不溶性偶氮染料染色方法

不溶性偶氮染料染色方法

不溶性偶氮染料不溶于水，它是由两个染料中间体组成。其一为偶合剂，是酚类化合物，亦称色酚或纳夫妥。另一种为显色剂，亦称色基。染色时溶解在烧碱中的色酚先上染纤维，然后浸轧色基重氮化溶液，二者在纤维上偶合显色，生成不溶性染料固着在纤维内。此外，还有一种稳定的重氮色基盐称色盐，可直接用于染色。

不溶性偶氮染料给色量高，色泽鲜艳，其中尤以红、紫、蓝、酱色见长。日晒牢度受染色浓度的影响，淡色时较差。摩擦牢度亦较低。大多数染料的氯漂、皂洗牢度较高。

(一)色酚及其打底凡是用以和色基的重氮化合物偶合生成不溶性偶氮染料的酚类偶合剂都称为色酚。色酚多数是萘酚的衍生物，目前使用最多的是色酚AS类，它们多为浅黄色的粉末。

色酚都不能直接溶解于水，而必须在烧碱溶液中形成色酚的钠盐才被溶解。溶解时所用烧碱用量都应超过理论用量，这是为了抑制色酚钠盐的水解和防止空气中二氧化碳及酸性气体的作用。但烧碱的用量也不宜过高，否则会减少色酚的上染，降低得色量。另外，在显色时还容易造成重氮盐的分解。故烧碱实际用量控制在游离碱量为3～5g/L。

色酚上染纤维的过程称为打底。打底液组成如下（轧染）：

色酚AS 13g

太古油10ml

烧碱（360Be）13ml

加热水成1L

色酚溶解有热溶法和冷溶法，常用热溶法。热溶法是先将色酚用太古油调匀，然后加烧碱和热水调成透明体。

色酚打底的工艺条件随染色方法而异，一般浸染时的打底温度为3O～40℃，而轧染时为80℃。经打底后织物宜采用热风或红外线烘燥，烘筒烘燥要控制烘筒温度逐步升高，以防

止织物上的色酚产生泳移。打底后的织物不能长时间暴露在空气中，最好用布罩包起来，以防止色酚受到氧化而产生染色疵病。

0～10℃

(二)色基及其重氮化色基一般为有机芳香胺类化合物，它不能直接和色酚偶合显色，而必须要与亚硝酸钠及盐酸在低温下通过重氮化反应才能与色酚偶合显色。因此，重氮化反应就是在亚硝酸钠和盐酸作用下，色基分子上的氨基转变重氮基的反应过程：

Ar-NH2 + 2HCl + NaNO2――一→Ar-N＋≡NCl－+ NaCl + 2H2O

重氮化方法有顺法和逆法两种。

顺法就是在色基中先加适量水调合，再加入规定量盐酸，在低温和不断搅拌下缓缓加入亚硝酸钠，使重氮化反应完成。色基大红G、色基橙GC与色基紫酱GBC都可采用顺法。重氮化温度为5～10℃，时间约10min，温度过高、时间过短，都不能得到较好的重氮化结果。为使重氮化反应完全，还需将色基重氮化溶液放置15min左右，临用前加适量的醋酸和醋酸钠。

逆法重氮化是将色基与亚硝酸钠和适量的冷水调成均匀糊状并加冰冷却，然后将它缓慢倾入不断搅拌的冰盐酸溶液中，使反应完成，色基红B等就是采用逆法重氮化的。

色基的重氮化溶液是否稳定关系到染色质量问题。当重氮化反应完全时，其重氮液呈透明液体，当重氮化反应不完全时，溶液变得混浊。为保证重氮化溶液稳定，在溶液中要适当增加盐酸用量，使其呈较强酸性。

有些色基重氮化条件很难掌握，所以染料厂往往将它们预先重氮化，再加入稳定剂，制成色盐出售，如常用的有凡拉明蓝盐VB等。

(三)偶合显色将已打底的织物浸轧显色液，显色液中的重氮化合物就和打底织物上的色酚进行偶合反应，生成不溶性偶氮染料，织物呈现出颜色，这个过程工艺上称为显色。

NaOH

Ar-N=NCl + HO-Ar ——→Ar-N=N-Ar`-OH + NaCl + H2O

色基重氮化合物和色酚偶合能力的强弱与它们的化学结构有关。根据各类色基的偶合能力，凡属偶合能力较强的色基，偶合pH值可控制在3～5，如色基大红G；偶合能力较弱的色基，偶合pH值控制在6～8，如凡拉明蓝盐VB。

显色时，织物上的碱会溶于显色液中，为了维持显色液pH值不超过某一限度，可在显色液中加入适当的抗碱剂。常用的抗碱剂有硫酸铝、硫酸锌、氯化铵等。为了使显色液的pH值在某一范围内，还可加入适当的缓冲剂，如醋酸-醋酸纳等。

(四)轧染显色工艺冰染料轧染显色时，可采用一浸一轧或二浸二轧，依偶合速率快慢而定。轧槽容积宜小，以保证显色液新鲜。显色液必须保持在15℃以下的温度，并避免日光直接照射，防止重氮盐分解。打底织物经轧染显色后经过透风，使色酚与色基的重氮盐充分偶合发色。

显色后的织物经透风后先用大量冷流水充分水洗，去除织物上大部分残余的重氮盐，才能进入热洗和皂洗。对于用硫酸锌等金属盐作抗碱剂的，必须先用3～5g/L硫酸酸洗后，再用冷水充分冲洗，最后才进行皂洗。由于不溶性偶氮染料在织物表面浮色较多，故皂洗工序十分重要，只有经过充分皂洗后的染色织物，才能获得鲜艳的色泽和良好的日晒牢度，并保证一定的耐摩擦牢度。

(五)不溶性偶氮染料染色工艺实例

1.工艺流程

棉布打底→烘干→透风冷却→浸轧显色液→汽蒸→透风→冷洗→热洗→皂煮→热洗→冷洗→烘干。

2.打底液处方

色酚AS 15ml/L

NaOH（360Be）1ml/L

太古油20ml/L

3.显色液处方

大红G 11ml/L

HCl（190Be） 22ml/L

NaN02 5.5ml/L

HAc（98%）4ml/L

平平加O lml/L

4.皂煮液处方

肥皂5ml/L

纯碱3ml/L

显色液处方中盐酸及亚硝酸钠用量应根据色基用量而定，醋酸钠用量由盐酸用量来定，醋酸用量根据游离碱浓度而定。

以凡拉明蓝盐VB为代表的显色盐，由于它色泽鲜艳，染色牢度好，价格便宜，在生产中应用较为广泛，一般作外衣织物染色用。但这种蓝布因受气候潮湿和日晒的影响，日久会产生褪色泛红的现象，影响了色泽的鲜艳度。若在轧染显色后加以汽蒸，并采用相应的措施，可在一定程度上得到改善。