定眩颗粒质量标准研究

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要 成 分 阿魏 酸 和 白芍 的 主要 成 分 芍 药 苷 的含 量 进 行 测 定 , 报 道 现
如下 。 1 仪 器 与 试 药
2 . 白 芍 .1 2
取 本 品 1 , 乙 醇 5 L 超 声 提 取 3 n 滤 过 , 液蒸 干 , 加 g 0m , 0mi, 滤
Q og, i C unog iH n Lu h atn
f h e l’ o i lo hm n h n d, u a , hn 4 5 0 ) eP o e sH s t f S ie,C ag e H n n C ia 1 3 0 T p pa
A s at Obet e T s bi h e r ia o e o fq ai ot lo igu n Gaue. to s T e T C me o o b t c: jc v o et l h te dt m nt n m t d o uly cn o fDn xa rn l Meh d h L t d f r i a s e i h t r s h r
9 . 6 , D s . 9 ; h v rg e o e f p e n f rn wa 9 . 4 , S wa . 5 . n l s n T e me h d i i l , 7 3 % RS wa 0 7 % T e a e a e r c v r o a o i o i s 7 5 % R D s 0 7 % Co cu i h t o s mp e y l o s a c r t n t a g o e rd cb l y a d c n b s d fr t e q ai o t l o h r n l s c u a e a d wi h o d rp o u i i t n a e u e o h u lt c n r f t e g a u e . i y o Ke r s Di g u n G a u e ; eu i cd p e n f rn HP C T C y wo d : n x a r n ls fr l a i ; a o i oi ; L ; L c l
3 5 m, 出, . 取 c 晾干 , 以三氯 甲烷 一甲醇 (0: ) 展开剂 , 至 再 2 1为 展 约 7a 取出 , m, 晾干 , 紫外光 (6 m) 置 3 5n 下检视 。 供试 品溶 液色谱 中, 在与对 照药材色谱 相应 位置上显 相同颜色 的荧光斑 点 , 阴性
对 照 品溶 液 则 无 , 图 1 见 A。
取 本 品 1 , 乙醚 5 , 声 3 i , 过 , 液 蒸 干 , 渣 加 g 0mL 超 0m n 滤 滤 残
加 甲醇 1 L使溶解 , m 作为供试 品溶液 。 另取 当归对照药材 0 2g . ,
加 乙醚 1 L 同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。 缺 当归 的 阴 性 样 品 , 0m , 取 同 供 试 品溶 液 的 制 备 方 法 , 成 阴 性 对 照 品溶 液 。 取 上 述 3种 溶 制 吸 液 各 1 , 别 点 于 同 一 硅 胶 G薄 层 板 上 , 0 分 以正 己 烷 一乙酸 乙
取上述 3种溶液 各 5~1 , 0 分别点于 同一硅胶 G薄层板上 , 以
三 氯 甲烷 一甲 醇 ( 1为 展 开 剂 展 开 , 出 , 干 , 以 5 香 草 4: ) 取 晾 喷 % 醛 硫 酸 溶 液 , 1 5 c 热 至斑 点显 色 清 晰 , 日光 下 检 视 。 在 0 加 q 在 供试
定 眩颗粒质 量标准研究
祁 红, 刘传统
4 50 ) 1 3 0 ( 南省 石 门县人 民 医院, 南 常德 湖 湖
摘要: 目的 制订定 眩颗粒 的质 量标准 。 方法 采 用薄层 色谱 法鉴别方 中制何 首乌、 白芍、 当归、 枸杞 , 高效液相 色谱法测定制 剂中阿魏 酸 、 药苷 的含 量 。 果 薄层 色谱 法 能 明显检 出制何 首 乌 、 芍 结 白芍 、 当归 、 杞 。 枸 含量 测 定线 性 关 系 良好 , 阿魏 酸的平 均 回 收率 为
定 眩颗粒 由制何首乌 、 枸杞 、 当归 、 白芍等 1 1味中药组方 , 具 有 滋养肝 肾功效 , 对美 尼尔 氏综合征 等有较好疗效 。 为控 制制剂 质量 , 确保临床疗效 , 笔者建立 了制何首乌 、 白芍 、 枸杞子 、 当归的 薄层色谱鉴别方法 , 并采用高效液相色谱法对主要药味当归的主
中 图分 类 号 : 2 4 1 1 8 . R 8. ;2 60 1 文献标识码 : A 文 章 编 号 :0 6— 9 1 2 1 )3— 0 6— 3 10 4 3 (0 2 0 0 1 0
Su y o ai tn a d o ig u n Gr n ls t d n Qu l y Sa d r f D n x a a ue t
2 1 3 枸 杞 子 . .
照 品( 号 为 10 7 2 0 1 , 含 量测 定用 ) 芍药 苷对 照 品 批 17 3— 0 6 1 供 、 ( 号为 10 3 2 0 2 , 批 17 6— 0 4 4 供含 量测定 用 ) 当归对 照药材 ( 号 、 批 为 9 7 —2 0 1 , 2 1 0 10 供鉴 别用 )何 首乌 对 照药 材 ( 号为 0 3 、 批 9 4— 200 , 0 16 供鉴 别用 )枸杞 子对照 药材 ( 号为 17 0 0 , 鉴 , 批 0 2— 3 1供 别用 )均 由中国药 品生物制 品检定所提供 ; 眩颗粒 ( , 定 本院 自制 , 批 号 分 别 为 1 0 0 , 0 85 10 0 ) 硅 胶 G( 岛 海 洋 化 工 0 8 2 10 1 , 0 9 1 ; 青
厂 ) 甲醇 为 色 谱 纯 , 他 试剂 均 为 分 析 纯 。 ; 其
2 方 法 与 结 果
取 本 品 6g加 水 5 L, , 0m 回流 3 i, 冷 , 心 , 上 清 液 , 0m n 放 离 取
用 乙酸 乙酯振摇提 取 3次 , 次 3 L 合并 乙酸乙酯 液 , 干 , 每 0m , 蒸
求制成 缺制何首乌 的阴性样 品, 同供试 品溶液的制备方法 , 成 制
阴 性 对 照 品溶 液 。 薄 层 色 谱 法 试 验 , 取 上 述 3种 溶 液 各 5 照 吸 1 L 分 别 点 于 同 一 以 羧 甲基 纤 维 素 钠 为 黏 合 剂 的 硅 胶 G 薄 0 , 层 板 上 , 成 条 状 , 三 氯 甲 烷 一甲 醇 ( 3 为 展 开 剂 , 至 约 使 以 7: ) 展
9 .6 , S 7 3 % R D=0 7 % ( 6 ; 药 苷 的 平 均 回收 率 为 9 .4 , S .9 n= ) 芍 7 5 % R D=0 7 % ( 6 。 论 所 用 方 法 简便 、 确 、 . 5 n: )结 准 重现 性 好 , 用 于 可
制剂的质量控制。
Βιβλιοθήκη Baidu
关键词 : 眩颗粒 ; 定 阿魏 酸 ; 芍药苷 ; 高效 液相 色谱 法; 薄层 色谱 法
图 1C 。
2 1 4 当 归 ..
2 1 薄 层 色 谱 鉴 别 … . 2 11 制 何 首 乌 . .
取 本 品 1g 加 乙 醚 2 L 加 热 回 流 1h 放 冷 , 过 , 液 , 5m , , 滤 滤 蒸 干 , 渣 加 甲 醇 1m 残 L使 溶 解 , 为 供 试 品 溶 液 。 取 何 首 乌 对 作 另 照 药 材 0 2g 加 乙 醚 2 L, . , 5m 同法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。 处 方 要 按
残渣加 乙醇 5m L使溶解 , 作为供试 品溶液 。 另取芍药 苷对照 品,
加 甲醇 制 成 每 1 mL含 1 mg的溶 液 , 为 对 照 品 溶 液 。 缺 白 芍 作 取 的 阴性 样 品 , 同供 试 品 溶 液 的 制 备方 法 , 成 阴性 对 照 品溶 液 。 制 吸
Ra i P lg n Mu t lf d x oy o i lfi i o P e a aa, d x a o i e r p r t Ra i P e n a Al a Ra i An eia i e ss F u t s y i T e o tn s f e u i a i a d b , dx g l S n n i , r cu L ci h c ne t c . o fr l c d n c
岛津 L C一1A 0 T型高 效液相 色谱 仪 ,P S D一1 A p紫外检 测 0v
器 ,L S C A S—V P色 谱 工 作 站 ; t A 2 0型 电子 天 平 。 魏 酸 对 Me r E 4 e 阿
品溶液色谱 中, 与对 照品溶 液色谱 相应 位置上显相同颜色的主 在
斑点 , 阴性 对 照 品溶 液 则 无 , 图 1B 见 。

药物鉴定 ・
D u d nic t n r g Ie t a i i f o
中l 荔
Ch n h r c u n s i a P a ma e t t
21 0 2年 2月 5日 第 2 卷 第 3期 1
Vo. 1 No 3 F b u r , 01 12 , . , e ray5 2 2
J艿
酯 (7: ) 1 3 为展开剂展开 , 出 , 取 晾干 , 置紫外光 (6 m) 3 5n 下检视 。 供试品溶液色谱 中, 在与对 照药材溶 液色谱相应位 置上显相同颜
色 的荧 光 斑 点 , 阴性 对 照 品 溶 液 则 无 , 图 1 见 D。
残 渣 加 乙 酸 乙 酯 1m L使 溶 解 , 为 供 试 品 溶 液 。 取 枸 杞 子 对 作 另
照药材 1 , 加水 1 L 同法制 成对照药 材溶液 。 缺枸杞 子的 g 0m , 取
阴性样 品 , 同供 试 品溶 液 的制 备 方 法 , 成 阴 性 对 照 品 溶 液 。 制 吸 取 上 述 3 溶 液 各 5 , 别 点 于 同一 硅 胶 G薄 层 板 上 , 种 分 以三 氯 甲烷 一乙酸 乙酯 一甲酸 ( 3: ) 展 开 剂 展 开 , 出 , 2: 1为 取 晾干 , 紫 置 外 光 (6 m) 检 视 。 试 品溶 液 色 谱 中 , 与 对 照 药 材 溶 液 色 3 5n 下 供 在 谱 相 应 位 置 上 显 相 同颜 色 的 荧 光 斑 点 , 阴性 对 照 品 溶 液 则 无 , 见
pa onfo i i Di g u n e i rn n l n x a Gr n e wa d tr n d y a uls s ee mi e b HPL Re u t Ra i P l g ni C. s ls dx o y o Mul foi tl r Pr p r t Ra i Pa o a Al a, d x i e a aa, d x e nie b Ra i Ang lc Sne ss e ia i n i Fr cus ri o l b i ntfe b TL Th ln a rl to s i wa g o . e v r g r c v r o eulc c d u t Ly i u d e de i d y c c i C. e ie r eain h p s o d Th a e a e e o ey f f r i a i wa s
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