选区电子衍射及衍射
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rd L
相机常数
13.2 衍射花样的标定
• 单晶体电子衍射花样 的标定
13.2.1 单晶体电子衍射 花样的标定
目的: •确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点(倒易阵点)的指数; •确定零层倒易截面的法向(即晶带轴〈uvw〉); •确定样品的点阵类型、物相及位向。
标定的基本原则
特征平行四边形
根据晶带定律求零层倒易面法线的方向
即晶带轴指数
8
[uvw]=r1×r2
应用实例 1:
图为纯镍的电子衍射谱 (a=0.3523nm),
相机常数 Lλ=1.12mm.nm
测得 r1=13.9mm,r2=5.5 mm,r3=14.25mm.
r1,r2 夹角82°; r2,r3夹角76°.
标定该衍射谱。
r1 r2
板条马氏体的衍射花样标定: 测得R1,R2,R3长度分别为 10.2mm, 10.2mm, 14.4mm. 测得R1和R2之间夹角为90°; R1和R3之间夹角为45°.
残余奥氏体的衍射花样标定: 测得R1,R2,R3长度分别为 10.2mm, 10.2mm, 16.8mm. 测得R1和R2之间夹角为70°; R1和R3之间夹角为35°
标定的基本方法
• 已知相机常数和样品晶体结构 • 相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 • 相机常数已知,晶体结构未知时衍射花样的标定 • 标准花样对照法 •查表法
1)已知相机常数和样品晶体结构
测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1,R2,R3,R4,… 1
根据衍射基本公式R=λL/d,计算相应
r3
1)根据电子衍射基本公式,可得
d1=0.0805nm,d2=0.2038nm,d3=0.0784nm
2) Ni 为面心立方结构,对应的衍射面族指数为
{331},{111},{420}
3)选取r2对应斑点指数为(111)
4)根据夹角公式,可得r1对应斑点指数为 331
5)其它斑点根据矢量运算获得。
面间距di
2
由于晶体结构已知,
di相应晶面族的面间距
相应晶面族指数{hkl}i
3
测量各衍射斑点之间的夹角 4
确定离开中心斑点最近衍射点的指数 5
确定第二个斑点的指数。第二个斑点
的指数不能任选,必须和第一个斑点
间符合夹角公式,因此,可通过尝试
法获得。
6
对立方晶系
确定其它斑点所对应衍射面指数,通过 简单矢量运算即可求得。 7
测量低指数斑点的R值。应在Biblioteka Baidu个不同方
位摄取电子衍射花样,保证能测出最前
面的8个R值
1
根据R,计算出各个d值
2
查PDF卡片,和各d值都相符的物象即为
待测晶体
3
4)标准花样对照法
将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准 花样对比,写出斑点指数并确定晶带轴的方向
5)查表法
根据“衍射矢量”R2/R1及R1和R2之间的夹角查相关晶体结构的数 据表。要求R1≤ R2。 应用实例:18Cr2Ni4WA 钢的淬火组织SAD花样(板条马氏体及板 条间的残余奥氏体复合衍射花样)
作业:
下图为某物象(面心立方a=4.3A)的电子衍射谱,已 知相机常数为24.8mm. A, R1=10mm, R2=25.18mm,θ=83°,试标定该衍射谱。 ● ●
第一种方法
R2 R1
● ●●
●●
6)晶带轴
r1×r2= 123
r1 r2
r3
2)相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1,R2,R3,R4,… 1
根据R2j的顺序比,结合点阵消光规律判断 晶体的点阵类型。根据与某一R对应的N
值判定衍射面指数
2
其它同第一种情况中(4—8)步
3) 相机常数已知,晶体结构未知时衍射花样的标定
第13章 选区电子衍射及衍 射花样的标定
主要内容
• 选区电子衍射 • 衍射花样的标定
13.1 选区电子衍射(SAD)
• 基本原理 • 特点 根据物镜的放大倍数,选取 特定尺寸的选区光阑,分析 特定微区的相结构. 利于在多晶体样品中选取 单个晶粒进行分析.
电子衍射基本公式
根据图中 的几何关 系:
相机常数
13.2 衍射花样的标定
• 单晶体电子衍射花样 的标定
13.2.1 单晶体电子衍射 花样的标定
目的: •确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点(倒易阵点)的指数; •确定零层倒易截面的法向(即晶带轴〈uvw〉); •确定样品的点阵类型、物相及位向。
标定的基本原则
特征平行四边形
根据晶带定律求零层倒易面法线的方向
即晶带轴指数
8
[uvw]=r1×r2
应用实例 1:
图为纯镍的电子衍射谱 (a=0.3523nm),
相机常数 Lλ=1.12mm.nm
测得 r1=13.9mm,r2=5.5 mm,r3=14.25mm.
r1,r2 夹角82°; r2,r3夹角76°.
标定该衍射谱。
r1 r2
板条马氏体的衍射花样标定: 测得R1,R2,R3长度分别为 10.2mm, 10.2mm, 14.4mm. 测得R1和R2之间夹角为90°; R1和R3之间夹角为45°.
残余奥氏体的衍射花样标定: 测得R1,R2,R3长度分别为 10.2mm, 10.2mm, 16.8mm. 测得R1和R2之间夹角为70°; R1和R3之间夹角为35°
标定的基本方法
• 已知相机常数和样品晶体结构 • 相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 • 相机常数已知,晶体结构未知时衍射花样的标定 • 标准花样对照法 •查表法
1)已知相机常数和样品晶体结构
测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1,R2,R3,R4,… 1
根据衍射基本公式R=λL/d,计算相应
r3
1)根据电子衍射基本公式,可得
d1=0.0805nm,d2=0.2038nm,d3=0.0784nm
2) Ni 为面心立方结构,对应的衍射面族指数为
{331},{111},{420}
3)选取r2对应斑点指数为(111)
4)根据夹角公式,可得r1对应斑点指数为 331
5)其它斑点根据矢量运算获得。
面间距di
2
由于晶体结构已知,
di相应晶面族的面间距
相应晶面族指数{hkl}i
3
测量各衍射斑点之间的夹角 4
确定离开中心斑点最近衍射点的指数 5
确定第二个斑点的指数。第二个斑点
的指数不能任选,必须和第一个斑点
间符合夹角公式,因此,可通过尝试
法获得。
6
对立方晶系
确定其它斑点所对应衍射面指数,通过 简单矢量运算即可求得。 7
测量低指数斑点的R值。应在Biblioteka Baidu个不同方
位摄取电子衍射花样,保证能测出最前
面的8个R值
1
根据R,计算出各个d值
2
查PDF卡片,和各d值都相符的物象即为
待测晶体
3
4)标准花样对照法
将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准 花样对比,写出斑点指数并确定晶带轴的方向
5)查表法
根据“衍射矢量”R2/R1及R1和R2之间的夹角查相关晶体结构的数 据表。要求R1≤ R2。 应用实例:18Cr2Ni4WA 钢的淬火组织SAD花样(板条马氏体及板 条间的残余奥氏体复合衍射花样)
作业:
下图为某物象(面心立方a=4.3A)的电子衍射谱,已 知相机常数为24.8mm. A, R1=10mm, R2=25.18mm,θ=83°,试标定该衍射谱。 ● ●
第一种方法
R2 R1
● ●●
●●
6)晶带轴
r1×r2= 123
r1 r2
r3
2)相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1,R2,R3,R4,… 1
根据R2j的顺序比,结合点阵消光规律判断 晶体的点阵类型。根据与某一R对应的N
值判定衍射面指数
2
其它同第一种情况中(4—8)步
3) 相机常数已知,晶体结构未知时衍射花样的标定
第13章 选区电子衍射及衍 射花样的标定
主要内容
• 选区电子衍射 • 衍射花样的标定
13.1 选区电子衍射(SAD)
• 基本原理 • 特点 根据物镜的放大倍数,选取 特定尺寸的选区光阑,分析 特定微区的相结构. 利于在多晶体样品中选取 单个晶粒进行分析.
电子衍射基本公式
根据图中 的几何关 系: