食品中亚硫酸盐测定

3、仪器 全玻璃蒸馏器； 碘量瓶； 酸式滴定管
4、操作方法 样品处理： 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混 匀，称取约5.00g均匀样品。 液体样品可直接吸取5.0~10.0mL样品， 置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
蒸馏： 将称好的样品置入圆底烧瓶中，加入 250mL水，装入冷凝装置,冷凝管下端应插 入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液 中，在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1)，立 即盖塞加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时， 使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用 少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液中的装置 部分。在检测样品的同时要做空白试验。
滴定： 在取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、 1mL淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液 滴定至变蓝且在30s内不退色为止。
5、结果计算
(V1 V2 ) c 0.032 1000 X m
式中 X----样品中二氧化硫总含量，g/kg；
V1----滴定样品所用碘标准溶液的体积，mL；
目前我国允许使用，并制订了国家标准 《食品添加剂使用卫生标准》，按其用途 可分为：共22类1500种（世界现在有4000 多种）
漂白剂（又称脱色剂）， 氧化型漂白剂常用于面粉处理漂白，有过 氧化氢、过硫酸铵等。 还原型漂白剂均能产生二氧化硫，除具有 漂白作用外，还具有防腐作用，如亚硫酸 钠、亚硫酸氢钠等硫酸盐这类化合物。
二氧化硫及亚硫酸盐的测定方法有多种。 国标方法：GB 5009.34-2003中盐酸副 玫瑰苯胺光度法、蒸馏法。 其它方法：中和滴定法、高效液相色 谱法和极谱法等。
食品中亚硫酸盐的分析方法 GB /T5009.34-2003 第二法——蒸馏法
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1、原理 在密闭容器中对样品进行酸化并加 热蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅 溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准 溶液滴定。由消耗的碘标准溶液的量计 算样品中二氧化硫的含量。
2、试剂
①盐酸(1＋1) :浓盐酸用水稀释1倍。 ②乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少 量水中并稀释至100mL。 ③碘标准溶液（0.01000mol/L）：按照《化学试 剂标准滴定溶液的制备》(GB/T601-2002)配制 标定0.1mol/L碘标准溶液，临用前10倍稀释。 ④淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用 少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随 加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应 临用时新制。
食品中亚硫酸盐的测定
黑龙江省疾控中心 2010.6.23
1、食品添加剂的定义： 为了改善食品的色、香、味及防腐要求而 加入食品中的少量的化学合成物质或天然物 质。 2、特点： 物质本身不作为食用目的，也不一定有 营养价值。 3、功能： 保持食品营养、防止腐败变质，增强食 品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品 质量。
7、注意事项
（1）质控：加标回收。二氧化硫标准使用液的 浓度随放置时间逐渐降低，必须临用新标定的 二氧化硫标准储备溶液稀释。 （2）冷凝管下端应在吸收液液面以下，蒸馏一 个立即滴定一个。 （3）测定过程中注意扣除食品中二氧化硫的本 底值，不同食品的二氧化硫的本底值不同。 （4）蒸馏过程中注意装置的气密性。 （5）淀粉溶液一定要新配制。 （6）本方法适用于各类食品中游离型和结合型 亚硫酸盐残留量的测定。
V2----滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液的体积，mL； m----样品质量，g； c----碘标准溶液浓度，mol/L。 0.032----1L碘标准溶液相当的二氧化硫的质量，g/mmol；
6、结果的表述： 以重复性条件下获得的两次独立测定结果 的算术平均值表示，计算结果保留三位有 效数字。 精密度：在重复性条件下获得的两次独立 测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的10%。 本方法食品中亚硫酸盐的检出限为1mg/kg
我国允许使用的漂白剂： SO2、亚硫酸钠、低亚硫酸钠、焦 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等。
我国《食品添加使用卫生标准》 （GB2760-2007）规定：最大使用量 0.05g/kg，残留量以最大使用量计。
亚硫酸盐毒性：
亚硫酸盐毒性较小，摄入少量在体内 迅速氧化成硫酸盐，排出体外；摄入 过多，对胃肠有损害，造成激烈腹泻； 慢性影响可引起头痛，对肝脏有一定 损害，红细胞血红蛋白减少。