电泳沉积

电泳沉积-烧结法制备TiC涂层及相关因素作用初探

1 悬浮液配制

悬浮液配制浓度在3%~50%范围。取50 mL硝基甲烷, 30 mL异丙醇, 20 mL丙酮加入100 mL 烧杯中,加入少量表面活性剂AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠),搅拌1 h,取10 gTiC粉末加入后搅拌20 min。在悬浮液配制过程中严防水进入。在配制电泳沉积用悬浮液时,为了简化计算步骤,所用分散介质体积为100 mL。所用粉末的质量即可代表悬浮液固体含量。

2 电泳沉积-烧结

以75 mm×120 mmm×3 mm的不锈钢片为阳极,以25 mm×8mm×50mm的YT15硬质合金基体为阴极, 100 mL烧杯为电泳沉积槽进行电泳沉积。YT15沉积前后分别称重。将2极片按间距5 cm浸入一配好的悬浮液中,使用搅拌器按一定速率搅拌悬浮液。在电压30 V下通电90 min,带电取出阴极YT15硬质合金样片,自然风干后得到一层致密的TiC膜,之后再次称重。YT15电泳沉积TiC涂层后经下面的烧结制度处理:烧结温度900~1 200℃,保温时间1 h;真空度≤50Pa,随炉冷却。

纳米SiC涂层的电泳沉积工艺及其抗氧化性能

1 材料

基材为河南宝丰碳素厂细粒级石墨,尺寸为50mm×30 mm×10 mm。

2 悬浮液的配制

取一定量的纳米SiC及粘结剂PVB置于丙酮中,混合后加入添加剂正丁胺,然后对其进行超声波处理5min即得悬浮液。试验中采用电磁搅拌使悬浮液分散均匀。纳米SiC粉末由合肥开尔纳米技术发展有限公司提供,纯度99%,平均粒径40 nm。聚乙烯醇缩丁醛 (PVB)为国药集团化学试剂有限公司生产,其他化学试剂为国产AR级。

3 涂层制备

石墨材料作为电极置于悬浮液中,电极距离固定为2.5 cm。在石墨基体(阳极)上直接电泳沉积纳米SiC,烧结后得到均匀的SiC涂层。

备涂层

电泳沉积法制备 MgO薄膜

1 实验设备

图 1 为电泳装置示意图, 其中电泳槽为一定容积的石英玻璃烧杯, 电源为最大量程 300 V, 5 A的普通可调直流电源; 实验中用 Au 片作为阳极, Si 衬底为阴极, 正负极间距可自由调节。电泳溶液的溶剂采用浓度为 99.8%的乙醇溶液, 溶质是溶胶-凝胶法制备的纳米 MgO 粉末。

2 实验过程

2.1 衬底的清洗

首先用乙醇浸泡, 用棉球除去表面的有机物,然后用 48%的氢氟酸腐蚀除去氧化层, 接着用去离子水冲洗干净, 再将衬底放入洗净的烧杯中, 倒入适量无水乙醇进行超声清洗, 最后取出衬底在红外灯下烘干待用。

2.2 薄膜的制备

取 2 g MgO 粉末溶入 125 ml 乙醇中, 滴入少许硝酸溶液作电解质, 经过超声仪超声 30 min 后,得到所需的电泳悬浊液。电泳时, 将电源电压调至200 V, 阴阳极间距调至 2 cm, 电泳时间 3 min。电泳沉积的薄膜样品在红外灯下脱水烘干后, 放入马弗炉中于静态空气中进行退火热处理。退火温度700 ℃, 退火时间 30 min。

电泳沉积法制备V2O5薄膜的结构和性能

2 实验

2.1 V2O5溶胶的制备

称取20 gV2O5粉末(纯度≥99. 5%,上海化学试剂厂)置于坩埚中.高温炉中升温至800℃,保温30 min,使其充分熔融.然后将其急淬于冷水中,并快速搅拌均匀.然后在电炉上加热使其充分溶解,用真空抽滤装置将溶液抽滤两次.最后将抽滤后的溶液静置一周得到深红色的V2O5溶胶,测得溶胶浓度为0. 1 mol/L.

2.2 V2O5薄膜制备

采用电泳沉积法制备V2O5薄膜,电泳沉积装置如图1所示.将V2O5溶胶放入电泳槽中,由于V2O5胶粒带正电,采用阴极电泳,用经丙酮、乙醇及去离子水超声清洗干燥后的薄石墨片和ITO导电玻璃分别做阳极和阴极极板,两极相距2 cm,用20 V直流稳压电源提供电压,电泳10min,在阴极ITO导电玻璃上形成一层薄膜.将镀的膜在空气中室温干燥,然后将其放入真空烘箱用150℃热处理24 h,到表面均匀、无裂纹和孔洞V2O5薄膜.

电泳沉积法制备ＺｎＯ／ＳｎＯ２复合薄膜及其光催化性能研究

２实验

２．１电泳沉积法制备纳米氧化锌薄膜

配置０．４ｍｏｌ／Ｌ纳米ＺｎＯ和１０－５ｍｏｌ／Ｌ的Ｍｇ（ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ的异丙醇溶液，作为电泳悬浮液。Ｍｇ（ＮＯ３）２在这里的作用是防止在电泳沉积过程中，ＺｎＯ颗粒之间发生团聚。ＦＴＯ玻璃和Ｐｔ电极分别为电泳沉积的阴极和阳极，他们之间的距离约为３ｃｍ。在室温下通电电压为１５Ｖ，沉积时间分别为５、１０和２０ｍｉｎ。沉积完毕后，从沉积液中取出沉积有白色ＺｎＯ膜的导电玻璃，用异丙醇清洗后干燥，在马弗炉中３００℃热处理４ｈ。

电泳沉积用BaTiO3悬浮液的制备

1 实验原料

本实验中使用的超细BaTiO3球形颗粒是通过超声化学法制备得到的[9],通过SEM观测可知所用球形颗粒的尺寸在100 nm左右,能谱分析Ba与Ti摩尔比为1·01∶1·00,XRD结果表明所得的BaTiO3粉体为立方相.实验所用BaTiO3粉体的SEM二次电子像如图1所示.聚环氧琥珀酸(PESA)和TH-904都为阴离子型分散剂, PESA平均相对分子质量为1500.

2 实验方法

为了表征悬浮液的稳定性,确定BaTiO3水基悬浮液稳定悬浮的条件,对悬浮液进行粒度与Zeta 电位的测定.将BaTiO3粉体与去离子水制成质量分数为10%的BaTiO3溶液,加入一定量的分散剂,

分散剂的用量按所用BaTiO3粉体质量的质量分数计算.悬浮液超声20min后用恒温磁力搅拌器搅拌12 h,将悬浮液离心分离,得到上层清液,将微量的离心分离产物与上层清液混合.超声5min,使用美国布鲁克海文公司的Zeta电位仪测量悬浮液在不同pH、不同分散剂、不同分散剂用量时的Zeta 电位和颗粒粒度分布.实验采用1mmol/L的KCl溶液作为分散介质,是为了使悬浮液的离子强度保持恒定.用0·1mol/L的HNO3溶液和0·1mol/L的NaOH溶液调整悬浮液的pH.