草酸亚铁的制备和组成测定
合成草酸亚铁实验条件的考察
成 高纯 度 的原材 料 也 是 提 高 其 性 能 的一 条 途 径 。
此外 ， 商品草酸亚铁（９ 价格 昂贵 ， ９ ％） 而使用 自制 草酸 亚铁不 但 降低 了锂 离 子 电 池 的 成本 ， 而且 能
够更好 地适 应亚 铁
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科 研 开发
Ｓ Ｎ ＴＨ Ｌ Ｙ ＥＩＬ４Ｓ１ Ｃ Ｃ８Ｅ Ｎ Ｏ化科 ，８Ｉ：Ｒ Ｉ Ｅ Ｃ ＯＧＩ Ｈ２ ， Ｄ４Ｙ Ｅ Ｌ Ｃ ＭＡ （１ ７ Ｎ 技０ １）Ｔ 工 Ｃ Ｕ ０６ ￣ Ｎ
合 成 草 酸亚 铁 实 验条 件 的考 察 ＊
始， 草酸亚铁 开始分解 ， ３０℃完全分解为氧化亚铁 、 到 ０ 一氧化碳 和二 氧化碳 ， 失重率达 ５． 。这 主要 ６５ 是 由于在氧 气气氛 中进行 ， 氧化亚铁 不稳 定， 会有 少量三 氧化二铁 生成。 由此 可见 ， 自制 的草 酸亚铁 可
以作 为合 成 磷 酸 亚铁 锂 的原 材料 ， 满 足 其 电 化 学 性 能 的 要 求 。 可
析 出 。静 置 ， 出上 清液 。加 入 二次 蒸馏水 ， 加 倾 并
热充分洗涤沉淀 ， 抽滤， 抽干 。再用丙酮洗涤固体
产 品两遍 ， 抽干并 晾 干 ， 重 。考 察 了加 热时 间对 称
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第 ４期
任铁强 ， 合成草酸 亚铁 实验条件 的考察 等．
具 有很 好 的实际 应用价 值 。
１ 实
验
１ １ 实验试 剂 和仪器 ．
正极 材 料成 为 近 年来 的研究 热 点 ， 促进 了锂 离 子 电池 正 极 材 料 进 入 迅 速 发 展 阶 段［ 。与 其 它 ３ ～～
草酸亚铁的制备及组成测定
V2
过滤酸洗
不变色
NH4SCN
KMnO4
滤液
煮沸过滤
变色
3、数据处理
n(Fe2 ) 5c(KMnO4 ) V2
n(C2O
2 4
)
5 2
c(KMnO 4
)
(V1
V2
)
n(H2O)
ms
nFe2
M n Fe
C 2 O 24
M H2O
MC
2O
2 4
注意事项
在制备过程中，要不断搅拌，以免爆沸。 要用丙酮洗涤晶体。 要用电子天平称取草酸亚铁晶体。 需将溶液加热至40-50C，然后用标准高锰
三、仪器和试剂
抽滤瓶
布氏漏斗
仪
器
台秤
量筒
点滴板
称量瓶
锥形瓶 酸式滴定
管 电子天平
三、仪器和试剂
H2SO4(3M)
丙酮
试 剂
H2C2O4
KMnO4溶液
Zn(片/粉)
KSCN溶 液
四、实验步骤
1、制备草酸亚铁
9.0g
45mL 2mL
5.4g
硫 酸 亚 铁 铵
水
硫 酸
HCO224
加 热 至 沸
晾 干 称 量
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O + H2C2O4 → FeC2O4·nH2O + (NH4)2SO4 + H2SO4 + H2O
用KMnO4标准溶液滴定一定量的草酸亚铁溶液，即可 测定出其中Fe2+，C2O42-和H2O的含量，进而确定出草酸亚 铁的化学式。滴定反应为：
5Fe2+ + 5C2O42- + 3MnO4- + 24H+ = 5Fe3+ + 10CO2 + 3Mn2+ + 12H2O
草酸亚铁工艺路线
草酸亚铁工艺路线概述草酸亚铁是一种重要的化学品，广泛应用于化工、冶金、制药等行业。
草酸亚铁工艺路线是指从原料准备到产品制备的一系列工艺步骤和操作流程。
本文将详细介绍草酸亚铁的工艺路线，包括原料准备、反应步骤、产品制备以及工艺优化等内容。
原料准备草酸亚铁的制备主要需要以下原料：1.氮气：用于提供惰性气氛，防止反应中的氧化过程。
2.草酸：作为反应的主要原料，提供草酸根离子。
3.亚铁盐：可以选择亚铁(II)硫酸盐或亚铁(II)氯化物等作为原料。
4.酸：用于调节反应体系的酸碱度，常用的有硫酸、盐酸等。
以上原料需要进行严格的质量控制，确保其纯度和含量符合工艺要求。
反应步骤草酸亚铁的制备一般包括以下反应步骤：1.反应体系的准备：将草酸和亚铁盐按一定的摩尔比例加入反应容器中，加入适量的酸调节反应体系的酸碱度。
2.氧化反应：将反应体系加热至一定温度，同时通入氮气，防止氧化反应的发生。
在氧化反应中，草酸被氧化为二氧化碳和水，亚铁盐被氧化为亚铁离子。
3.沉淀分离：将反应体系中生成的草酸亚铁沉淀分离出来。
可以通过离心、过滤等方式将沉淀与溶液分离。
4.洗涤与干燥：将分离的草酸亚铁沉淀进行洗涤，去除杂质。
洗涤后的草酸亚铁沉淀进行干燥，得到最终产品。
产品制备经过以上反应步骤，最终可以得到草酸亚铁产品。
产品可以根据需要进行粉碎、筛分等处理，以得到所需的粒度和颗粒形状。
产品的质量也需要进行严格的检测，包括化学成分、颗粒形状、粒度分布等指标。
工艺优化为了提高草酸亚铁的制备效率和产品质量，可以进行一系列工艺优化措施：1.反应条件优化：通过调节反应温度、反应时间等参数，优化反应条件，提高产品收率。
2.催化剂的选择：引入合适的催化剂，可以加速反应速率，提高反应效率。
3.溶剂的选择：选择合适的溶剂，可以改善反应的溶解性和反应速率。
4.设备优化：优化反应容器的设计和操作方式，提高反应的混合效果和传热效率。
工艺优化需要通过实验和数据分析来进行，以找到最佳的操作条件和参数。
草酸亚铁测定实验报告
一、实验目的1. 了解草酸亚铁的化学性质和测定方法。
2. 掌握滴定分析法的基本原理和操作技能。
3. 通过实验，测定草酸亚铁样品中的草酸根含量。
二、实验原理草酸亚铁是一种含有草酸根（C2O42-）的亚铁盐，其化学式为FeC2O4。
在酸性条件下，草酸根离子与高锰酸钾（KMnO4）发生氧化还原反应，草酸根被氧化成二氧化碳（CO2），高锰酸钾被还原成二价锰离子（Mn2+）。
根据反应的化学计量关系，可以通过测定消耗的高锰酸钾的量来计算草酸根的含量。
反应方程式如下：2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、电子天平、烧杯、玻璃棒、洗瓶等。
2. 试剂：草酸亚铁样品、高锰酸钾标准溶液（0.01mol/L）、硫酸（1+3）、硫酸亚铁铵（固体）、氢氧化钠（固体）、硫酸铁铵（固体）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作：称取一定量的草酸亚铁样品，用蒸馏水溶解，配制成一定浓度的溶液。
2. 标准溶液的制备：称取适量的硫酸亚铁铵和硫酸铁铵，分别配制成一定浓度的溶液。
3. 滴定：将草酸亚铁溶液转移至锥形瓶中，加入适量的硫酸，用高锰酸钾标准溶液进行滴定。
当草酸根被氧化完毕，高锰酸钾过量，溶液呈现淡紫色时，停止滴定。
4. 计算结果：根据消耗的高锰酸钾的体积和浓度，计算草酸根的物质的量，进而计算出草酸亚铁样品中的草酸根含量。
五、实验数据与结果1. 样品质量：0.5000g2. 草酸亚铁溶液浓度：0.0500mol/L3. 消耗的高锰酸钾体积：20.00mL4. 高锰酸钾标准溶液浓度：0.0100mol/L根据实验数据，计算草酸根的物质的量为：n(C2O42-) = 5/2 × n(MnO4-) = 5/2 × 0.0100mol/L × 0.0200L = 0.0050mol草酸根含量计算：m(C2O42-) = n(C2O42-) × M(C2O42-) = 0.0050mol × 88.01g/mol = 0.4400g草酸亚铁样品中草酸根含量为：w(C2O42-) = m(C2O42-) / m(样品) × 100% = 0.4400g / 0.5000g × 100% = 88.0%六、实验结论通过本次实验，我们成功测定了草酸亚铁样品中的草酸根含量，验证了滴定分析法在测定草酸亚铁含量中的应用。
草酸亚铁的制备和组成测定
草酸亚铁的制备和组成测定1、拟定实验步骤、制备3g干燥的草酸亚铁固体（使用硫酸亚铁铵、草酸）【参考三草酸合铁酸钾制备】2、如何尽快得到干燥的固体，在过滤和洗涤操作过程中应注意什么？3、草酸亚铁的组成测定。
【参考COD测定、Fe含量测定】主要测定草酸根和铁的比例主要使用0.02mol/l KMnO4溶液滴定。
辅助试剂自定。
注意详细实验步骤、实验数据。
预习报告给分点：1、制备和测定的原理是否写清楚？2、各种数据是否有？3、实验步骤是否全？（制备、干燥、测定总量、测定Fe量、标定KMnO4）4、实验表格5、注意事项注意回答以下问题：1、称取样品0.18~0.2g，用0.02mol/lKMnO4溶液滴定，体积大约是多少？2、氧化还原滴定法测定各组分的过程中是要酸化的，用什么酸比较好，为什么？3、为什么滴定在65~85℃时进行？4、测定Fe有哪些方法？你认为采用哪一种方法更方便？5、测定Fe，如果采用滴定法是需要前处理的，用哪一种还原剂较好？6、测定Fe，如果是邻二氮菲测定，根据上次实验的标准曲线数据，计算称取草酸亚铁的量（配制250ml容量瓶）7、KMnO4不是基准物，所以在使用的时候，必须标定。
怎样标定？（参考COD测定和Fe含量测定）实验具体方案：1、制备：称取5g硫酸亚铁铵于250ml烧杯中，加入15ml去离子水和5d2mol/lH2SO4，，加热使其溶解，加入20ml饱和H2C2O4，加热至沸。
静置，的黄色Fe2C2O4.2H2O晶体。
抽滤（2层滤纸），用温水和无水乙醇洗涤。
晾干。
2、测定（1）准确称取1.8~2.0g样品，溶于20mlH2SO4，在水浴中加热（水浴中近沸）溶解，配成250.00ml溶液。
取25.00ml用H2SO4-H3PO4酸化，KMnO4滴定，至浅粉色。
记录使用数据。
（2）KMnO4标定：称取草酸钠 1.4~1.5g，溶解定容250ml容量瓶中。
取25.00ml于锥形瓶中，加入10mlH2SO4，加热至85℃左右，滴定，至浅粉色。
(十四)草酸亚铁的制备与组成测定A4
实验二十三 铁化合物的制备及组成测定（二）草酸亚铁的制备与组成测定【目的要求】1、以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式；2、了解高锰酸钾法测定那个铁及草酸根含量的方法。
【实验原理】制备反应：44242224242424242FeSO (NH )SO 6H O H C O FeC O H O (NH )SO H SO H O n ⋅⋅+−−−→⋅+++;测定反应：2+232244225Fe +5C O 3MnO 24H 5Fe 10CO 3Mn 12H O --+++++−−−→+++；滴定时，先用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+、C 2O 42-全部滴定出，然后用Zn 粉还原Fe 3+，用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+滴定出。
【实验步骤】1、称取FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 6.0g 于200mL 小烧杯中，加入 30mL 水和2mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液酸化，加热溶解。
2、向此溶液中加入40mL 1 mol·L -1的H 2C 2O 4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄色沉淀析出并沉淀后，静置。
3、倾出上清液，加入40mL 水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤，将产品铺平，抽干，用丙酮洗涤固体两次，抽干并晾干。
4、准确称量草酸亚铁0.12~0.14g ，于250mL 锥形瓶中，加入25mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液，使样品溶解，加热至40~50℃。
5、用标准KMnO 4溶液滴定，溶液由无色变为黄绿色继而最终变为淡紫色并且30s 不退色则达到滴定终点，记录读数V 1。
6、向此溶液中加入2g Zn 粉和5mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液，煮沸约10min 。
用KSCN 溶液在点滴板上检验点滴液，若溶液不立刻变红，则进行步骤7，如果立刻变红，则应继续煮沸几分钟。
设计实验方案证明草酸亚铁含有亚铁离子和草酸根子
设计实验方案证明草酸亚铁含有亚铁离子和草酸根子一、实验目的：12、巩固、提高和考察一些常用实验仪器的使用等基本操作二、实验原理H2C2O4为有机弱酸，可以和NaOH发生如下反应：H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O 用酚酞做指示剂NaOH标准溶液采用间接配制法配制，以邻苯二甲酸氢钾标定：COOK + NaoH = COOK + H2O用酚酞作指示剂三、仪器和药品1、仪器：电子天平（0.0001g）、碱式滴定管（50ml）、移液管（20ml）、容量瓶（100ml）、锥形瓶（250ml）、小烧杯、铁架台、洗瓶、玻璃棒、吸耳球等2、药品：NaOH、邻苯二甲酸氢钾、草酸试样、酚酞指示剂四、操作方法一、NaOH标准溶液的配制与标定1、NaOH的称量、溶解与溶液的配制NaOH标准溶液的配制用台称称取NaOH 1.0g于100ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。
移入500ml试剂瓶中，再加入200ml蒸馏水，用橡皮塞塞好，摇匀。
2、NaOH标准溶液的标定准确称取0.4—0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，溶解，用酚酞做指示剂，用NaOH标准溶液滴定，根据下式计算NaOH标准溶液浓度，取三次测定值的平均值。
CNaOHmKHC8H4O4 MKHC8H4O4VNaOH二、 H2C2O4含量测定准确称取0.5g左右草酸式样，置于小烧杯中，加入20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用20ml移液管移取式样溶液于250ml锥形瓶中，加入酚酞试剂1——2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液显微红色，半分钟内不褪色即为终点，重复上述操作3次。
根据下式计算H2C2O4含量WH2C2O4?(cv)NaOH?90.04 20.2m样?.00取3次测定的平均值。
草酸亚铁晶体（FeC2O4
19．草酸亚铁晶体（FeC2O4•2H2O）是⼀种浅黄⾊固体，难溶于⽔，受热易分解，是⽣产锂电池的原材料，也常⽤作分析试剂及显影剂等，其制备流程如下：（1）配制（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O溶液时，需加少量硫酸，⽬的是抑制Fe2+⽔解．（2）沉淀时发⽣反应的化学⽅程式为（NH4）2Fe（SO4）2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4•2H2O↓+H2SO4+（NH4）2SO4．（3）向盛有草酸亚铁晶体的试管中滴⼊⼏滴硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现溶液的颜⾊由紫红⾊变为棕黄⾊，同时有⽓体⽣成．这说明草酸亚铁晶体具有还原（填“氧化”或“还原”）性．若反应中消耗1mol FeC2O4•2H2O，则参加反应的n（KMnO4）为0.6 mol．（4）称取3.60g草酸亚铁晶体（摩尔质量是180g•mol-1）⽤热重法对其进⾏热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所⽰：①过程Ⅰ发⽣反应的化学⽅程式为FeC2O4•2H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$FeC2O4+2H2O．②300℃时剩余固体是铁的⼀种氧化物，试通过计算确定该氧化物的化学式草酸亚铁晶体中的铁元素质量为：3.6g×$\frac{56} {180}$×100%=1.12g，草酸亚铁晶体中的铁元素完全转化到氧化物中，氧化物中氧元素的质量为：1.60g-1.12g=0.48g，铁元素和氧元素的质量⽐为：1.12g：0.48g=7：3，设铁的氧化物的化学式为Fe x O y，则有：56x：16y=7：3，x：y=2：3，铁的氧化物的化学式为Fe2O3．（写出计算过程）．分析在稀硫酸溶液中配置硫酸亚铁氨，加⼊草酸沉淀沉淀亚铁离⼦⽣成草酸亚铁，静置倾去上层溶液后处理得到草酸晶体，（1）配制（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O溶液时，需加少量硫酸的⽬的是抑制其⽔解；（2）沉淀时发⽣反应硫酸亚铁氨溶液中加⼊草酸反应⽣成草酸亚铁沉淀、硫酸和硫酸氨；（3）向盛有草酸亚铁晶体的试管中滴⼊⼏滴硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现溶液颜⾊逐渐变为棕黄⾊，并检测到CO2⽣成．说明草酸亚铁被氧化为铁离⼦、⼆氧化碳⽓体，草酸亚铁具有还原性，依据电⼦守恒计算得到消耗的⾼锰酸钾物质的量；（4）根据图中提供的信息，通过计算可以判断反应的化学⽅程式和物质的化学式；①过程Ⅰ发⽣的反应是：草酸亚铁晶体受热失去结晶⽔；②草酸亚铁晶体中的铁元素质量为：3.6g×$\frac{56}{180}$×100%=1.12g，草酸亚铁晶体中的铁元素完全转化到氧化物中，氧化物中氧元素的质量为：1.60g-1.12g=0.48g，铁元素和氧元素的质量⽐为：1.12g：0.48g=7：3，据此计算书写化学式．解答解：（1）配制（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O溶液时，溶液中亚铁离⼦⽔解显酸性，需加少量硫酸的⽬的是抑制其⽔解，故答案为：抑制Fe2+⽔解；（2）沉淀时发⽣反应硫酸亚铁氨溶液中加⼊草酸反应⽣成草酸亚铁沉淀、硫酸和硫酸氨，反应的化学⽅程式依据原⼦守恒配平写出为：（NH4）2Fe（SO4）2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4•2H2O↓+H2SO4+（NH4）2SO4，故答案为：（NH4）2Fe（SO4）2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4•2H2O↓+H2SO4+（NH4）2SO4；（3）向盛有草酸亚铁晶体的试管中滴⼊⼏滴硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现溶液颜⾊逐渐变为棕黄⾊，并检测到CO2⽣成．说明草酸亚铁被氧化为铁离⼦、⼆氧化碳⽓体，草酸亚铁具有还原性，依据电⼦守恒计算得到消耗的⾼锰酸钾物质的量，依据氧化还原反应电⼦守恒原⼦守恒配平书写离⼦⽅程式为5Fe2++5C2O42-+3MnO4-+24H+=5Fe3++3Mn2++5CO2↑+12H2O，消耗1mol FeC2O4•2H2O，则参加反应的KMnO4为0.6mol；故答案为：还原性；0.6；（4）①通过剩余固体的质量可知，过程Ⅰ发⽣的反应是：草酸亚铁晶体受热失去结晶⽔，反应的化学⽅程式为：FeC2O4•2H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$FeC2O4+2H2O故答案为：FeC2O4•2H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$FeC2O4+2H2O；②草酸亚铁晶体中的铁元素质量为：3.6g×$\frac{56}{180}$×100%=1.12g，草酸亚铁晶体中的铁元素完全转化到氧化物中，氧化物中氧元素的质量为：1.60g-1.12g=0.48g，铁元素和氧元素的质量⽐为：1.12g：0.48g=7：3，设铁的氧化物的化学式为Fe x O y，则有：56x：16y=7：3，x：y=2：3，铁的氧化物的化学式为Fe2O3．故答案为：Fe2O3．点评本题考查了铁及其化合物性质的实验验证和实验分析判断，定量计算，图象分析是解题关键，题⽬难度较⼤．。
中国化学奥林匹克决赛实验试题 草酸亚铁的制备
中国化学奥林匹克决赛实验试题 草酸亚铁的制备实验题目：草酸亚铁的制备
实验目的：通过化学反应制备草酸亚铁，并了解草酸亚铁的性质和应用。
实验原理：草酸亚铁是一种无机化合物，化学式为FeC2O4。
草酸亚铁可以通过将亚铁盐和草酸反应制备得到。
该反应是一个酸碱中和反应，生成的产物是草酸亚铁沉淀。
实验步骤：
1. 在烧杯中加入适量的亚铁盐溶液（例如硫酸亚铁溶液）。
2. 慢慢地加入草酸溶液，同时用玻璃棒搅拌。
注意：加入草酸的速度不能太快，否则会产生大量的热量和气体。
3. 继续搅拌，直到反应停止为止。
此时，会看到有棕色的沉淀生成。
4. 将沉淀过滤出来，用冷水洗涤至无色。
5. 将过滤得到的沉淀放在干燥器中干燥，即可得到草酸亚铁。
注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和眼睛。
2. 加入草酸的速度不能太快，否则会产生大量的热量和气体，可能会引起爆炸。
3. 实验结束后要将实验室清理干净，避免对环境造成污染。
草酸亚铁——精选推荐
草酸亚铁
草酸亚铁简介
草酸亚铁产品图片
一、品名：草酸亚铁
二、分子式：FeC2O4·2H2O
三、分子量：179.900
四、CAS号：6047-25-2
五、性质：淡黄色结晶性粉末，稍有轻微刺激性。
熔点160℃（分解），振实密度：1.25g/cm3，松装密度：0.8g/cm3。
真空下于142℃失去结晶水。
冷水中溶解0.22g/100g，热水中0.026g/100g，能溶于冷盐溶液。
六、技术指标：
草酸亚铁(电池级)
主含量>99%
有效金属含量>=98%
氯化物<=0.005%
硫酸盐<=0.05%
高铁<=0.4%
重金属<=0.01%
D50:3-5μm
SEM 电镜类球形
七、用途：用作照相显影剂，用于制药工业。
电池级草酸亚铁可作为电池正极材料磷酸铁锂的原料，2008年北京奥运会使用的电动车其中锂离子电池的正极材料就是磷酸铁锂。
八、制备方法：硫酸亚铁溶液加入草酸
FeSO4+HOOCCOOH→FeC2O4+H2SO4
九、质量规格
纯度:≥99.5%
粒径(d50):≤3-5μm
含水量:≤0.2%
硫化合物:≤0.05%
氯化物:≤0.015% 十、危险说明
危险代码:Xn
危险等级:21/22
安全等级:24/25
联合国编号：UN3288。
2.草酸亚铁组成的测定
实验草酸亚铁Fe x(C2O4)y·nH2O的组成测定一、实验目的1. 学习KMnO4滴定法测定铁及草酸根含量的方法二、实验原理5Fe2+ + 5C2O42- + 3MnO4- + 24H+ = 5Fe3+ + 10CO2 + 3Mn2+ + H2OZn + 2Fe3+ = Zn + 2Fe2+5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O用KMnO4标准溶液滴定一定量的草酸亚铁溶液，即可测出其中（Fe2++ C2O42-）的总量，再根据Zn粉还原后溶液所消耗的KMnO4标准溶液的量，可测出其中Fe2+的含量，最后根据总质量可测出H2O的含量。
三、实验内容1.由浓H2SO4（18 M）配制70 mL 2 mol/L稀H2SO4。
2.KMnO4溶液浓度的标定用分析天平准确称取0.15-0.17 g Na2C2O4基准物质，加入20 mL蒸馏水和8 mL 2 mol/L H2SO4，加热溶解，趁热用KMnO4溶液滴定至淡紫色，30 s不褪色即为滴定终点，记下消耗的KMnO4溶液的体积。
平行三次。
3.草酸亚铁组成的测定1)用分析天平准确称取0.1-0.13 g自制的草酸亚铁样品于250 mL锥形瓶中，加入8 mL 2 mol/L H2SO4，加热至40-50 ºC使之溶解。
然后用上述标定的KMnO4溶液滴定，至溶液变为淡紫色并保持30s不褪色，记下所消耗的KMnO4体积V1。
（注：开始时需要慢慢滴加KMnO4，待颜色褪去再滴加下一滴，可以稍微加热以加快反应的进行，待有Mn2+产生后，滴定反应进行将变快。
）2)然后向锥形瓶中加入1/4药匙Zn粉，煮沸5 min左右，溶液为无色，取1滴溶液于点滴板中，用KSCN检验，若有红色产生，证明Fe3+存在，则继续加Zn粉还原，至无红色产生继续下面实验。
3)将上述溶液趁热抽滤，用3 mL 2 mol/L H2SO4冲洗滤纸，最后将滤液倒入另一干净的锥形瓶中，用标准的KMnO4溶液滴定，至溶液变为淡紫色并保持30 s不褪色，记下所消耗的KMnO4体积V2。
一种纳米级草酸亚铁的制备方法
一种纳米级草酸亚铁的制备方法一种纳米级草酸亚铁的制备简介纳米级草酸亚铁是一种具有广泛应用前景的重要纳米材料。
本文将介绍几种常见的制备草酸亚铁纳米颗粒的方法，包括化学合成法、沉积法和溶胶-凝胶法。
化学合成法化学合成法是一种常用的制备草酸亚铁纳米颗粒的方法，具体步骤如下： 1. 准备所需原料：草酸、亚铁盐。
2. 将草酸和亚铁盐按一定摩尔比例混合。
3. 在适当的溶剂中加入该混合物，并搅拌均匀。
4. 调节溶液的pH值，控制pH值在4-6之间，利于纳米颗粒的形成。
5. 经过一定时间的反应，产出纳米级草酸亚铁颗粒。
6. 通过离心、洗涤等工艺步骤得到纯净的草酸亚铁纳米颗粒。
沉积法沉积法是另一种常见的制备草酸亚铁纳米颗粒的方法，步骤如下：1. 准备基底材料：例如玻璃片、金属片等。
2. 在基底材料上制备金属铁膜，可以通过溅射、化学气相沉积等方法实现。
3. 将制备好的金属铁膜浸泡在草酸溶液中。
4. 调节溶液的温度，控制在适宜的条件下进行沉积反应。
5. 经过一定时间的反应，草酸亚铁纳米颗粒在金属铁膜上沉积形成。
6. 通过洗涤等工艺步骤得到纯净的草酸亚铁纳米颗粒。
溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种制备草酸亚铁纳米颗粒的常用方法，流程如下：1. 准备溶胶：将草酸和亚铁盐溶解在适当的溶剂中。
2. 调节溶液的pH值和温度，控制在适宜的条件下进行凝胶反应。
3. 凝胶反应过程中，草酸和亚铁盐逐渐凝聚成为纳米颗粒。
4. 经过一定时间的凝胶反应，得到草酸亚铁纳米颗粒凝胶体。
5. 将凝胶体进行干燥和煅烧处理，使其转化为纯净的草酸亚铁纳米颗粒。
以上是几种常见的制备草酸亚铁纳米颗粒的方法，每种方法都有自身的优缺点，研究人员可以根据具体需求选择适合的方法进行制备。
草酸亚铁纳米颗粒在催化、能源储存等领域有着广泛的应用前景，相信随着技术的不断进步，制备方法也会更加完善。
高纯草酸亚铁的制备工艺研究
高纯草酸亚铁的制备工艺研究蔡敏【摘要】以硫酸亚铁、草酸为原料及硫酸溶液为分散剂，通过高速分散均质机，合成了高纯草酸亚铁产品。
研究了硫酸亚铁浓度、分散剂浓度、反应时间、反应温度等对产率及纯度的影响，结果表明，当分散剂浓度为20%、硫酸亚铁浓度为210g·L-1、反应温度为30℃、反应时间为40min时，草酸亚铁产率为95%，纯度为99.8%。
【期刊名称】化工技术与开发【年(卷),期】2014(000)008【总页数】2【关键词】硫酸亚铁；草酸；草酸亚铁；合成草酸亚铁是一种有机化工产品，除了作化学试剂外，还用于涂料、染料、陶瓷、光学玻璃及玻璃器皿着色，感光材料的制备等。
草酸亚铁也是合成新型锂离子电池正极材料——磷酸亚铁锂的重要原料，其纯度和粒径对磷酸亚铁锂的导电性、阻抗、电化学容量等性能影响较大，纯度高的草酸亚铁可以制备出电化学性能较好的磷酸亚铁锂。
目前市场上所销售的草酸亚铁的纯度在98.5%左右，不能够满足合成磷酸亚铁锂的需要。
本文以硫酸亚铁和草酸为原料，通过高速分散均质机和添加分散助剂，合成了高纯草酸亚铁产品，研究了硫酸亚铁浓度、分散剂浓度、反应时间、反应温度等对产率及纯度的影响。
1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器：SD101-2电热鼓风干燥箱，SHZ-Ⅲ型循环水真空泵，HH-S4数显恒温水浴锅，300-2型电子天平，e104型电子天平。
试剂：草酸、七水合硫酸亚铁、高锰酸钾、硫酸、磷酸(均为分析纯)。
1.2 实验步骤称取14g固体硫酸亚铁用水溶解，过滤除去杂质，制成纯净硫酸亚铁溶液，备用。
称取6.3g草酸用25mL水加热溶解，制成草酸溶液，备用。
以硫酸作为分散剂加入到硫酸亚铁溶液中，在搅拌条件下，将上述草酸溶液往硫酸亚铁溶液中滴加，控制好反应的加料速度和反应温度，即可得到草酸亚铁沉淀。
草酸溶液滴加完后继续保持40min，使硫酸亚铁和草酸反应完全。
待物料完全反应后，用循环水真空泵将物料进行固液分离，水洗、干燥后即可得到黄色产品。
[赏析]三草酸合铁
![[赏析]三草酸合铁](https://img.taocdn.com/s3/m/01e88b90bdeb19e8b8f67c1cfad6195f312be804.png)
三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备，组成测定及表征“三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备”这一实验基本操作较多,实验内容涉及较多的无机化学基本原理,包含沉淀溶解、配合反应、氧化还原反应和草酸电离诸平衡。
是对学生进行无机化学理论和实验的综合训练,可以培养他们观察、分析、解决实际化学问题的能力。
1. 三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的其他制备方法本实验以摩尔盐为原料，通过氧化还原、沉淀、配合反应等一系列过程来合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，合成步骤多，且中间产物Fe(OH)3沉淀往往混有杂质。
这里介绍另外一种改用FeCl3为起始原料，在一定条件下直接与K2C2O4反应合成制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法，其合成过程比较简单，易操作，产品经过重结晶后，纯较度高。
用托盘天平称取10.7克FeCl3·6H20 放入100毫升烧杯中。
用16毫升蒸馏水溶解配制成(约)0.4克FeCl3/ml溶液，加入数滴稀盐酸调节溶液的pH=1~2；用托盘天平称取21.8克草酸钾放入250毫升烧杯中，加入60毫升蒸馏水并加热至85~ 95℃，逐滴加入三氯化铁溶液并不断搅拌，至溶液变成澄清翠绿色，测定此时溶液pH值为4（如果FeCl3过量会有Fe(OH)3红棕色沉淀生成；如草酸钾过量，则有白色草酸钾晶体析出，导致合成产物纯度不高。
若酸度过强或遇光照，配合物会分解）。
再将此溶液放到冰水混合物中冷却。
保持此温度直到结晶完全，倾出母液，然后再将晶体溶于60毫升热水中，再冷却到0℃（因为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾在0℃溶解度小）。
待其晶体完全析出，然后吸滤，用10%醋酸溶液洗涤晶体一次，再用丙酮洗涤两次，吸滤干晶体，将合成的三草酸合铁(Ⅲ) 酸钾粉末在110℃下干燥1.5~ 2.0h，然后放在干燥器中冷却称其质量。
将所得产物用研钵研成粉末，用黑布包裹储存待用。
2. 补充思考题①氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，为什么不能太高?②最后一步能否用蒸干溶液的办法提高产率？产物中可能的杂质是什么？③加入H2O2后为什么要趁热加入饱和H2C2O4?④根据三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的性质，应该如何保存？⑤三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾结晶水的测定采用烘干脱水法，FeCl3·6H2O等物质能否用此方法脱水？3. 参考文献[1] 郑臣谋，林的的，杨学强，郑带娣，对“三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备”的改进，大学化学，1999,14(2),41-45[2] 王伯康,钱文渐. 中级无机化学实验. 北京:高等教育出版社, 1984实验十一三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备实验目的1．熟悉配合物的制备方法。
电池级草酸亚铁检测标准及方法
电池级草酸亚铁检测标准及方法1、草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）含量的测定称取0.2500g样品于锥形瓶中，加入100ml水、10ml浓硫酸和5ml磷酸，使样品溶解，0.1mol/L KMnO4标准溶液滴定至接近终点时，溶液加热到60—70℃，趁热滴定至溶液呈淡粉色并保持30s不变色。
同时做空白样。
FeC2O4·2H2O的含量百分数（X）按下式计算：X =[（V-V0）×C×179.9/（3×1000×m）]×100%式中 c——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/Lm——样品的质量，gV——滴定样品消耗高锰酸钾溶液体积，mlV0——滴定空白样品消耗高锰酸钾溶液体积，ml含量应≥99.0%0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液的配制及标定：（1）配制：称取3.3g高锰酸钾，溶于1000mL水中，置于暗处保存2周。
以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。
过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min。
收集瓶也应用此高锰酸钾洗涤2～3次。
（2）标定：称取0.2000g 于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠，溶于100mL（8+92）硫酸溶液中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s，同时作空白试验。
（3）计算：高锰酸钾溶液标准浓度按下式计算c=m/[(V-V0)×0.06700]式中c---高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；m---草酸钠的质量，g；V---高锰酸钾溶液的用量，mL；V0---空白试验用高锰酸钾溶液的用量，mL；0.06700---与1.00mL高锰酸钾溶液c=1.000mol/L 相当的以克表示的草酸钠的质量。
2、水分称取2.0000g试样，于110±5℃恒重2h，在烘箱内干燥放至常温（约40℃），取出称量干燥失重。
含量应≤0.1%3、硫酸不溶物称取10g样品，加100ml水及25—30ml硫酸，加热溶解，溶液不得显浑浊。
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草酸亚铁的制备和组成测定
1、拟定实验步骤、制备3g干燥的草酸亚铁固体（使用硫酸亚铁铵、草酸）【参考三草
酸合铁酸钾制备】
2、如何尽快得到干燥的固体，在过滤和洗涤操作过程中应注意什么？
3、草酸亚铁的组成测定。
【参考COD测定、Fe含量测定】
主要测定草酸根和铁的比例
主要使用0.02mol/l KMnO4溶液滴定。
辅助试剂自定。
注意详细实验步骤、实验数据。
预习报告给分点：
1、制备和测定的原理是否写清楚？
2、各种数据是否有？
3、实验步骤是否全？（制备、干燥、测定总量、测定Fe量、标定KMnO4）
4、实验表格
5、注意事项
注意回答以下问题：
1、称取样品0.18~0.2g，用0.02mol/lKMnO4溶液滴定，体积大约是多少？
2、氧化还原滴定法测定各组分的过程中是要酸化的，用什么酸比较好，为什么？
3、为什么滴定在65~85℃时进行？
4、测定Fe有哪些方法？你认为采用哪一种方法更方便？
5、测定Fe，如果采用滴定法是需要前处理的，用哪一种还原剂较好？
6、测定Fe，如果是邻二氮菲测定，根据上次实验的标准曲线数据，计算称取草酸亚铁的量（配制250ml容量瓶）
7、KMnO4不是基准物，所以在使用的时候，必须标定。
怎样标定？
（参考COD测定和Fe含量测定）
实验具体方案：
1、制备：称取5g硫酸亚铁铵于250ml烧杯中，加入15ml去离子水和5d2mol/lH2SO4，，加热使其溶解，加入20ml饱和H2C2O4，加热至沸。
静置，的黄色Fe2C2O4.2H2O晶体。
抽滤（2层滤纸），用温水和无水乙醇洗涤。
晾干。
2、测定
（1）准确称取1.8~2.0g样品，溶于20mlH2SO4，在水浴中加热（水浴中近沸）溶解，配成250.00ml溶液。
取25.00ml用H2SO4-H3PO4酸化，KMnO4滴定，至浅粉色。
记录使用数据。
（2）KMnO4标定：
称取草酸钠 1.4~1.5g，溶解定容250ml容量瓶中。
取25.00ml于锥形瓶中，加入10mlH2SO4，加热至85℃左右，滴定，至浅粉色。
记录使用数据。
（3）Fe含量测定
第一种方法：在测定总量的实验的锥形瓶中加入2g锌粉，水浴加热，用KSCN溶液检验无Fe3+，用KMnO4溶液滴定。
第二种方法：（不做）
称取0.012~0.014g样品，用少量2mol/lH2SO4溶解，转移到250ml容量瓶中。
按未知铁样测定的实验方案配制溶液（100ml容量瓶中）。
测定A。
根据标准曲线查得Fe的含量。
计算Fe和C2O42-的比例。