草酸亚铁的制备和组成测定

草酸亚铁的制备和组成测定

1、拟定实验步骤、制备3g干燥的草酸亚铁固体（使用硫酸亚铁铵、草酸）【参考三草

酸合铁酸钾制备】

2、如何尽快得到干燥的固体，在过滤和洗涤操作过程中应注意什么？

3、草酸亚铁的组成测定。【参考COD测定、Fe含量测定】

主要测定草酸根和铁的比例

主要使用0.02mol/l KMnO4溶液滴定。辅助试剂自定。

注意详细实验步骤、实验数据。

预习报告给分点：

1、制备和测定的原理是否写清楚？

2、各种数据是否有？

3、实验步骤是否全？（制备、干燥、测定总量、测定Fe量、标定KMnO4）

4、实验表格

5、注意事项

注意回答以下问题：

1、称取样品0.18~0.2g，用0.02mol/lKMnO4溶液滴定，体积大约是多少？

2、氧化还原滴定法测定各组分的过程中是要酸化的，用什么酸比较好，为什么？

3、为什么滴定在65~85℃时进行？

4、测定Fe有哪些方法？你认为采用哪一种方法更方便？

5、测定Fe，如果采用滴定法是需要前处理的，用哪一种还原剂较好？

6、测定Fe，如果是邻二氮菲测定，根据上次实验的标准曲线数据，计算称取草酸亚铁的量（配制250ml容量瓶）

7、KMnO4不是基准物，所以在使用的时候，必须标定。怎样标定？

（参考COD测定和Fe含量测定）

实验具体方案：

1、制备：称取5g硫酸亚铁铵于250ml烧杯中，加入15ml去离子水和5d2mol/lH2SO4，，加热使其溶解，加入20ml饱和H2C2O4，加热至沸。静置，的黄色Fe2C2O4.2H2O晶体。抽滤（2层滤纸），用温水和无水乙醇洗涤。晾干。

2、测定

（1）准确称取1.8~2.0g样品，溶于20mlH2SO4，在水浴中加热（水浴中近沸）溶解，配成250.00ml溶液。取25.00ml用H2SO4-H3PO4酸化，KMnO4滴定，至浅粉色。记录使用数据。（2）KMnO4标定：

称取草酸钠 1.4~1.5g，溶解定容250ml容量瓶中。取25.00ml于锥形瓶中，加入10mlH2SO4，加热至85℃左右，滴定，至浅粉色。记录使用数据。

（3）Fe含量测定

第一种方法：在测定总量的实验的锥形瓶中加入2g锌粉，水浴加热，用KSCN溶液检验无Fe3+，用KMnO4溶液滴定。

第二种方法：（不做）

称取0.012~0.014g样品，用少量2mol/lH2SO4溶解，转移到250ml容量瓶中。按未知铁样测定的实验方案配制溶液（100ml容量瓶中）。测定A。根据标准曲线查得Fe的含量。计算Fe和C2O42-的比例。