草酸亚铁的制备及组成测定
齐齐哈尔大学化学专业实验三草酸合铁(III)酸钾的制备和组成测定

齐齐哈尔大学实验报告题目:三草酸合铁(III)酸钾的制备和组成测定学校:_齐齐哈尔大学___专业班级:___化学072____学生姓名:__________同组者姓名:__________成绩:___________[实验目的]1 掌握合成32432K [Fe(C O )]3H O 的基本原理和操作技术;2 加深对铁(III )和铁(II )化合物性质的了解;3 掌握容量分析等基本操作。
[实验原理]三草酸合铁(III )酸钾(含三个结晶水)为翠绿色单斜晶体,易溶于水且难溶于乙醇,受光易分解。
本实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(III )草酸配合物。
主要反应为4242224224242424(NH )Fe(SO )H C O 2H O FeC O 2H O (NH )SO H SO ++==↓++24222224224324322FeC O 2H O H O 3K C O H C O 2K [Fe(C O )]3H O +++==改变溶剂极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(III )酸钾,通过化学分析确定配离子的组成。
用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。
3Fe +含量可先用过量镁粉将其还原为2Fe +,然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得,其反应式为232425Fe MnO 8H 5Fe Mn 4H O +-+++++==++ 22424222MnO 5C O 16H 2Mn10CO 8H O --++++==++ [仪器与实验药品]托盘天平;分析天平;抽滤装置;烧杯;电炉;移液管;容量瓶;锥形瓶;量筒;试管;表面皿;玻璃棒;滤纸;点滴板;恒温水浴槽;恒温干燥箱。
24H SO (3mol/L);24H SO (1mol/L);224H C O (饱和);224K C O (饱和);3KNO (300g/L );乙醇(95%);36K [Fe(CN)](5%);22H O (3%);镁粉;224Na C O ;高锰酸钾。
(十四)草酸亚铁的制备与组成测定A4

实验二十三 铁化合物的制备及组成测定(二)草酸亚铁的制备与组成测定【目的要求】1、以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式;2、了解高锰酸钾法测定那个铁及草酸根含量的方法。
【实验原理】制备反应:44242224242424242FeSO (NH )SO 6H O H C O FeC O H O (NH )SO H SO H O n ⋅⋅+−−−→⋅+++;测定反应:2+232244225Fe +5C O 3MnO 24H 5Fe 10CO 3Mn 12H O --+++++−−−→+++;滴定时,先用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+、C 2O 42-全部滴定出,然后用Zn 粉还原Fe 3+,用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+滴定出。
【实验步骤】1、称取FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 6.0g 于200mL 小烧杯中,加入 30mL 水和2mL 2 mol ·L -1的H 2SO 4溶液酸化,加热溶解。
2、向此溶液中加入40mL 1 mol ·L -1的H 2C 2O 4溶液,将溶液加热至沸,不断搅拌,以免暴沸,待有黄色沉淀析出并沉淀后,静置。
3、倾出上清液,加入40mL 水,并加热,充分洗涤沉淀,抽滤,将产品铺平,抽干,用丙酮洗涤固体两次,抽干并晾干。
4、准确称量草酸亚铁0.12~0.14g,于250mL锥形瓶中,加入25mL 2 mol·L-1的H2SO4溶液,使样品溶解,加热至40~50℃。
5、用标准KMnO4溶液滴定,溶液由无色变为黄绿色继而最终变为淡紫色并且30s不退色则达到滴定终点,记录读数V1。
6、向此溶液中加入2g Zn粉和5mL 2 mol·L-1的H2SO4溶液,煮沸约10min。
用KSCN溶液在点滴板上检验点滴液,若溶液不立刻变红,则进行步骤7,如果立刻变红,则应继续煮沸几分钟。
7、将滤液过滤至另一个锥形瓶中,用10mL 1 mol·L-1的H2SO4溶液洗涤锥形瓶,将全部Fe2+转移入锥形瓶中。
实验四、草酸配合物的合成

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定一、实验目的1、练习草酸配合物的合成方法,加深对配合物兴致的了解。
2、进一步巩固大学化学实验操作。
二、实验原理本实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(Ⅲ)草酸配合物.主要反应为:改变溶剂极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,通过化学分析确定配离子的组成.用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量.Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+,然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得,其反应式为:5C2O42-+2MnO4-+16H+ ===10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O5Fe2+ + MnO4- +8H+ ===5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO42FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、实验仪器与试剂托盘天平,分析天平,抽滤装置,烧杯(100mL),电炉,移液管(25mL),容量瓶(50mL, 100mL),锥形瓶(250mL).(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,H2SO4(1mol·L-1),H2C2O4(饱和),K2C2O4(饱和),KCl (A. R),KNO3(300g·L-1),乙醇(95%),乙醇—丙酮混合液(1 : 1),K3[Fe(CN)6] (5%),H2O2 (3%).四、实验步骤1.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备①草酸亚铁的制备: 称取5g硫酸亚铁铵固体放在100mL烧杯中,然后加15mL蒸馏水和5~6滴1mol/L H2SO4,加热溶解后,再加入25mL饱和草酸溶液,加热搅拌至沸,然后迅速搅拌片刻,防止飞溅.停止加热,静置.待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析,弃去上层清液,加入20mL蒸馏水洗涤晶体,搅拌并温热,静置,弃去上层清液,即得黄色晶体草酸亚铁.②三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备:往草酸亚铁沉淀中,加入饱和K2C2O4溶液10mL,水浴加热313K,恒温下慢慢滴加3%的H2O2溶液20mL,沉淀转为深棕色.边加边搅拌,加完后将溶液加热至沸,然后加入20mL饱和草酸溶液,沉淀立即溶解,溶液转为绿色.趁热过滤,滤液转入100mL烧杯中,加入95%的乙醇25mL,混匀后冷却,可以看到烧杯底部有晶体析出.为了加快结晶速度,可往其中滴加KNO3溶液.晶体完全析出后,抽滤,用乙醇—丙酮的混合液10mL淋洒滤饼,抽干混合液.固体产品置于一表面皿上,置暗处晾干.称重,计算产率.2.三草酸合铁酸钾组成的测定①KMnO4溶液的标定:准确称取0.13~0.17gNa2C2O4三份,分别置于250mL锥形瓶中,加水50mL使其溶解,加入10mL 3 mol·L-1H2SO4溶液,在水浴上加热到75~85℃,趁热用待标定的KMnO4溶液滴定,开始时滴定速率应慢,待溶液中产生了Mn2+后, 滴定速率可适当加快,但仍须逐滴加入,滴定至溶液呈现微红色并持续30s内不褪色即为终点.根据每份滴定中Na2C2O4的质量和消耗的KMnO4溶液体积,计算出KMnO4溶液的浓度.②草酸根含量的测定: 把制得的K3Fe[(C2O4)3]·3H2O在50-60℃于恒温干燥箱中干燥1h,在干燥器中冷却至室温,精确称取样品约0.2-0.3g,放入250mL锥形瓶中,加入25mL水和5mL 1mol/L H2SO4,用标准0.02000 mol·L-1 KMnO4溶液滴定.滴定时先滴入8mL左右的 KMnO4标准溶液,然后加热到343~358K(不高于358K)直至紫红色消失.再用KMnO4滴定热溶液,直至微红色在30s内不消失.记下消耗KMnO4标准溶液的总体积,计算K3Fe[(C2O4)3]·3H2O中草酸根的质量分数 ,并换算成物质的量.滴定后的溶液保留待用.③铁含量测定: 在上述滴定过草酸根的保留液中加锌粉还原,至黄色消失.加热3min,使Fe3+完全转变为Fe2+,抽滤,用温水洗涤沉淀.滤液转入250mL锥形瓶中,再利用KMnO4溶液滴定至微红色,计算K3Fe[(C2O4)3]中铁的质量分数 ,并换算成物质的量.五,注意事项1. 水浴40℃下加热,慢慢滴加H2O2.以防止H2O2分解.2. 减压过滤要规范.尤其注意在抽滤过程中,勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品,否则,将大大影响产量.六、实验现象及结论记录表七、思考题。
无机化学实验1
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无机化学实验
答:能。 FeC2O4·2H2O + HNO3 + K2C2O4 + H2C2O4===K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+NO↑+KNO3 H2O2作氧化剂好,因为还原产物为H2O,不会引入杂质。 2.根据三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成过程及它的TG曲线,你认为该化合物应 如何保存? 答:保存于棕色瓶中,置于阴凉干燥处。 3.在三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备过程中,加入15 mL饱和草酸溶液后,沉淀 溶解,溶液转为绿色。若往此溶液中加入25mL 95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中 加入25mL 95%的乙醇,现象有何不同?为什么?并说明对产品质量有何影响? 答: 由于沉淀在加入 15 mL 饱和草酸溶液后, 可能未溶完, 若往此溶液中加入 25mL 95%乙醇,会使产品不纯。
0.5 0.0000493 0.0000493 0.0000444
0.4 0.0000394 0.0000394
通过原理中两个化学方程式我们知道硫酸亚铁铵与三草酸合铁酸钾的物质的量相同, 所以: 三草酸合铁酸钾的理论产量=
称取的硫酸亚铁铵的质量× 三草酸合铁酸钾的相对原子质量 硫酸亚铁铵的相对原子质量
1. 十二钨磷酸的产率 理论产量为 17g,实际产量为 7.095g 产率 = 实际产量 理论产量 7.095 17
=
=41.73%
2. 十二钨磷酸的红外光谱 十二钨磷酸的 IR 特征峰出现在 700-1100cm-1 范围内,有 4 个特征反对称峰。
5 化学 081 2008011030 张旭
无机化学实验
编号
1 5.61 0.0002763 0.0002704
2 5.37 0.0002645
草酸亚铁综合性实验的教学
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Ab ta t I e c mp e e sv x e me to ep e a a in a d c mp n n n l sso ri x l t , e e f s c : n t o r h n i e e p r n f h r p r t n o o e ta ay i ff r o aae a s r so r h i t o e c i
w ih s o l e ep u te g h nt ec mp e e sv x e me t l k l f esu e t. h c h u db l f l osr n t e o rh n iee p r n a i so t d n s h t h i s l h t Ke o d  ̄ fri x l t ; c mp n n n l ss c mp e e s ee p rme t y w r s e r o aa e c o o e t ay i ; o r h n i x e a v i n
接 吸了提高产量 , 铁粉与稀硫酸反应时需要铁过量并且酸度要保持在 p < .因为 H1 铁过量 ,根据反应 2 e +F = F Fn e 3 e ,可以防止 Fn e被氧化成 F“ e ,保持酸度能够抑制 FS eO 的水解 . ~ ( )铁粉与稀硫酸反应时产物为浅绿色溶液 ,但会 出现很多情况 :出现有黄色溶液的、有黑色块状 3 物的、有白色晶体等现象.这是反应过程中温度较高 ,大量的水蒸气散失而没有及时补充水 , 并且没有不 时地摇动的结果.这样会导致铁粉与较浓硫酸 的反应 :2 e 6 O ( F + HS 较浓 ) F S +3O T 6 , =e (O ) S : + H O 而 出现黄色溶 液或者硫 酸亚铁沉淀与 未反应 的铁粉形成块状 黑色物. 白色晶体是温度较 高时生成 的 FS HO 而且一旦形成不易除去 , eO ・ , 抽滤时残留在滤纸上而降低产率. 因此铁粉与稀硫酸反应 时要在 6 一 O 8  ̄水浴中加热 ,并且及时补充水 ,不时地摇动来提高产率 . 0C () 4 硫酸亚铁溶液趁热过滤时 , 为了防止漏斗堵塞现象 , 最好采用热过滤装置 ( 保温漏斗 ) 来进行热
实验5 三草酸合铁(III)酸钾的制备和组成测定(1)
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齐齐哈尔大学实验报告题目:三草酸合铁酸钾的制备和组成测定学院:_化学与化学工程学院__专业班级:__化学091班__学生姓名:_____李锦娟_同组者姓名徐智丽成绩:___________2012年11 月20日实验5三草酸合铁酸钾的制备和组成测定实验目的:掌握合成K3Fe[(C2O4)3].3H2O的基本原理和操作技巧加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解掌握容量分析等基本操作。
实验原理:以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸溶钾和草酸存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁草酸配合物。
主要反应为(NH4Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4•2H2O+(NH4)2SO4+H2SO42FeC2O4.2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]•3H2O改变溶剂极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁酸钾,通过化学分析确定配离子的组成。
用KMnO4标准溶液在酸性介质滴定测得草酸根的含量。
Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+,然后再用KMnO4标准溶液滴定而测定,其反应式为5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O实验步骤:1.2 草酸亚铁的制备1.2.1 称取5g硫酸亚铁铵固体放在250ml烧杯中,然后加15ml蒸馏水和5~6滴1mol/LH2SO4。
1.2.2 加热溶解后,再加入25ml饱和草酸溶液(150g/L),加热搅拌至沸,同时不断搅拌,防止飞溅。
1.2.3 维持微沸4min后,停止加热,取少量清液于试管中,煮沸,根据是否还有沉淀产生判断是否还需加热,证实反应基本完全后,将溶液静置。
1.2.4 待黄色晶体FeC2O4•2H2O沉淀后倾析,弃去上层清液,用总量20mL蒸馏水分三次用倾泻法洗涤晶体,搅拌并温热,静置,弃去上层清液,即得黄色晶体草酸亚铁。
[赏析]三草酸合铁
![[赏析]三草酸合铁](https://img.taocdn.com/s3/m/01e88b90bdeb19e8b8f67c1cfad6195f312be804.png)
三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备,组成测定及表征“三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备”这一实验基本操作较多,实验内容涉及较多的无机化学基本原理,包含沉淀溶解、配合反应、氧化还原反应和草酸电离诸平衡。
是对学生进行无机化学理论和实验的综合训练,可以培养他们观察、分析、解决实际化学问题的能力。
1. 三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的其他制备方法本实验以摩尔盐为原料,通过氧化还原、沉淀、配合反应等一系列过程来合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,合成步骤多,且中间产物Fe(OH)3沉淀往往混有杂质。
这里介绍另外一种改用FeCl3为起始原料,在一定条件下直接与K2C2O4反应合成制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法,其合成过程比较简单,易操作,产品经过重结晶后,纯较度高。
用托盘天平称取10.7克FeCl3·6H20 放入100毫升烧杯中。
用16毫升蒸馏水溶解配制成(约)0.4克FeCl3/ml溶液,加入数滴稀盐酸调节溶液的pH=1~2;用托盘天平称取21.8克草酸钾放入250毫升烧杯中,加入60毫升蒸馏水并加热至85~ 95℃,逐滴加入三氯化铁溶液并不断搅拌,至溶液变成澄清翠绿色,测定此时溶液pH值为4(如果FeCl3过量会有Fe(OH)3红棕色沉淀生成;如草酸钾过量,则有白色草酸钾晶体析出,导致合成产物纯度不高。
若酸度过强或遇光照,配合物会分解)。
再将此溶液放到冰水混合物中冷却。
保持此温度直到结晶完全,倾出母液,然后再将晶体溶于60毫升热水中,再冷却到0℃(因为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾在0℃溶解度小)。
待其晶体完全析出,然后吸滤,用10%醋酸溶液洗涤晶体一次,再用丙酮洗涤两次,吸滤干晶体,将合成的三草酸合铁(Ⅲ) 酸钾粉末在110℃下干燥1.5~ 2.0h,然后放在干燥器中冷却称其质量。
将所得产物用研钵研成粉末,用黑布包裹储存待用。
2. 补充思考题①氧化FeC2O4·2H2O时,氧化温度控制在40℃,为什么不能太高?②最后一步能否用蒸干溶液的办法提高产率?产物中可能的杂质是什么?③加入H2O2后为什么要趁热加入饱和H2C2O4?④根据三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的性质,应该如何保存?⑤三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾结晶水的测定采用烘干脱水法,FeCl3·6H2O等物质能否用此方法脱水?3. 参考文献[1] 郑臣谋,林的的,杨学强,郑带娣,对“三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备”的改进,大学化学,1999,14(2),41-45[2] 王伯康,钱文渐. 中级无机化学实验. 北京:高等教育出版社, 1984实验十一三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备实验目的1.熟悉配合物的制备方法。
硫酸亚铁铵和草酸制草酸亚铁化学方程式

硫酸亚铁铵和草酸制草酸亚铁化学方程式1.引言1.1 概述概述部分的内容可以如下所示:概述:在化学领域中,硫酸亚铁铵和草酸是两种常见的化学物质。
硫酸亚铁铵是一种无色结晶固体,具有众多的物理和化学性质,被广泛应用于农业、制药和实验室等领域。
草酸是一种有机酸,常见于自然界中的植物和动物体内,也具有一系列特殊的化学性质。
在本文中,我们将着重研究硫酸亚铁铵和草酸的化学反应,特别是它们之间制备草酸亚铁的反应。
该化学反应涉及到化学式为Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O的硫酸亚铁铵和化学式为H2C2O4的草酸之间的反应,通过这一反应,我们可以制备出化学式为FeC2O4的草酸亚铁。
本文将详细介绍硫酸亚铁铵和草酸的性质和用途,并进一步阐述硫酸亚铁铵和草酸制备草酸亚铁的化学方程式。
同时,我们还将讨论该反应的应用前景及意义,以期为读者提供更深入的了解和应用。
接下来,我们将详细介绍硫酸亚铁铵和草酸的性质和用途。
1.2 文章结构本文将按照以下结构进行述述研究的一系列内容:引言、正文和结论。
引言部分将对本文的研究背景和目的进行概述,介绍硫酸亚铁铵和草酸的相关性质和用途。
接下来,正文将详细探讨硫酸亚铁铵和草酸的性质及用途,分别从两个化学物质的特点、物理性质和化学反应等方面进行阐述。
特别地,将重点讨论硫酸亚铁铵和草酸的制备条件、原理及实验过程,并引入相关实验数据和实验结果进行分析和讨论。
而结论部分将总结本文的主要研究内容,涵盖硫酸亚铁铵和草酸制草酸亚铁的化学方程式,以及对该化学反应的应用前景和意义进行展望。
这些深入的研究将对该化学反应的理论认识提供实际依据,并具有较大的应用潜力。
通过清晰的文章结构,将使读者更好地理解并掌握硫酸亚铁铵和草酸制草酸亚铁的化学反应以及其应用前景和意义。
同时,本文还将引用相关的实验证据和研究成果来增强内容的可靠性和权威性。
1.3 目的本文的目的旨在探讨硫酸亚铁铵和草酸制备草酸亚铁的化学方程式,并进一步探讨其在化学领域中的应用前景及意义。
草酸亚铁相对分子质量_解释说明
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草酸亚铁相对分子质量解释说明1. 引言1.1 概述草酸亚铁是一种重要的化学物质,具有广泛的应用领域。
它在医药、农业、环境保护等领域中扮演着重要角色。
随着对草酸亚铁的研究不断深入,人们对其分子质量的计算方法和实验测定方法也越来越感兴趣。
1.2 文章结构本文按照以下结构进行论述。
首先,介绍草酸亚铁的化学特性,包括其结构和组成以及反应性质。
然后,探讨草酸亚铁的制备方法,包括实验室合成方法和工业制备方法,并对其可行性进行评估。
接下来,比较并分析草酸亚铁的相对分子质量计算公式与实验测定方法的差异,并讨论其结果。
最后,在结论部分总结主要研究发现,并展望未来对研究结果的意义。
1.3 目的本文旨在全面了解草酸亚铁这一化合物,并比较不同方法计算草酸亚铁的相对分子质量的准确性和可行性。
通过对草酸亚铁的结构、组成、反应性质以及制备方法进行综合分析,可以为进一步研究和应用该化合物提供参考和指导。
此外,本文还旨在探索实验测定方法与计算公式在结果准确度上的差异,并讨论可能存在的原因。
这些研究成果有助于改进草酸亚铁的制备工艺和提高其应用效果,从而推动相关领域的发展。
2. 草酸亚铁的化学特性:2.1 结构和组成:草酸亚铁,化学式为FeC2O4。
它是一种无机化合物,由一个铁离子(Fe2+)与两个草酸根离子(C2O4^2-)组成。
草酸亚铁晶体呈现出红色至深红色的颜色,具有结晶性和可溶于水的特性。
2.2 反应性质:草酸亚铁是一种相对稳定的化合物,在大部分常见条件下不会发生明显的分解或反应。
然而,在一些极端条件下,如高温和强氧化剂存在的情况下,草酸亚铁可能会发生分解反应。
在溶液中,草酸亚铁可以与其他金属离子形成络合物。
它在氧化还原反应中具有一定的还原能力,可以被氧化剂氧气或硝酸等氧化为高价态的铁离子,并产生二氧化碳和水作为副产物。
2.3 应用领域:由于其相对稳定性和一定的还原性质,草酸亚铁在一些应用领域具有重要的作用。
首先,在化学实验室中,草酸亚铁常被用作还原剂和催化剂,参与各种有机合成和无机反应。
草酸亚铁的制备及组成测定
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不变色
NH4SCN
KMnO4
滤液 ) 5c(KMnO4 ) V2 5 n(C 2 O ) c(KMnO4 ) (V1 V2 ) 2 ms nFe 2 M Fe nC O 2 M C O 2 2 4 2 4 n ( H 2 O) M H 2O
5fe布氏漏斗台秤量筒点滴板称量瓶锥形瓶酸式滴定zn片粉kscn溶3mkmno54g90g尽量沉降1制备草酸亚铁45ml2ml60ml两遍2测定草酸亚铁的化学式05g产物5ml溶液kscn1定性试验溶液kmnokscnzn片kscn2组成测定草酸亚铁溶液溶液kmno混合液煮沸v2煮沸过滤zn粉溶液nhscnkmnov1不变色变色滤液过滤酸洗3数据处理fefe需将溶液加热至4050c然后用标准高锰酸钾溶液滴定
三、仪器和试剂
抽滤瓶
布氏漏斗 仪 器 台秤 量筒 点滴板
称量瓶
锥形瓶
酸式滴定 管
电子天平
三、仪器和试剂
H2SO4(3M) 试 剂
丙酮
H2C2O4
KMnO4溶液 KSCN溶 液
Zn(片/粉)
四、实验步骤
1、制备草酸亚铁
9.0g 硫 酸 亚 铁 铵 晾 干 称 量 不沾 玻棒 45mL 2mL 硫 酸 H2 C2 O4 5.4g 加 热 至 沸 沉 淀 析 出 尽量 沉降
2 4
2
注意事项
在制备过程中,要不断搅拌,以免爆沸。 要用丙酮洗涤晶体。 要用电子天平称取草酸亚铁晶体。
需将溶液加热至40-50C,然后用标准高锰
酸钾溶液滴定。
五、思考题
1. 使Fe3+ 还原为Fe2+ 时,用什么作还原剂?过量
的还原剂怎样除去?还原反应完成的标志是什
草酸合铁酸钾的制备、组分分析及性能测定

实验一:草酸根合铁〔Ⅲ〕酸钾的制备及表征一、实验目的1 .了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段。
2 .用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁〔Ⅲ〕酸钾组成,掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。
二、实验原理①草酸根合铁〔Ⅲ〕酸钾最简单的制备方法是由三氯化铁和草酸钾反应制得。
草酸根合铁〔Ⅲ〕酸钾为绿色单斜晶体,水中溶解度0℃时为4.7g·100g-1,100℃时为118g·100g-1,难溶于C2H5OH。
100℃时脱去结晶水,230℃时分解。
②配体草酸根的含量分析采用氧化复原滴定法确定〔高锰酸钾法滴定分析〕C2O42-+2MnO4-+16H+ = 2Mn2++10 CO2+4H2O用Zn粉复原Fe3+ 然后用KMnO4滴定5Fe2++5MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O③红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。
④用热分析法可定量测定结晶水和草酸根的含量。
三、实验仪器与试剂1、实验仪器天平,红外光谱仪,烘箱,常用玻璃仪器。
2、实验试剂草酸钾〔K2C2O4·H2O〕〔A.R.〕,三氯化铁〔FeCl3·6H2O〕〔A.R.〕,氯化钾(A.R.),等试剂四、实验步骤1.草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备计算产率晶体溶解烧杯沉重抽滤冷却结晶趁热过滤热水溶解抽滤冰水冷却)(度煮沸水−−→−−−→−−−−→−−−−→−−−−−→−−−→−−−−→−−−−−−−−→−−−−→−−−→−−→−•=20mL 1FeCl l 16mL0.7g/m 95-8560mL 24223250mL )g 6.21(PH O H O C K2. 三草酸合铁〔Ⅲ〕酸钾各组分的定性分析〔1〕离子鉴定〔2〕红外光谱法测结晶水下列图为样品所测得的红外光谱图,其特征峰说明了各个基团和水的存在。
3. 三草酸合铁〔Ⅲ〕酸钾各组分的定量分析〔1〕草酸根含量的测定样品−→−50毫升水+5毫升浓度为6mol /L 的H2SO4−→−少量高锰酸钾−→−加热至 70—85℃(不高于85℃),−→−高锰酸钾继续滴定至终点。
草酸亚铁晶体
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草酸亚铁晶体受热分解可以生成四种氧化物,为确定分解后的产物及【实验步骤】:①连接好装置,检查气密性;O FeO+CO(8)经过讨论,同学们一致认为上述实验装置有不足,你认为是什么?没有尾气处理装置,会造成CO污染空气;(9)某些食品的包装袋中,常用氧化亚铁作为防伪试剂,一旦包装打开,立即变成红棕色,写出该反应的化学方程式4FeO+O2═2Fe2O3解析:【实验步骤】:运用气体的制取和题中实验装置的用途和气流的方向解答.【实验分析及数据处理】:(1)运用无水硫酸铜遇到水变蓝的性质和题中记录的实验数据结合化学式的计算解答.(2)运用一氧化碳能与氯化钯溶液反应生成黑色的物质解答.(3)运用二氧化碳能使澄清的石灰水变浑浊解答.(4)运用根据化学式计算组成元素的质量比解答.(5)运用装置A和后面的装置的实验目的解答.(6)运用化学方程式的书写方法解答.(7)运用一氧化碳还原铁的氧化物所需的温度和酒精灯加热的最高温度解答.(8)运用一氧化碳的毒性从环保的角度解答.(9)运用题中信息和化学方程式的书写解答.【实验步骤】:从实验装置图分析可知B是草酸亚铁受热分解的装置,根据实验中气流的方向和基本操作,故答案:①检查气密性④关闭弹簧夹a【实验分析及数据处理】:(1)无水硫酸铜遇水变蓝色结合实验中装置C中的无水硫酸铜变蓝色,装置C增加的质量既是草酸亚铁中水的质量为分解后生成水的质量:170.0g-168.2g=1.8g,草酸亚铁晶体的质量为145.8g-136.8g=9.0g,9g草酸亚铁晶体中FeC2O4的质量为9.0g-1.8g=7.2g,即56+12×2+16×4:18x=7.2:1.8,x=2故(1)答案:水 2(2)一氧化碳能与氯化钯溶液反应生成黑色的物质,故(2)答案:CO(3)二氧化碳能使澄清的石灰水变浑浊,故(3)答案:CO2(4)根据表中数据可得热分解装置中草酸亚铁晶体的质量为145.8g-136.8g=9.0g,分解后生成水的质量为170.0g-168.2g=1.8g,则草酸亚铁晶体中FeC2O4的质量为9.0g-1.8g=7.2g,则其中Fe元素质量为7.2g××100%=2.8g56144 …(1分)又∵热分解装置中剩余黑色固体质量为140.4g-136.8g=3.6g,∴剩余物中氧元素质量为3.6g-2.8g=0.8g …(1分)设此黑色物质的化学式为FeaOb,则得∴热解装置中残留黑色物质的化学式为FeO故(4)答案:FeO(5)A在B草酸亚铁加热分解得装置前,故(5)答案:排尽装置中的空气,以免黑色的残留物(或FeO)被氧化(6)草酸亚铁晶体受热分解可以生成四种氧化物:FeO、CO2、CO、H2O,故(6)答案:FeC2O4?2H2O FeO+CO2↑+CO↑+2H2O【反思应用】:(7)酒精灯加热的最高温度,氧化亚铁被一氧化碳还原的温度是710℃,故(7)答案:不正确,因为温度达不到工业炼铁所需的高温,所以不能相互反应生成Fe;(8)一氧化碳有毒不能直接排入空气中,故(8)答案:没有尾气处理装置,会造成CO污染空气;(9)氧化铁是红棕色固体,故(9)答案:4FeO+O2═2Fe2O3。
实验七、草酸亚铁的制备及组成测定ppt实用资料
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一、目的要求 二、实验原理 三、实验用品 四、实验步骤 五、思考题
目的要求
1. 以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测 定其化学式。
2. 了解高锰酸钾法测定铁及草酸根含量之 方法。
实验原理
在适当条件下,亚铁离子与草酸可发生反应得到草酸亚铁 固体产品,反应式可为:
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O+H2C2O4 FeC2O4·nH2O+(NH4)2SO4+H2SO4+H2O 用KMnO4标准溶液滴定一定量的草酸亚铁溶液,即可测定 出其中Fe2+,C2O42-和H2O的含量,进而确定出草酸亚铁 的化学式。滴定反应为
5Fe2+ + 5C2O42- +3MnO4-+24H+= 5Fe3++10CO2+3Mn2++12H2O
Hale Waihona Puke 实验用品抽滤瓶,布氏漏斗,台秤,量筒(50cm3),点 滴板,称量瓶,锥形瓶(250cm3),酸式滴定管 (50cm3,棕色),分析天平; H2SO4 (2mol·dm-3,1mol·dm-3),H2C2O4 (1mol·dm-3),丙酮,Zn(片,粉),KMnO4 标准溶液(0.02mol·dm-3),NH4SCN溶液。
Fe3+存在。 b. 试验该溶液在酸性介质中与KMnO4溶液的作用,观察现象,并检验铁的价 态。然后加1小片Zn片,再次检验铁的价态。
(2)产物的组成测定 准确称取样品0.18~0.23g(称准至0.0001g)于250cm3锥形瓶内,加入 25cm32mol·dm-3 H2SO4溶液,使样品溶解,加热至40~50℃(不烫手),用 标准高锰酸钾溶液滴定,滴至最后一滴溶液呈淡紫色在30秒内不褪色即为终点, 记下高锰酸钾的体积V1。然后向此溶液中加入2g锌粉和5cm32mol·dm-3 H2SO4 溶液(若Zn和 不足,可补加),煮沸5~8min,这时溶液应为无色,用硫氰酸 盐溶液在点滴板上检验一滴溶液,如溶液不立即出现红色,可进行下面滴定。 否则,有粉红色出现,应继续煮沸几分钟。将溶液过滤至另一个锥形瓶内,用 10cm31mol·dm-3 H2SO4 溶液彻底冲洗残余的锌和锥形瓶(至少洗涤二次,以 免Fe2+、C2O42-残留在滤纸上),将洗涤液并入滤液内,用高锰酸钾溶液继续 滴定至终点,记下体积为V2。至少平行测定两次,由此结果推算产品中的铁
高考化学高频物质:草酸及其盐【自己整理】

高考明星物质——草酸的性质一.酸性:草酸的酸性比醋酸(乙酸)强10000 倍,是有机酸中的强酸。
其一级电离常数Ka1=5.9×10 -2,二级电离常数Ka2=6.4×10-5。
具有酸的通性。
能与碱发生中和,能使指示剂变色,能与碳酸根作用放出二氧化碳。
例如:H2C2O4+Na2CO3==Na2C2O4+CO2↑+H2O;H2C2O4+Zn==ZnC2O4+H2↑二.还原性:草酸根具有很强的还原性,与氧化剂作用易被氧化成二氧化碳和水[1]。
可以使酸性高锰酸钾(KMnO4)溶液褪色,并将其还原成2价锰离子。
这一反应在定量分析中被用作测定高锰酸钾浓度的方法。
草酸还可以洗去溅在布条上的墨水迹。
2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4==K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2OH2C2O4+NaClO==NaCl+2CO2↑+H2O三.不稳定性:草酸在189.5℃或遇浓硫酸会分解生成二氧化碳、一氧化碳和水。
H2C2O4====CO2↑+CO↑+H2O实验室可以利用此反应来制取一氧化碳气体。
草酸氢铵200度时分解为二氧化碳、一氧化碳、氨气和水四.酯化反应:乙二酸可以跟醇反应生成酯。
比如乙二酸跟乙醇反应生成乙二酸二乙酯。
六.存在:草酸遍布于自然界,常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草的细胞膜,几乎所有的植物都含有草酸钙。
草酸是植物特别是草本植物常具有的成分,多以钾盐或钙盐的形式存在。
秋海棠、芭蕉中以游离酸的形式存在。
【2018•卷Ⅱ】(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图,回答下列问题:(1)晒制蓝图时,用作感光剂,以K3[Fe(CN4)]溶液为显色剂.其光解反应的化学方程式为光照,显色反应的化学方程式为________ . (2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下面所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有________、________。
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