EN71-3 重金属测试方法确认

EN71-3 重金属测试方法验证报告

1．目的

确定实验室具有实施该标准的检验能力，验证该标准在实验室运行的稳定性、准确性。

2. 测试方法：

EN71-3：2011

3. 方法描述:

样品加入一定量的0.07mol/L的盐酸溶液，模拟材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下，从玩具材料中提取出的溶出物用ICP-OES测定可溶性元素的含量。

4. 试剂：

-盐酸溶液I:c( HCl)=(0.07士0.005) mol/L;

-盐酸溶液2:c(HCD=(0.14士0.010)mol/L;

-盐酸溶液3:c(HCI)约等于1 mol/L;

-盐酸溶液4:c(HC1)约等于2 mol/L;

-盐酸溶液5:c(HCI)约等于6 mol/L;

-正庚烷;

-水（三级或以上）

5. 仪器：

电子天平、离心机、孔径为0.5mm的金属筛、ICP-OES

6. 测试过程：

称取过筛后的样品0.2g于50mL锥形瓶中，加入10mL 37℃的0.07mol/L的盐酸溶液，摇动1min，调PH值为1-1.5，避光、在37℃恒温条件下震动1h再静置1h，接着立即过滤，滤液用ICP-OES测试。

7. 工作曲线:

根据标准要求，同时结合实验室样品的需求选择工作曲线的线性工作范围，在此范围内具有良好的线性，相关结果见下表：

表1

8. 方法检出限

分析低浓度标液10次，计算标准偏差（SD），检出限即为3×SD。相关检测数据及计算结果如下：

表2 低浓度标液10次检测数据

根据标准偏差计算公式σ=√

∑(xi−x

̅)2n i=1n−1

计算各化合物的标准偏及方法检出限

表3

由于以上检出限由统计而来，所以需要对其进行验证，重复测试10次期望的检出限浓度，计算平均值与标称值的偏差，以下为验证结果：

表4

经验证的方法检出限及报告限如下表：

表5

9. 方法的准确性和重复性

方法的准确性通过回收率试验进行测试，加标回收率的计算公式为：

×100%，相关结果见下表

回收率=加标样品浓度−样品浓度

加标浓度

表6

方法的重复性通过重复对样品进行确定，对样品进行8次重复测量，相关如下：

表7

从表4和表5可知，样品回收率介于80%~112%之间，满足100%±20%要求，重复性测试相对标准偏差均小于10%，满足<10%的要求。

根据以上数据可知，该方法适用于本实验室，可以采用该方法进行检测工作，能保证测试数据准确、可靠。

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