草酸亚铁的制备和组成测定需回答的基本问题2016

草酸亚铁的制备和组成测定

1、拟定实验步骤、制备3g干燥的草酸亚铁固体（使用硫酸亚铁铵、草酸）【参

考三草酸合铁酸钾制备】

2、如何尽快得到干燥的固体，在过滤和洗涤操作过程中应注意什么？

3、草酸亚铁的组成测定。【参考COD测定、Fe含量测定】

主要测定草酸根和铁的比例，进而计算硫酸亚铁铵的百分含量。

主要使用0.02mol/l KMnO4溶液滴定。辅助试剂自定。

注意详细实验步骤、实验数据。

需要讨论的问题：（分组各位老师根据班级的情况自定）

1、用0.02mol/l KMnO4溶液滴定，体积约是多少ml？滴定时要控制温度，在多少℃~多少℃时进行？有没有让反应更快的因素，怎样做呢？

2、用KMnO4溶液滴定测定的是哪些组分？哪一个组分先反应？为什么？

3、KMnO4溶液标定的具体步骤；（参考COD测定和Fe含量测定）有啥注意事项？

4、样品的准备：称取样品g?样品溶解的方法和试剂?用什么玻璃仪器配制溶液？

5、氧化还原滴定法测定各组分的过程中是要酸化的，用什么酸比较好，为什么？

6、测定Fe共有哪些方法？你认为采用哪一种方法更方便？

7、测定Fe，如果采用KMnO4溶液滴定法是需要前处理的，用哪一种还原剂较好？

8、测定Fe，如果是邻二氮菲测定，根据邻二氮菲分光光度法测定Fe的实验的标准曲线数据，计算称取草酸亚铁的量（配制250ml容量瓶，浓度约20ug/ml，想想为什么是20ug/ml？）

9、计算你制得的硫酸亚铁铵的真正的百分含量的公式。

10、草酸亚铁的性质。

1. 制备

称取自制的硫酸亚铁铵18g 于400cm3烧杯中，加入90cm3水6cm3 2mol ·dm-3H2SO4酸

化，加热溶解，向此溶液中加入120cm3 1mol ·dm-3H2C2O4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免爆沸，有黄色沉淀析出（让沉淀尽量沉降），静置，倾出上清液，加入60cm3蒸馏水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤（将产品在漏斗中铺平），抽干，再用丙酮洗涤固体产品两遍，抽干并晾干（用玻棒检查不沾玻棒后），称量。

2. 产品分析

（1）产物的定性试验

把0.5g 自制草酸亚铁配成5cm3水溶液（可加2mol ·dm-3H2SO4微热溶解）。

a . 取一滴溶液于点滴板上，加1滴NH4SCN 溶液，若立即出现红色，示有Fe3+存在。 b. 试验该溶液在酸性介质中与KMnO4溶液的作用，观察现象，并检验铁的价态。然后加

1小片Zn 片，再次检验铁的价态。

（2）产物的组成测定

准确称取样品0.18~0.23g （称准至0.0001g ）于250cm 3锥形瓶内,加入25cm 32mol ·dm -3 H 2SO 4溶液，使样品溶解，加热至40～50℃（不烫手），用标准高锰酸钾溶液滴定，滴至最后一滴溶液呈淡紫色在30秒内不褪色即为终点，记下高锰酸钾的体积V 1。然后向此溶液中加入2g

锌粉和5cm 32mol ·dm -3 H 2SO 4溶液（若Zn 和 不足，可补加），煮沸5~8min ，这时溶液应为无

色，用硫氰酸盐溶液在点滴板上检验一滴溶液，如溶液不立即出现红色，可进行下面滴定。否则，有粉红色出现，应继续煮沸几分钟。将溶液过滤至另一个锥形瓶内，用10cm 31mol ·dm -3 H 2SO 4 溶液彻底冲洗残余的锌和锥形瓶（至少洗涤二次，以免Fe 2+、C 2O 42-残留在滤纸上），将

洗涤液并入滤液内，用高锰酸钾溶液继续滴定至终点，记下体积为V 2。至少平行测定两次，

由此结果推算产品中的铁（II ）、草酸根和水的含量，求出产物的化学式。