钴钼系变换催化剂的硫化步骤和方法

硫化步骤：

触媒升温硫化曲线表：

阶段执行时间

(hr) 空速

(h-1 ) 床层各点

温度(℃) 入炉H2S含量(g/Nm3 ) 备注

1.升温12～14 200～300 常温～210 用煤气将系统置换合格后推电炉升温

2.硫化期20～24 100～200 210～300 10～15 待出口气的H2S含量≥3g/Nm3 ,床层穿透

3.强化期10

9 100～200 300～350

350～450 15～20 变换炉出口H2S含量≥10g/Nm3

4.降温置换～8 200～300 180～200 0.05 出口H2S含量≤0.5g/Nm3 ,并入系统生产

1、煤气升温阶段

(1) 常温～120℃（6～8h），120℃恒温2 h，120～200℃（4h）。

(2) 按升温硫化流程调节好有关阀门，压缩机1台三出送气压力＜0.2MPa，最大循环气量15000Nm3/h。

(3) 待电加热器、变换炉各处煤气置换O2＜0.5%，电加热器通气正常后，启3组电炉丝开始煤气升温。

(4) 打开循环气体出口阀，关低变炉出口DN150放空阀，将循环气体导入压机一入煤气总管，开始循环升温。

(5) 电加热器升温时，采取必要措施严格按升温曲线进行。升温期间视各段温升情况及时增减电炉丝组数，调节各段进气阀开度、气量或煤气换热器进出口煤气副线阀等。当两变换炉床层温差较大时，可用进两炉的升温煤气阀调节不同入炉点的气量。

(6) 升温期间，严格控制煤气中O2＜0.5%，防止电加热器起火**，严格控制煤气系统压力不得超过0.3MPa。

(7) 恒温前应先降低热煤气温度。

(8) 在煤气升温结束前3h，两硫化罐应按要求灌装好CS2，并连接好N2瓶，升压至0.45～0.5MPa、并排水后备用。

(9) 升温期间，要注意及时排放油分离器和活性炭滤油器导淋，严防油水带入系统。

(10) 循环升温时，不必开放空，待硫化开始后，可在系统出口处打开放空置换一部分气体，以补充氢气含量。

2、催化剂硫化阶段

(1) 12－16h，210－300℃，入炉煤气中H2S 10－15g/Nm3，300℃恒温8h。

(2) 升温至床层进口温度达210℃，硫化罐排水后，即可用N2将CS2压人系统，用硫化罐出口阀，控制CS2加入量，保证入炉H2S浓度为10－15 g/m3，开始硫化并稍开系统出口放空阀。

(3) 硫化时，密切注意硫化罐液位，当快加完时，应立即切断，倒换另一台继续加入CS2，退出的一台要立即灌装CS2并加压、排水后备用，两CS2罐交替使用，专人负责。

(4) 密切注意床层温度，用电加热器组数、煤气量、煤气换热器进出口煤气副线阀、CS2加入量或进两炉的升温煤气阀等调节，维持床层温度在210－300℃。

(5) 硫化时炉进口H2含量应保证≥25%，便于CS2氢解。

(6) 待分析炉出口H2S≥3g／Nm3，即H2S穿透床层，维持稳定，应减少或关闭CS2加入量，床层≤300℃恒温8h。

3、强化硫化阶段

(1) 300一350℃4h，入炉H2S15－20 g／Nm3 ，350℃恒温6 h

(2) 350一450℃5h，入炉H2S15－20 g／Nm3 ，450℃恒温4 h

(3) 待H2S穿透底层，300℃恒温结束，增加CS2系统加入量，逐步提高床层温度至350℃，入炉H2S维持在15－20 g／m3，强化硫化4h左右，变换炉出口H2S增至10 g／m3，减少CS2加入量，床层350℃恒温6h。

(4) 床层350℃恒温结束后，增加CS2系统加入量，炉温提至450℃，入炉H2S控制在15－20 g／m3以上，强化硫化5h，低变炉进出口H2S基本一致后，再恒温4 h，强化硫化结束。

(5) 强化硫化过程中，利用恒温期间，安排一到二次系统螺栓热把紧。

4、降温置换

(1) 强化硫化结束，开大变换炉出口放空阀和变换系统出口放空阀放空，逐步退出电加热器，用煤气降温置换，将床层温度降至300℃，停止加CS2，继续用煤气降温置换至180～200℃，且第二变换炉出口H2S＜0.5g／Nm3。

(2) 硫化结束，联系调度停压缩机、关闭送气阀，同时关循环硫化气体去压机一入阀门、进出变换系统阀门、硫化煤气管道各阀门。用第二变换炉出口或系统出口放空阀，将系统压力卸到0.05MPa后关闭放空，系统保压。

(3) 硫化升温管线、设备置换和加盲板：拆开电加热器进口煤气管线阀后法兰和出口管线去两变换炉的阀前法兰，从电加热器倒淋倒入低压蒸汽，控制压力＜0.3MPa，置换电加热器及其进出口管道、硫化煤气管线，由各盲板处敞口放空和硫化罐处放空。置换合格后，插上述盲板。

(4) 出变换系统回压机一入的管线置换：关闭管线两端的阀门，打开一入端阀前放空，管内卸压，从变换端阀后倒淋通低压蒸汽置换，控制压力＜0.3MPa，置换合格后，关闭倒淋、放空阀，两端阀内法兰加盲板。

(5) 检查确认其他阀门开关位置符合开车要求后即可联系调度，导气开车。

(6) 全面检查系统内各阀门的开关情况、仪表情况和盲板抽加情况，并调节正常。

(7) 联系调度将中压蒸汽送至总阀前，开蒸汽导淋阀进行外管暖管，把脱盐水加入冷凝液贮槽。将变换气冷却系统用脱盐水、循环水导入系统并调节正常。

(8) 联系压缩机一台送气，送气后，开煤气DN300进口阀及导淋阀，打开中压蒸汽自调阀加蒸汽。用变换气出口DN350总阀前DN150放空阀控制系统压力并适当放空。

(9) 系统升压到1.0Mpa以上（视后工序需求），变换气合格后，开变换气出口DN350总阀，关DN150放空阀向变脱工序送气。

(10) 床层温度正常后，半水煤气气量增大，应逐步增加蒸汽用量和提高变换压力，并视催化剂床层温度开用淬冷过滤器及调节煤气入炉温度，将床层温度控制在指标范围内。视合成甲醇生产需要，适时调节变换气中CO含量以满足后工序生产要求。至此开车结束转入正常生产。

(11) 每小时巡回检查一次，各处导淋排放一次。