食品理化检验 化学性食物中毒的快速检测

样品的分类
样品样品
检样
原始样品
2-4kg 平均样品 2-4L
试验样品
≥0.5Kg ≥ 500ml
复检样品
≥0.5Kg ≥ 500ml
保留样品
≥0.5Kg ≥ 500ml
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化学性食物中毒快速检验的程序
3、检验和结论：
–定性或半定量检验 –应同时做空白对照和阳性对照 –用两种以上方法确认 –形态分析 –结论为阴性/阳性
等 –两性有机毒物：吗啡 –中性有机毒物：难溶于水而溶于有
机
不挥发性有机毒物的分离提取
斯-奥氏法：适用于各类不挥发 性有机毒物的分离提取。
–使用条件：当分析目标不够明确 ，或疑有多种理化性质不同的毒 物存在。
斯-奥氏法原理
– 样品酸化后用乙醇浸泡，各类不挥发性毒 物均能溶于酸性乙醇，而纤维素，脂肪， 蛋白质，淀粉，糖类及无机物等杂质基本 上不溶于酸性乙醇，将上步提取物再用无 水乙醇处理几次，杂质基本被除去。
• 沸点高、难溶于水的 水蒸气蒸馏法
氰化物的快速检验
➢氢氰酸、氰化钾和氰化钠等
➢氰化物的采样：应加碱固定后 密封，并尽快测定（氢氰酸易 水解和与醛反应P213）
苦味酸试纸法
快速检验法 普鲁士蓝法
对硝基苯甲醛法
苦味酸试纸法
–原理：氰化物遇酸产生氢氰酸， 氢氰酸与苦味酸在弱碱条件下作 用生成红色异氰紫酸钠。
– 基本除去杂质的提取物残渣加水溶解，由 于水溶液为呈弱酸性，碱性、两性、酸性 和中性的有机毒物均溶于弱酸性水中，用 有机溶剂提取出酸性和中性。
目的：是尽快查明中毒原因，为中 毒应急处理和救治提供科学依据。
毒物的分类
按毒理学、毒物化学分 按毒物化学分：
–挥发性：氰化物、甲醇、苯酚等 –水溶性：强酸、强碱、亚硝酸盐等 –金属：砷、汞、钡、硒、镉、铬等 –不挥发性有机毒物：催眠药、兴奋剂
、致幻剂、生物碱、强心甙等；
毒物的分类
按毒物化学分：
–农药和灭鼠药：有机磷、氨基甲酸 酯类，拟除虫菊酯类农药；毒鼠强 、氟乙酰胺等灭鼠药；
【熟悉】
• 化学性毒物的分类
• 不挥发性毒物的分类和提取分离方法，简 易提取法，巴比妥类及生物碱类毒物的特 点及检验方法
• 确证汞、砷的试验方法，钡的快速检验法 • 常见灭鼠药的性质及快速鉴定方法 • 快速鉴定毒蕈的方法
【了解】
• 亚硝酸盐中毒的特点
• 常见挥发性毒物的种类，苦味酸试纸法和 对硝基甲醛法
化学性食物中毒的特征
1、发病快。潜伏期较短，多以急性胃肠 炎症状为主；
2、中毒程度严重，病程长，发病率和死 亡率较高。
3、季节性和地区性均不明显，中毒食品 无特异性，多为误食或食入被化学物质 污染的食品而引起，其偶然性较大。
例： 保管不当，误食
化学性食物中毒快速检验
定义：是指当发生化学性食物中毒 时，采用一系列快速检测方法进行 的毒物定性或半定量分析。
化学性食物中毒快速检验方法
试纸法 固体试剂法 试管法
待测物与试剂反应 生成有色化合物
比色定性 半定量
溶液法
仪器测定法
利用被测毒物的物理化学性
质制成速测卡、速测箱等小型仪器。
水溶性毒物的快速检验
分离提取 1、水浸法：捣碎/匀质→水浸加热→
过滤/离心→滤液/上清液 2、透析法：无机化合物或小分子有
机物可以自由通过半透膜
• 金属毒物引起食物中毒的概况 • 农药中毒的概况，鼠药中毒的概况 • 河豚毒素的毒性
• 快速检验食物中毒的方法，有毒动植物中 毒的概况
主要内容
1
水溶性毒物
2
挥发性毒物
3
不挥发性有机毒物
4
金属毒物
5
农药
6
灭鼠药
7
有毒动植物
化学性食物中毒的概念
是指摄入了含有化学性有毒有害 物质的食品或者把有毒有害物质当 作食品摄入后出现的非传染性的， 以急性或亚急性中毒症状为主的疾 病。
– 格氏试剂 将所用试剂按比例混 合配成的粉状试剂
亚硝酸盐食物中毒快速检验 方法
联苯胺-冰乙酸法
–原理：利用亚硝酸盐在酸性溶液 中将联苯胺重氮化，然后水解并 氧化成红色的联苯醌，在白色点 滴板上进行颜色反应，观察有无 紫红色产生，以检验亚硝酸盐的 存在。
挥发性毒物的快速检测
挥发性毒物的分离
• 沸点低、蒸汽压高的 蒸馏法/扩散 法/顶空法
亚硝酸盐的快速检验
–主要指亚硝酸钠和亚硝酸钾
–外观和滋味似食盐（且比食盐淡），在 食品企业，易误食引起中毒
–中毒机理：亚硝酸盐能使血液中正常 携氧的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋 白，因而失去携氧能力而引起组织缺氧
亚硝酸盐食物中毒快速检验 方法
格氏法
– 原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂 肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对 氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1－ 萘基乙二胺偶合形成紫红色染料， 与标准比较定量。
–动植物毒性成分 ：河豚毒素、毒蕈 毒素、桐油酸等。
化学性食物中毒快速检验的程序 1、了解中毒情况
• 询问：时间、原因、人数、临床症 状和体征、用过何种食物、同食者 症状、采取的措施和效果
• 初步确定可疑食物、可疑毒物、采 样点和方法
化学性食物中毒快速检验的程序
2、样品采集 采集原则：部位—取样—样品种类 采样量：3倍原则 保存和运输：尽快；低温 采样者的自身防护：服装、器具
–干扰物：硫化物、亚硫酸盐、硫 代硫酸盐
普鲁士蓝法
原理：氰离子在碱性条件下，与硫酸亚铁 作用，生成亚铁氰络盐，酸化后与高铁 离子反应生成蓝色的普鲁士蓝。
CN-＋H+→HCN↑
5HCN+6NaOH+FeSO4→Na4[Fe(CN)6]+ 6H2O+Na2SO4]
3Fe(CN)64-+4Fe 3+→Fe4[Fe(CN)6]3↓
对硝基苯甲醛法
– 原理：氰根离子催化对-硝基苯甲醛 缩合反应，生成4，4-二硝基安息香 ，该物质在碱性条件下生成4，4-硝 基安息香红色醌式化合物。
– 注意：灵敏度高，易产生假阳性， 应结合空白试验和其他检验方法来 判断结果。
不挥发性有机毒物的快速检验
不挥发性有机毒物按其性质可分为
–酸性有机毒物：巴比妥类安眠药 –碱性有机毒物：马钱子碱、阿托品
食品理化检验
食品科学学院
龚玉石
化学性食物中毒的快速检测
【掌握】
• 食物中毒的定义 • 毒物快速鉴定的程序 • 水溶性毒物的提取方法，格氏法快速检验亚硝酸盐的原
理和方法
• 挥发性毒物的分离方法，氰化物的毒性和采样要点，普 鲁士蓝法快速鉴定氰化物的原理和操作要点
• 斯-奥氏法的原理和操作要点 • 雷因许氏法 • 快速鉴定有机磷农药的原理和方法 • 河豚毒素的毒性及其快速鉴定的方法