空气中甲醛的测定
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室内空气中甲醛的测定
装饰材料
室内陈列
生活用品
甲醛
燃烧后 的香烟
芳香剂 杀蚊液
空气中的甲醛含量
国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 GB50325-2001（2006版）规定甲醛含量不 高于0.08mg/m³ 。甲醛的危害与接触 时间以及接触人群年龄、性别、 体质等因素有关，对婴幼 230 mg/m³ 儿、老年人及妇女 影响较重。 OVER ＞0.6 mg/m³
V---样品溶液体积
V0---换算成标准状况下的采样体积
高效液相色谱仪流程
谢
谢！
采
样
用一个内装10mL水吸收液的气泡吸收管，连于小 流量空气采样器上，以 0.5L/min 流量采气20 min，记 录采样时的气温和气压。采样后应在24h内分析。
样品测定
（1）色谱条件: 流动相：甲醇 + 0.02 mol / L 乙酸铵(80 + 20) ； 检测波长：365 nm； 柱温：30℃； 流速：1.0 mL/min； 进样量： 20 μL ； 分析时间：10 min
样品测定 （2）标准曲线的绘制：
取5支10 mL具塞比色管，分别注入0、0.5、1.0、 2.0、4.0 mL甲醛标准溶液，水稀释至5.0 mL，加入1.0 g/L 2,4-二硝基苯肼 0.1 mL，60℃水浴30 min，快速冷 却； 用 5mL 二氯甲烷萃取 ，取出二氯甲烷萃取层于 40℃ 水 浴 上 用 氮 气 吹 至 近 干 ， 待 比 色 管 冷 却 后 加 1.0mL 甲醇溶解残渣，配制出不同浓度的提取液，浓 度从低到高分别取20 μL提取液进行测定，记录峰面积， 每个浓度重复3次，取平均值。以保留时间定性，浓度 为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
0.1 mg/m³ 有异味和不 适感
0.5 mg/m³ 引起恶心、 呕吐、咳嗽、 刺激眼睛引 胸闷、气喘 起流泪 甚至肺气肿
甲醛的检测 方法
精密度测定 法 高效液体色 谱法 气相色谱法 分光光度法
简易Hale Waihona Puke Baidu定法
电化学方法
高效液相色谱法测定室内空气中的甲醛
实验目的：
熟悉液相色谱法测定甲醛的方法； 熟悉液相色谱仪的使用方法； 了解色谱条件选择的原则和方法。
试剂
2,4-二硝基苯肼 （1.0 g/L ） 二氯甲烷 甲醇 甲醛标准储备液 (1mg/mL)
乙酸铵
实验步骤：
甲醛标准储备液的配制及标定
配制：2.8mL 36%∼38%甲醛 1000mL容量瓶中水 稀释至刻度 标定：20.00 mL甲醛于250 mL碘量瓶 20.00 mL碘 溶液（0.1000 mol/L）+ 15.00 mL NaOH溶液（1mol/L） 15min 15min 20.00 mL H SO 溶液（1mol/L） Na2S2O3标 2 4 液滴定剩余碘至溶液呈淡黄色 1mL淀粉溶液 （5g/mL） 继续滴定至蓝色褪去为止，记录所用 Na2S2O3标液体积V1 蒸馏水代替甲醛溶液作为空白滴定，记录Na2S2O3 标液体积V2 以上滴定分别重复2次，取均值计算甲醛的浓度 临用前，用吸收液将甲醛稀释成1.0 μg/mL
样品测定 （3）样品分析： 用采过样的吸收液洗涤吸收管的进气管内壁3次， 取5.0 mL置于10 mL具塞比色管，其他操作同标准系 列管，以保留时间定性，记录峰面积。
峰 面 积 A
A = ac + b
浓度c（ug/mL）
A样品
c样品
计算
c---空气中甲醛浓度，mg/m3
c样品---所取样品溶液中甲醛浓度，μg/mL
实验原理：
空气中的甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成甲 醛腙，经二氯甲烷萃取，溶剂挥至近干后用甲 醇溶解定容，反相C18液相色谱柱分离，用紫外 检测器测定。以保留时间定性，峰面积或峰高 定量。
仪器
高效液相色谱仪 （配有紫外检测器） 空气采样器 （流量0.1～1L/min） 气泡吸收管 具塞比色管（10 mL） 微量注射器 移液管
装饰材料
室内陈列
生活用品
甲醛
燃烧后 的香烟
芳香剂 杀蚊液
空气中的甲醛含量
国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 GB50325-2001（2006版）规定甲醛含量不 高于0.08mg/m³ 。甲醛的危害与接触 时间以及接触人群年龄、性别、 体质等因素有关，对婴幼 230 mg/m³ 儿、老年人及妇女 影响较重。 OVER ＞0.6 mg/m³
V---样品溶液体积
V0---换算成标准状况下的采样体积
高效液相色谱仪流程
谢
谢！
采
样
用一个内装10mL水吸收液的气泡吸收管，连于小 流量空气采样器上，以 0.5L/min 流量采气20 min，记 录采样时的气温和气压。采样后应在24h内分析。
样品测定
（1）色谱条件: 流动相：甲醇 + 0.02 mol / L 乙酸铵(80 + 20) ； 检测波长：365 nm； 柱温：30℃； 流速：1.0 mL/min； 进样量： 20 μL ； 分析时间：10 min
样品测定 （2）标准曲线的绘制：
取5支10 mL具塞比色管，分别注入0、0.5、1.0、 2.0、4.0 mL甲醛标准溶液，水稀释至5.0 mL，加入1.0 g/L 2,4-二硝基苯肼 0.1 mL，60℃水浴30 min，快速冷 却； 用 5mL 二氯甲烷萃取 ，取出二氯甲烷萃取层于 40℃ 水 浴 上 用 氮 气 吹 至 近 干 ， 待 比 色 管 冷 却 后 加 1.0mL 甲醇溶解残渣，配制出不同浓度的提取液，浓 度从低到高分别取20 μL提取液进行测定，记录峰面积， 每个浓度重复3次，取平均值。以保留时间定性，浓度 为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
0.1 mg/m³ 有异味和不 适感
0.5 mg/m³ 引起恶心、 呕吐、咳嗽、 刺激眼睛引 胸闷、气喘 起流泪 甚至肺气肿
甲醛的检测 方法
精密度测定 法 高效液体色 谱法 气相色谱法 分光光度法
简易Hale Waihona Puke Baidu定法
电化学方法
高效液相色谱法测定室内空气中的甲醛
实验目的：
熟悉液相色谱法测定甲醛的方法； 熟悉液相色谱仪的使用方法； 了解色谱条件选择的原则和方法。
试剂
2,4-二硝基苯肼 （1.0 g/L ） 二氯甲烷 甲醇 甲醛标准储备液 (1mg/mL)
乙酸铵
实验步骤：
甲醛标准储备液的配制及标定
配制：2.8mL 36%∼38%甲醛 1000mL容量瓶中水 稀释至刻度 标定：20.00 mL甲醛于250 mL碘量瓶 20.00 mL碘 溶液（0.1000 mol/L）+ 15.00 mL NaOH溶液（1mol/L） 15min 15min 20.00 mL H SO 溶液（1mol/L） Na2S2O3标 2 4 液滴定剩余碘至溶液呈淡黄色 1mL淀粉溶液 （5g/mL） 继续滴定至蓝色褪去为止，记录所用 Na2S2O3标液体积V1 蒸馏水代替甲醛溶液作为空白滴定，记录Na2S2O3 标液体积V2 以上滴定分别重复2次，取均值计算甲醛的浓度 临用前，用吸收液将甲醛稀释成1.0 μg/mL
样品测定 （3）样品分析： 用采过样的吸收液洗涤吸收管的进气管内壁3次， 取5.0 mL置于10 mL具塞比色管，其他操作同标准系 列管，以保留时间定性，记录峰面积。
峰 面 积 A
A = ac + b
浓度c（ug/mL）
A样品
c样品
计算
c---空气中甲醛浓度，mg/m3
c样品---所取样品溶液中甲醛浓度，μg/mL
实验原理：
空气中的甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成甲 醛腙，经二氯甲烷萃取，溶剂挥至近干后用甲 醇溶解定容，反相C18液相色谱柱分离，用紫外 检测器测定。以保留时间定性，峰面积或峰高 定量。
仪器
高效液相色谱仪 （配有紫外检测器） 空气采样器 （流量0.1～1L/min） 气泡吸收管 具塞比色管（10 mL） 微量注射器 移液管