第13章++选区电子衍射及衍射

r2
5)其它斑点根据矢量运算获得。
6）晶带轴 r1×r2=
3 31
r1
r3
123
2）相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至
中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，…
1
根据R2j的顺序比,结合点阵消光规律判断 晶体的点阵类型。根据与某一R对应的N 值判定衍射面指数 2
第13章 选区电子衍射及衍射 花样的标定
主要内容
• 选区电子衍射 • 衍射花样的标定
13.1 选区电子衍射(SAD)
• 基本原理
• 特点
根据物镜的放大倍数,选取 特定尺寸的选区光阑,分析 特定微区的相结构. 利于在多晶体样品中选取 单个晶粒进行分析.
电子衍射基本公式
根据图中 的几何关 系：
rd L
相机常数
13.2 衍射花样的标定
• 单晶体电子衍射花样 的标定
13.2.1 单晶体电子衍射 花样的标定
目的：
•确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点（倒易阵点）的指数；
•确定零层倒易截面的法向（即晶带轴〈uvw〉）； •确定样品的点阵类型、物相及位向。
标定的基本原则
特征平行四边形
标定的基本方法
• 已知相机常数和样品晶体结构
• 相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标 定
• 相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标 定 • 标准花样对照法
1）已知相机常数和样品晶体结构 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，… 1
根据衍射基本公式R=λL/d，计算相应
面间距di 由于晶体结构已知， di相应晶面族的面间距 相应晶面族指数{hkl}i
其它同第一种情况中（4—8）步
3) 相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定
测量低指数斑点的R值。应在几个不同方 位摄取电子衍射花样，保证能测出最前 面的8个R值 1 根据R，计算出各个d值 2
查PDF卡片，和各d值都相符的物象即为 3 待测晶体
4）标准花样对照法
将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准 花样对比，写出斑点指数并确定晶带轴的方向
[uvw]=r1×r2
应用实例 1：
图为纯镍的电子衍射谱 （a=0.3523nm), 相机常数 Lλ=1.12mm.nm
r2 r1
测得 r1=5.5mm,r2=13.9 mm,r3=14.25mm. r1,r2 夹角82°； r1,r3夹角76°.
标定该衍射谱。
r3
1）根据电子衍射基本公式，可得 d1=0.2038nm,d2=0.0805nm,d3=0.0784nm 2) Ni 为面心立方结构，对应的衍射面族指数为 ｛111}, {331}，{420} 3）选取r1对应斑点指数为（111） 4）根据夹角公式，可得r2对应斑点指数为
●
●
R2 R1
●
●
●
●
●
5）查表法
根据“衍射矢量”R2/R1及R1和R2之间的夹角查相关晶体结构的数 据表。要求R1≤ R2。
应用实例：18Cr2Ni4WA 钢的淬火组织SAD花样（板条马氏体及板 条间的残余奥氏体复合衍射花样）
板条马氏体的衍射花样标定： 测得R1，R2，R3长度分别为 10.2mm, 10.2mm, 14.4mm. 测得R1和R2之间夹角为90°; R1和R3之间夹角为45°.
残余奥氏体的衍射花样标定： 测得R1，R2，R3长度分别为 10.2mm, 10.2mm, 16.8mm. 测得R1和R2之间夹角为70°; R1和R3之间夹角为35°
作业：
）的电子衍射谱，已 下图为某物相（面心立方a=4.3A , R1=10mm, 知相机常数为24.8mm. A R2=25.18mm,θ=83°，试标定该衍射谱。
2
3Hale Waihona Puke Baidu
测量各衍射斑点之间的夹角
4
确定离开中心斑点最近衍射点的指数
5
确定第二个斑点的指数。第二个斑点
的指数不能任选，必须和第一个斑点
间符合夹角公式，因此，可通过尝试 法获得。 6 对立方晶系
确定其它斑点所对应衍射面指数，通过
简单矢量运算即可求得。
7
根据晶带定律求零层倒易面法线的方向 即晶带轴指数 8