硫酸铝钾大晶体制备实验方案

溶解度
混合溶液中各物质的溶解度：
温 物 质
K2SO4 7.35 9.22 11.1 12.9 14.8 16.6 18.1 19.8 21.4 22.4 24.1
源自文库
度
℃
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Al2(SO4)3· 2O 18H
31.2
33.5
36.4
40.4
45.7
52.2
59.2
实验步骤
步骤五：硫酸铝钾大晶体的制备
每次把母液配成50℃的溶液，有利于晶种快 (1)把取出晶核后的溶液加热，使烧杯底部的小晶体溶解，并 速长大，不至于晶体在室温升高时溶解。 持续加热一小段时间。 (2)将溶液冷却至50℃，若溶液析出晶体，过滤晶体，再重新 加热，没有饱和则需加入KAl(SO4)2· 2O再加热，直至 12H 把溶液配成50℃的饱和溶液。 (3)把晶核轻轻吊在饱和液并处于溶液中间。 (4)多次重复以上三个步骤，直至得到无色、透明、八面体形 状的硫酸铝钾大晶体。 溶液饱和度太高产生不规则小晶体附在原晶种之上， 晶体不透明；饱和度太低，成长缓慢或溶解。
工业合成方法
(1)天然明矾石法 将明矾石(Al2O3· 2O· K 4SO3· 2O)破碎，经 6H 焙烧脱水、风化、蒸汽浸取,然后沉降,结晶,粉碎,即得到硫 酸铝钾。 (2)重结晶提纯法 将粗明矾加水煮沸、蒸发、结晶，即得到 产品。 (3)铝矾土矿法 用硫酸分解铝矾土矿形成硫酸铝溶液，再加 入硫酸钾进行反应，生成硫酸铝钾，经过滤、结晶、离心 脱水、干燥，制得成品。 (4)氢氧化铝法 将氢氧化铝溶于硫酸，再计量加入硫酸钾溶 液，加热进行反应，经过滤、浓缩、结晶、离心分离，制 得产品。
KAl(SO4)2·12H2O的制备
利用金属铝溶于氢氧化钠溶液，生成可溶性的四羟基铝 酸钠： 2Al+2NaOH+6H2O=2NaAl(OH)4+3H2 ↑ 金属铝中其他杂质则不溶，随后用H2SO4调节此溶液的 pH值为8～9，即有Al(OH)3沉淀产生，分离后在沉淀中加入 H2SO4至使Al(OH)3转化为Al2(OH)3 ： 2Al(OH)3+3H2SO4=Al2(SO4)3+6H2O 在Al2(SO4)3溶液中加入等量的K2SO4，即可制得硫酸铝 钾： Al2(SO4)3 + K2SO4 +24H2O=KAl(SO4)2· 2O↓ 12H
结晶
溶液的过饱和度，与晶核生成 速率和晶体生长速率都有关系，因 而对结晶产品的粒度及其分布有重 要影响。在低过饱和度的溶液中， 晶体生长速率与晶核生成速率之比 值较大（见图），因而所得晶体较 大，晶形也较完整，但结晶速率很 慢。 在实验室里为获得较大的完整 体，常使用缓慢降低温度，减慢结 晶速率的方法。
在晶体生长的过程中，晶体的位置要控制好。如果晶 体靠上，则其生长正好贴于液面，上部就不会生长；如果 靠下，下部就会粘与烧杯底部。
实验步骤
步骤二：Al2(SO4)3的制备
将制的Al(OH)3沉淀转入烧杯，加入约20mL1：1 H2SO4 (10.1mol/L) ，并不断搅拌，水浴加热使沉淀溶解，得到Al2(SO4)3 溶液。 如果反应不完全，会有很多Al(OH)3剩余，后续配得的溶液不 澄清。
步骤三：KAl(SO4)2· 2O的制备 12H
66.2
73.2
86.8
89.0
KAl(SO4)2· 2O 12H
3.0
4.0
5.9
8.4
11.7
17.0
24.8
40.4
71.0
109
154
仪器与试剂
试剂 Al(s)，K2SO4(s), H2SO4, NaOH(s). 仪器 托盘天平，水浴锅，电炉， pH试纸，抽滤瓶，
布氏漏斗，烧杯，玻璃棒，量筒，丝线，镊子。
实验流程
铝条溶解 Al(OH)3生成
抽滤
滤液
H2SO4
沉淀生成
抽滤
沉淀
H2SO4
溶解
Al2(SO4)3生成
K2SO4饱和溶液
冷却
KAl(SO4)2· 2O生成 12H
实验步骤
步骤一：Al(OH)3的制备
称取4.5gNaOH固体，置于250mL烧杯中，加入 60mL蒸馏水。称取2g剪好的铝条，分批加入NaOH溶 液。反应至不再有气泡，说明反应已完全。然后加蒸馏 水，使体积约为80mL，趁热抽滤。将滤液转入250mL 烧杯，加热沸腾，在不断搅拌下，滴加3mol/L H2SO4， 使溶液pH为8~9继续搅拌，水浴加热数分钟，然后抽滤， 并用沸水洗涤沉淀，直至洗涤液的pH降到7左右，抽滤。 以易拉罐为原料制备，用NaOH或KOH与之反应， 可除去Fe等杂质。若用硫酸，则无法除去杂质，要求 氢氧化铝的沉淀PH范围是：6~10。 用纯净的铝粉才可。 3mol/L H2SO4使pH值控制在8~9，沉淀量最大。
(1)把制得的盐倒入烧杯中，加水并加热至沸腾，然后把一根 丝线悬于溶液中间。 直接把丝线悬于溶液中，可省去绑晶种的麻烦，而且这样 会更牢固。 (2)把溶液置于不易振荡，易蒸发，没有灰尘的地方，静置 1～2天。 使晶核长大。 (3)用镊子把线子上较小，不规则的晶核去掉，留下较大的， 八面体形状的晶核。
硫酸铝钾大晶体的制备
硫酸铝钾
Aluminum Potassium Sulfate
别名：明矾、钾铝矾、钾明矾 分子式：KAl(SO4)2· 2O或2[KAl(SO4)2]· 2O 12H 24H 物化性质：硫酸铝钾水合物为无色、无臭、质地坚硬透明的
大颗粒结晶体、碎片或粉末。味涩、有收敛性。 相对密度(20℃)1.757。熔点92t，并失去9个结 晶水；200t时失去全部结晶水。溶于水、甘油和 稀酸，不溶于醇和丙酮。水溶液呈酸性0.2mol 的水溶液之pH值为3.3。水解后有氢氧化铝胶状 物沉淀。常温下稳定。在干空气中会风化，在湿 空气中又会潮解甚至淌水。无水物KAl(SO4)2为 白色粉末。在空气中易潮解。溶于水，不溶于醇 和丙醇。
将Al2(SO4)3溶液与6.5gK2SO4配成的饱和溶液相混合，搅拌 均匀，充分冷却后，减压抽滤，尽量抽干，称量，计算产率(硫酸 铝钾的理论产值为35.1g)。 KAl(SO4)2· 2O易溶于水，抽滤时，不可再用水冲洗，以 12H 免损失KAl(SO4)2· 2O。 12H
实验步骤
步骤四：晶核的制备