有机化学实验 萃取与洗涤ppt课件
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(1)留在水中的乙酸量及百分率
(2)留在乙醚中的乙酸量及百分率。 从上述两种步骤,所得数据,比较一次和多次萃 取乙酸的效果。
五、实验记录数据:
被萃取水溶液的体积 :V水= 被萃取溶液中乙酸的总含量:Wo= 萃取时所用乙醚的总体积:V乙醚= 氢氧化钠溶液的浓度:CNaOH= 1.0mol/L。 mL; g; mL;
为避免振摇时液体漏出,加入液体前可在活塞处涂
抹凡士林。
振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上,静置分层。
将下层液体从下端放出,放出时要使上端通大气, 需将上口处磨口上的“孔”和“槽”对齐。 上层液体需从上口倒出。
七、思考题
1.萃取时两组分的分离利用了什么性 质? 2.若用萃取有机溶剂萃取水溶液中的
设在VmL的水中溶解Wog的有机物,每次用SmL与水不互溶的 有机溶剂(有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大)重复 萃取:
第一次萃取: 设V=被萃取溶液的体积(mL),近似看作与A的体积 相等(因溶质量不多,可忽略) Wo=被萃取溶液中溶质的总含量(g) S=萃取时所用溶剂B的体积(mL) W1=第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g) W2=第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g) Wn=经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g) 故Wo-W1=第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g) 故W1-W2=第二次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g)
因此萃取一般采用“少量多次”原则
三、实验仪器
分液漏斗。 乙醚,乙酸水溶液。(冰醋酸密度:1.049g/mL 浓度:17.46mol/L)
图1 萃取示意图
四、操作步骤 取150mL分液漏斗,检查活塞和玻璃塞是否严密。 然后把分液漏斗放入铁圈中。 (一)一次提取法 用移液管准确量取1mL冰乙酸,加19mL水成混合液,放 入分液漏斗中,加24mL乙醚,塞好上塞。取下分液漏斗, 把分液漏斗倾斜,使其上口略朝下,右手捏住活塞部分, 大拇指和食指按住活塞柄,中指垫在塞座下边,振摇几 次。然后将漏斗仍保持原来的倾斜状态,打开活塞,放 出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡。再将活塞关闭, 振摇、放气。如此重复3~4次。然后将分液漏斗放在铁 圈中,使乳浊液分层,待清晰分层后,打开上面塞子, 旋开下面活塞,将下层水液从下口慢慢放入50mL锥形瓶 中。加入3~4滴酚酞作指示剂,用1.0mol/L标准氢氧化 钠溶液滴定,记录用去的氢氧化钠毫升数。计算: (1)留在水中的乙酸量及百分率 (2)留在乙醚中的乙酸量及百分率
W /V 1 W o W 1 S W /V 2
= K 经 整 理 得 : W = 1
KV K V + S
W o
同 理 :
W 1
W 2
KV 2 = K 经 整 理 得 : W W = 1 = 2 W o K V + S S K V + S KV KV K V + S
n
经 过 n 次 后 的 剩 余 量 : W n =
(二)多次提取法
准确量取1mL冰乙酸与19mL水的混合液于分液漏 斗中,用8mL乙醚如上法萃取,分去乙醚溶液。水溶 液再用8mL乙醚萃取,分出乙醚溶液后的水溶液仍用 8mL乙醚萃取。如此前后共计3次。最后将用乙醚第 三次萃取后的水溶液放入50mL的锥形瓶内,用 1.0mol/L标准氢氧化钠溶液滴定,记录用去的氢氧 化钠毫升数。计算:
W o
KV KV + S
当 用 一 定 量 的 溶 剂 萃 取 时 , 总 是 希 望 在 水 中 的 剩 余 量 越 少 越 好 。 因 为 上 式 中
恒 小 于 1 , 所 以 n 越 大 , W n 就 越 小 , 也 就 是 说 把 溶 剂 分 成 几 份 作 多 次 萃 取 比 用 全 部 量 的 溶 剂 作 一 次 萃 取 为 好 。
有机化学实验 萃取与洗涤
Leabharlann Baidu
二、基本原理
萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂 中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化 目的一种操作。 将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时, 有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度 下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之 比为一常数,即所谓“分配定律”。 假如一物质在两液相 A 和 B 中的浓度分别为 cA 和 cB,则在一定温度条件下,cA∕cB=K,K是一常数, 成为“分配系数”,它可以近似地看作为此物质在 两溶剂中溶解度之比。
一次萃取:
氢氧化钠滴定乙醚(24 mL)一次萃取后乙酸在水中的剩 余量W1时,用去的氢氧化钠:VNaOH(1) = mL 。
三次(多次)萃取:
氢氧化钠滴定乙醚分三次(8 mL/次)萃取后乙酸在水中 的剩余量W3时,用去的氢氧化钠:VNaOH(3) = mL 。
六、注意事项
振摇前应密闭上下磨口塞,特别是上口处磨口上的 “孔”和“槽”要错开,以免振摇时液体漏出。
物质,而又不能确定分液漏斗中哪一
层是有机层,你将如何迅速作出决定? 3.使用分液漏斗要注意哪些事项?