(十四)草酸亚铁的制备与组成测定A4

实验二十三 铁化合物的制备及组成测定

（二）草酸亚铁的制备与组成测定

【目的要求】

1、以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式；

2、了解高锰酸钾法测定那个铁及草酸根含量的方法。

【实验原理】

制备反应：

44242224242424242FeSO (NH )SO 6H O H C O FeC O H O (NH )SO H SO H O n ⋅⋅+−−−→⋅+++;

测定反应：

2+232244225Fe +5C O 3MnO 24H 5Fe 10CO 3Mn 12H O --+++++−−−→+++；

滴定时，先用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+、C 2O 42-全部滴定出，然后用Zn 粉还原Fe 3+

，用标准高锰酸钾溶

液将Fe 2+滴定出。

【实验步骤】

1、称取FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 6.0g 于200mL 小烧杯中，加入 30mL 水和2mL 2 mol·L -1的H 2SO 4

溶液酸化，加热溶解。

2、向此溶液中加入40mL 1 mol·L -1的H 2C 2O 4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有

黄色沉淀析出并沉淀后，静置。

3、倾出上清液，加入40mL 水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤，将产品铺平，抽干，用丙酮洗涤固体两次，抽干并晾干。

4、准确称量草酸亚铁0.12~0.14g ，于250mL 锥形瓶中，加入25mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液，使样

品溶解，加热至40~50℃。

5、用标准KMnO 4溶液滴定，溶液由无色变为黄绿色继而最终变为淡紫色并且30s 不退色则达到滴定终点，记录读数V 1。

6、向此溶液中加入2g Zn 粉和5mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液，煮沸约10min 。用KSCN 溶液在点滴板

上检验点滴液，若溶液不立刻变红，则进行步骤7，如果立刻变红，则应继续煮沸几分钟。

7、将滤液过滤至另一个锥形瓶中，用10mL 1 mol·L -1的H 2SO 4溶液洗涤锥形瓶，将全部Fe 2+转移入

锥形瓶中。用标准KMnO 4溶液滴定至溶液出现微红色即为终点，读出消耗液体体积V 2。

【数据记录与结果处理】

1、产品外观： 棕黄色粉末 ；产品质量： 1.8g ；产率： 64% 。 理论产量、产率的计算：

424224242(NH )Fe(SO )6H O ~FeSO ~FeC O 2H O

384 180

6.0g 6.0180 2.8g 384

1.m m m w m ⋅⋅⨯====理论

理论产理论864%2.8

=

2、滴定时数据记录：V 1= 18.90mL ，V 2= 6.20mL ，4KMnO c =0.02218mol ·L -1， 2+4442242+22242422KMnO 2Fe KMnO 1KMnO 2

C O s Fe Fe C O C O H O H O

550.02218 6.200.6876m mol;

550.0221818.900.02218 6.200.704m mol;220.1296100055.850.687688.020.704 1.62m 18.02n c V c V c V n m n M n M n M ---=⋅=⨯⨯=⋅-⋅⨯⨯-⨯===-⋅-⋅⨯-⨯-⨯===2+2224H O Fe C O mol;::0.6876:0.704:1.620.976:1.00:2.311:1:2

n n n -==≈ 3、产物化学式： FeC 2O 4·2H 2O 。

【实验反思】

1、 抽滤时，加入丙酮后不可摇晃漏斗，防止滤纸浮起引起透滤现象的发生；

2、 KMnO 4溶液颜色较深，读数时要注意。