大一无机化学实验 三草酸合铁

配制0.5mol/l的草 酸溶液20ml 计算 所需草酸晶体质量 0.9g，用托盘天平 称取后，倒入 100ml烧杯中，加 适量去离子水加热 溶解，冷却后加去 离子水定容至20ml 刻度线；
称取5.0g硫酸亚 铁铵置于250ml 烧杯中，加6mol/l 的H2SO4（防止 水解）10滴，加 入50ml去离子水 ，微热至全溶
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学习用KMnO4法 测定C2O42-与 Fe3+的原理和方 法，熟悉确定化 合物组成的方法。
二、实验原理
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于 乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为，230℃时分解。该配 合物对光敏感，光照下即发生分解。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料， 也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。 目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。例如可以 铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三 草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合 成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草 酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，其反应式如下： Fe2++C2042-+2H2O=FeC204.2H2O↓ 2FeC2O4.2H2O+2H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2 O4)].3H2O
实验二十七 三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的 制备和组成测定
组员：邱玉玲（主讲）、熊丹、郑赵昭、 彭雪娇 指导老师；张铭钦
一、实验目的
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训练学生查阅文献 资料，灵活应用所 有知识和技能设计 实验方案并完成实 验，培养学生独立 分析问题和解决问 题的能力
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通过学习三草酸 合铁（Ⅲ） 酸钾 的制备方法及实 验原理，了解无 机物配制的一般 方法
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五、思考题
1百度文库2
根据三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾 的性质，应当如何保存？
在合成三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾 的实验中，最后能否用蒸干溶液 的办法来提高产量？为什么？ 在产生三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾 晶体时，无水乙醇的加入对产生 晶体有什么影响？
能否用FeSO4，代替硫酸亚铁铵， 合成K3[Fe(C2O4)3]?可用HNO3代替 H2O2作氧化剂，写出用HNO3作氧 化剂的主要反应式。你认为哪个作 氧化剂更好？
在不断搅拌下将上 述所得溶液加热至 沸，一次加入 0.5mol/l草酸溶液 6ml，然后保持微 沸的情况下，继续 滴加0.5mol/l的草 酸溶液，至溶液完 全变成透明的绿色
冷却结晶 溶液变 为透明的绿色后， 加入无水乙醇（吸 水），放入暗处冷 却，结晶后，用抽 滤装置进行抽滤， 然后干燥得到三草 酸合铁 酸钾晶体
三、实验仪器
仪器： 托盘天平 ，烧杯（100mL， 250mL），量筒（ 10mL，100mL） ，布氏漏斗，抽滤 瓶，抽滤泵，水浴 箱
试剂：硫酸亚铁铵 （分析纯），草酸 （分析纯），草酸 钾（分析纯），乙 醇，6mol/l的 H2SO4，30%的 H2O2
四、实验步骤（1）
2（②） 2（①） 1
另称取1· 7g草酸（分 析纯）置于100ml烧 杯中，加入20ml去离 子水，加热溶解，加 热同时将两溶液徐徐 混合，加热至沸腾， 同时不断搅拌维持微 沸，约4分钟后停止加 热，静置，待黄色晶 体沉淀后，倾去上清 液用倾析法洗涤沉淀 2~3次
四、实验步骤（2）
3（①）
3（②）
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称取3.5g草酸钾置 于100ml烧杯中， 加10ml蒸馏水微热 溶解，将该溶液加 入到已洗净的草酸 亚铁晶体中，将烧 杯置于40℃恒温水 浴中，逐滴加入 10ml的30%H2O2， 边加边搅拌
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