtOH，溶剂量多，则不易析晶；溶剂量少，则结晶杂质多。

3、滤液要趁热抽滤；

4、滤液调PH前若有析晶，需加热溶解；

5、待析晶溶液，应将瓶壁边有沉淀的部分溶解；

6、析晶时间应为一天以上。

五、促进析晶的方法

1、将瓶盖打开，挥去部分溶剂；

2、用玻棒擦瓶壁，加速析晶；

3、加晶种加速析晶；

4、延长放置时间或低温放置。

六、思考题

1、为什么用HCl调PH值？

2、如何判断结晶的纯度？

3、滤液有析晶时调PH前，会出现什么结果？

（3）巴马汀氢化物的制备

一、目的

1、学习方法；

2、得到四氢巴马汀

二、原理

巴马汀四氢巴马汀（延胡索乙素

三、方法 1g氯化巴马汀

30ml50%MeOH 加热溶解

溶液

0.8~1.0g NaBH4（边加边摇至无色、无气泡产生时）6 mol HCl

调PH2至无气泡产生, NH4OH调PH9，静置，抽滤

沉淀

95%EtOH加热（回流）溶解，趁热抽滤

滤液

加2~3倍量的水，摇匀静置，抽滤

延胡索乙素

四、注意事项

1、NaBH4为强还原剂，避免长时间接触空气及用手接触；

2、加NaBH4时充分摇匀，使反应充分；

3、四氢巴马汀在碱液中易氧化成巴马汀。

五、思考题

1、加入NaBH4后，颜色由黄变无色、溶液变混浊的原因？

2、用6 mol HCl调反应液PH2至无气泡产生的原因？此时的溶液呈什么现象？

3、用NH4OH调PH9原因、现象？

4、重结晶时，加入水的原因？

（4）鉴定

一、实验目的

1、学习生物碱的TLC检识方法