(十四)草酸亚铁的制备与组成测定A4

实验二十三铁化合物的制备及组成测定

（二）草酸亚铁的制备与组成测定

【目的要求】

1、以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式；

2、了解高锰酸钾法测定那个铁及草酸根含量的方法。

【实验原理】

制备反应：

44242224242424242FeSO (NH )SO 6H O H C O FeC O H O (NH )SO H SO H O n ⋅⋅+−−−→⋅+++;

测定反应：

2+232244225Fe +5C O 3MnO 24H 5Fe 10CO 3Mn 12H O --+++++−−−→+++；

滴定时，先用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+、C 2O 42-全部滴定出，然后用Zn 粉还原Fe 3+，用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+滴定出。

【实验步骤】

1、称取FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O6.0g 于200mL 小烧杯中，加入30mL 水和2mL2mol·L -1的H 2SO 4溶液酸化，加热溶解。

2、向此溶液中加入40mL1mol·L -1的H 2C 2O 4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄色沉淀析出并沉淀后，静置。

3、倾出上清液，加入40mL 水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤，将产品铺平，抽干，用丙酮洗涤固体两次，抽干并晾干。

4、准确称量草酸亚铁0.12~0.14g，于250mL锥形瓶中，加入25mL2mol·L-1的H2SO4溶液，使样品溶解，加热至40~50℃。

5、用标准KMnO4溶液滴定，溶液由无色变为黄绿色继而最终变为淡紫色并且30s不退色则达到滴定终点，记录读数V1。

6、向此溶液中加入2gZn粉和5mL2mol·L-1的H2SO4溶液，煮沸约10min。用KSCN溶液在点滴板上检验点滴液，若溶液不立刻变红，则进行步骤7，如果立刻变红，则应继续煮沸几分钟。

7、将滤液过滤至另一个锥形瓶中，用10mL1mol·L-1的H2SO4溶液洗涤锥形瓶，将全部Fe2+转移入锥形瓶中。用标准KMnO4溶液滴定至溶液出现微红色即为终点，读出消耗液体体积V2。

【数据记录与结果处理】

1、产品外观：棕黄色粉末；产品质量：1.8g ；产率：64%。

理论产量、产率的计算：

2、滴定时数据记录：V 1=18.90mL ，V 2=6.20mL ，4KMnO c =0.02218mol ·L -1，

3、产物化学式：FeC 2O 4·2H 2O 。

【实验反思】

1、 抽滤时，加入丙酮后不可摇晃漏斗，防止滤纸浮起引起透滤现象的发生；

2、 KMnO 4溶液颜色较深，读数时要注意。