国家食品药品监督管理局国家药品标准_修订_颁布件_批件号_ZGB2009_7_

Drug St andards of Ch i n a2010,Vo l111No11中国药品标准2010年第11卷第1期69 =检查> 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(5中国药典62005年版一部附录ÑL)。

=含量测定> 照高效液相色谱法(5中国药典62005年版一部附录ÖD)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0102m o l#L-1磷酸二氢钾(含011%三乙胺,磷酸调节pH值为217)(4B100)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品约50m g,置25mL量瓶中,用1%盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1mL,置50m L量瓶中,加1%盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL中含盐酸麻黄碱约0104m g)。

供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物约0116g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入1%盐酸溶液50mL,称定重量,超声处理20m i n(150W,50k H z),冷却,再称定重量,用1%盐酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10L L,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每粒含盐酸麻黄碱(C10H15NO#HC l)应为314~416m g。

=功能与主治>镇咳祛痰。用于伤风咳嗽,支气管炎,哮喘等。

=用法与用量>口服。一次1~2粒,一日3次。

=注意> 在医生指导下用药。冠心病、高血压、心绞痛、甲状腺机能亢进患者慎用。

=规格> 每粒装0135g。

=贮藏> 密封。

=有效期>24个月。

国家食品药品监督管理局国家药品标准(修订)颁布件

批件号:ZG B2009-7

药品名称中文名称:脉安颗粒汉语拼音:M aian K e li 英文名:

剂型颗粒剂标准依据部颁标准

原标准号W S

3

-B-0115-89审定单位国家药典委员会修订内容

与结论

经审查,同意规范名称、修订制法、鉴别、含量测定项目。

实施规定

本标准自实施之日起执行,原标准同时废止。实施日期之前生产的药品仍按照原标准检验。

请各省(自治区、直辖市)食品药品监督管理局及时通知辖区内有关药品生产企业,自实施之日起执行修订后的国家药品标准。

标准号W S3-B-0115-89-2009实施日期2009年10月15日

附件脉安颗粒药品标准

主送单位各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),总后卫生部药品监督管理局。

抄送单位各省、自治区、直辖市药品检验所,总后卫生部药品仪器检验所,国家药典委员会,中国药品生物制品检定所,局药品审评中心,局药品认证中心,国家中药品种保护审评委员会,局药品评价中心,局信息中心。有关生产单位。

备注

国家食品药品监督管理局

2009年7月15日

中国药品标准2010年第11卷第1期70D rug St andards of Chi na2010,Vo l111No11

W S3-B-0115-89-2009

脉安颗粒

M a ian Keli

=处方> 山楂350g麦芽350g

=制法> 以上二味,加15倍量的水,煎煮1h,煎液滤过,滤液浓缩至相对密度约为1.30(80e),加入蔗糖和糊精适量,制成颗粒,干燥;或浓缩至适量,喷雾干燥,加入蔗糖、糊精和硬脂酸镁适量,制成颗粒,干燥;制成1000g,即得。

=性状> 本品为棕黄色至棕色的颗粒;味甜、微酸。

=鉴别> (1)取本品10g,研细,加甲醇20mL,振摇提取30m in,离心,取上清液5mL,用0.5m o l#L-1氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾315g加水7mL溶解,放冷,缓缓加入无水乙醇至100mL)调节p H值至6~ 7,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液。另取麦芽对照药材5g,加甲醇15mL,振摇提取30m in,离心,上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(5中国药典62005年版一部附录ÖB)试验,吸取上述两种溶液各6 L L,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(3:2:1)为展开剂,展开,取出,充分晾干,再以乙酸乙酯-甲醇-水-无水甲酸(8B4B2B1)为展开剂,展开至约8c m,取出,晾干,置80e烘箱干燥20m in,喷以茚三酮试液,105e加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取本品10g,研细,加稀乙醇20mL,超声处理20m in,放冷,离心,取上清液作为供试品溶液。另取金丝桃苷对照品适量,加稀乙醇制成每1mL含10L g的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(5中国药典62005年版一部附录ÖD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(37B66)为流动相;检测波长为363nm;理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000。分别吸取供试品溶液与对照品溶液各10L L,注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品色谱应具与对照品保留时间相同的色谱峰。

=检查> 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(5中国药典62005年版一部附录ÑC)。

=含量测定> 总酸取装量差异项下的本品,研细,取约20g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水约180 mL,置80e水浴上加热30m in,振摇使溶解,取出,放冷,移入250mL量瓶中,用水洗涤锥形瓶三次,每次20 mL洗液并入量瓶中,加水至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液25mL,加水约100mL,加酚酞指示液1~2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1m o l#L-1)滴定至橙红色,即得。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mo l#L-1)相当于6.404m g的枸橼酸(C6H8O7)。

本品每袋含总酸以枸橼酸(C6H8O7)计,不得少于160m g。

总黄酮照分光光度法(5中国药典62005年版一部附录ÕA)测定。

对照品溶液的制备取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1mL含0.2m g的溶液,即得。

标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5,1,2,3,4mL,分别置10mL量瓶中,加60%乙醇至5mL,加10%亚硝酸钠溶液0.3mL,摇匀,放置6m i n,加10%硝酸铝溶液0.3m L,摇匀,放置6m i n,加氢氧化钠试液4mL,再加60%乙醇至刻度,摇匀,放置15m i n,滤过;以相应的溶液为空白,照紫外-可见分光光度法(5中国药典62005年版一部附录ÕA),在500nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法取装量差异项下的本品,研细,取约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40k H z)45m i n,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2mL,置10m L量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自/加60%乙醇至5mL0起,依法测定吸光度,同时取供试品溶液2mL,置10mL量瓶中,加60%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为空白溶液。从标准曲线上读出供试品溶液中金丝桃苷的量,计算,即得。