选区电子衍射分析

选区电子衍射分析Last revision on 21 December 2020
选区电子衍射分析实验报告
一、实验目的
1、掌握进行选区衍射的正确方法；
2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；
3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。

二、实验内容
1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；
2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；
3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。

三、实验设备和器材
JEM-2100F型TEM透射电子显微镜
四、实验原理
选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。

选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。

图1即为选区电子衍射原理图。

平行入射电子束通过试样后，由于试
样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的
晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ
角的平行衍射束。

由透镜的基本性质
可知，透射束和衍射束将在物镜的后
焦面上分别形成透射斑点和衍射斑
点，从而在物镜的后焦面上形成试样
晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干
涉后重新在物镜的像平面上成像。

如
果调整中间镜的励磁电流，使中间镜
的物平面分别与物镜的后焦面和像平
面重合，则该区的电子衍射谱和像分
别被中间镜和投影镜放大，显示在荧
光屏上。

显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。

多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。

非晶则为一个漫散的晕斑。

（a）单晶（b）多晶（c）非晶
图2电子衍射花样
五、实验步骤
通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。

具体步骤如下：
（1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。

（2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。

（3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。

（4）移去物镜光栏（否则会影响衍射斑点的形成和完整性），调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。

电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。

（5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。

微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。

六、电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数[uvw]，对未知其结构的还包括确定点阵类型。

（一）、单晶
单晶体的电子衍射花样有简单和复杂之分，简单衍射花样即电子衍射谱满足晶带定律（hu+kv+lw=0），通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况。

已知晶体结构的花样标定：
（1）确定中心斑点，按距离由小到大依次排列： 4321R R R R 、、、，
各斑点之间的夹角依次为 4321ϕϕϕϕ、、、；
（2）由相机常数K 和得相应的晶面间距 4321d d d d 、、、；
（3）由已知的晶体结构和晶面间距公式，结合PDF 卡片，分别定出对应的
晶面族指数
{}{}{}{} 444333222111l k h l k h l k h l k h 、、、；
（4）假定距中心斑点最近的斑点指数。

若1R 最小，设其晶面指数为{}111l k h 晶面族中的一个，即从晶面族中任取一个()111l k h 作为1R 的斑点指数。

（5）确决定第二个斑点指数。

由晶面族{}222l k h 中取一个()222l k h 代入公式计算夹角1ϕ当计算值与实测值一致时，即可确定()222l k h 。

当计算值与实测值不符时，则需重新选择()222l k h ，直至相符为止，从而定出()222l k h 。

注意，()222l k h 是晶面族{}222l k h 中的一个，仍带有一定的任意性。

)
)((cos 2
222222121212
121211l k h l k h l l k k h h ++++++=
ϕ
（6）由确定了的两个斑点指数()111l k h和()222l k h，通过矢量合成其它点
（7）定出晶带轴[uvw]。

（8）系统核查各过程，算出晶格常数。

未知晶体结构的花样标定：
当晶体的点阵结构未知时，首先分析斑点的特点，确定其所属的点阵结构，然后再由前面所介绍的8步骤标定其衍射花样。

/1d值的递增规律来确定。

其点阵结构主要从斑点的对称特点或2
具体步骤：
（1）判断是否简单电子衍射谱。

如是则选择三个与中心斑点最近斑点：P1、P2、P3，并与中心构成平行四边形，并测量三个斑点至中心的距离i r。

（2）测量各衍射斑点间的夹角。

（3）由rd=Lλ,将测的距离换算成面间距di。

（4）由试样成分及处理工艺及其它分析手段，初步估计物相，并找出相应的卡
片，与实验得到的di对照，得出相应的{hkl}.
（5）用试探法选择一套指数，使其满足矢量叠加原理。

（6）由已标定好的指数，根据ASTM卡片所提供的晶系计算相应的夹角，检验
计算的夹角是否与实测的夹角相符。

（7）若各斑点均已指数化，夹角关系也符合，则被鉴定的物相即为STAM卡片
相，否则重新标定指数。

（8）定其晶带轴。

（二）、多晶
多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X射线衍射花样，为系列同心圆。

其花样标定相对简单，同样分以下两种情况：
1、已知晶体结构
具体步骤如下：
（1）测定各同心圆直径Di，算得各半径Ri；
（2）由Ri/K（K为相机常数）算得1/di；
（3）对照已知晶体PDF卡片上的di值，直接确定各环的晶面指数{hkl}。

2、未知晶体结构
具体标定步骤如下：
（1）测定各同心圆的直径Di，计得各系列圆半径Ri；
（2）由Ri/K（K为相机常数）算得1/di；
（3）由由小到大的连比规律，推断出晶体的点阵结构；
（4）写出各环的晶面族指数{hkl}。

七、成像示例和电子衍射花样的标定
（一）、选区电子衍射所成的清晰形貌像 （二）、单晶和多晶的电子衍射花样标定 1、单晶（纯铝 FCC ）
如上图所示，以图上标尺为依据，测出
由于标尺的单位是1/nm ，由量出的r 直接取倒数即为晶面间距d 。

由公式d=1/r ，求得d1=，d2=，d3=。

Al 的PDF 卡片如下：
由PDF 卡片得r1、r2、r3的hkl 分别为111、220、311 FCC 的消光规律：当l k h 、、奇偶混杂时，02
=hkl F 。

以上三个晶面族均不符合消
光条件。

任意选定晶面111l k h =111-
-，则选择222l k h =220，333l k h =311。

由夹角公式：
将111l k h 、222l k h 和222l k h 、333l k h 分别代入，解得0cos 1=ϕ，853.0cos 1=ϕ。

即 =1ϕ90°，≈2ϕ32°。

计算值与实测值一致。

所以三个斑点的指数（111l k h ）、（222l k h ）、（333l k h ）可以确定为（111-
-）、（220）、（311）。

其它各斑点的指数均
nm
r nm r nm r 1
649317216251===
，，)
)((cos 2
222222121212
121211l k h l k h l l k k h h ++++++=
ϕ
可通过矢量合成法求得。

通过公式：)(:)(:)(::12211221122
1k h k h h l h l l k l k w v u ---=
将111l k h =111-
-，222l k h =220代入，得晶带轴[uvw]=[101-
]。

2、多晶（未知晶体结构）
由上图可测锝，各系列圆半径Ri 。

又由于标尺的单位是1/nm ，由量出的R 直接取倒数即为晶面间距d ，即d=1/R 。

所以，1/di=Ri 。

由测量结果Ri 可得1/d1=60，1/d2=，1/d3=， 1/d4=。

由此，得1/2d 由小到大的连比，为
11:8:4:3:::1
:1:1:1432124
23222
1==N N N N d d d d
根据下面的表格：
11:8:4:3:::4321=N N N N 符合面心立方的连比规律，所以，该晶体的点阵结构为
面心立方。

前四个环的晶面族指数分别为{
}111、{}200、{}220、{}311。

八、实验注意事项
注意光栏的合理选择。

九、思考题
1、什么是相机常数和有效相机常数。

衍射
花样的形成原理图
如
上图所示，由于衍射角很小，可以认为k g hkl ⊥，这样G OG *∆相似于G O O ''∆，因而存
hkl
hkl
Lg R g L
R
λλ
==即1
在以下关系：
令λL K =，所以hkl Kg R =，此式即为电子衍射的基本公式，式中λL K =称为相机常数，L 称为相机长度。

透射电镜电子衍射原理图
而实际中，电镜中的衍射花样是物镜后焦面的衍射斑 点经过几级透镜放大后在底片上成的像，则相机长度L 不能象电子衍射仪那样简单的计算为试样至底片的距离，而应根据后焦面上衍射斑点被放大的倍数，折算成衍射仪相机长度，成为有效相机长度L '。

而λL K '='称为
有效相机常数。

2、单晶体、多晶体、非晶体的电子衍射花样的特征是什么
单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。

多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环.。

非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点.。

（a ）单晶 （b ）多晶 （c ）非晶
电子衍射花样
3、选区衍射的作用是什么
为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区。

对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。

由于样品上待分析的微区很小，一般是微米量级。

如果直接用光阑在样品上进行选择分析区域，则制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难，加之小光阑孔极易污染，因此，选区光阑都放在物镜的像平面位置。

这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。

但光阑孔的直径就可以做的比较大。

如果物镜的放大倍数是50倍，则一个直径等于50μm 的光阑就可以选择样品上直径为1μm 的区域。

这样光阑孔的制备以及污染后的清理均容易的
多。