农药产品化学登记评审中存在的问题修改稿
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2.四聚乙醛，固体，闪点50-55，该产品高度易燃。
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常见问题
物化性质
外观与产品组成不符：产品组成中含有染色剂，但外观描 述与之矛盾
爆炸性与有效成分特性不符：硝磺草酮爆炸性筛选试验中 放热焓超过500J/g，需进行进一步的爆炸性试验；单氰 胺也可能具有爆炸性。
密度不能反映质量分数与质量浓度的关系
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有效成分识别
基本要求同原药 若在加工过程中转化成衍生物，需提交衍生物识别信息
常见问题 未根据有效成分特性如熔点、溶解度、水解性等选择合适
的剂型，涉及悬浮剂、悬乳剂、水剂、可溶液剂、可溶粒 剂、可溶粉剂等
10
原药（或母药）基本信息
提供所用原药（母药）的生产厂家、登记情况、质量控 制项目及其指标等基本信息
与有机酸（如：枸橼酸、酒石酸、柠檬酸、富马酸等）
组成的混合物]；
2.悬乳剂通常含有能溶解有效成分但与水不互溶的溶剂，
但产品组成与之不符
12
常见散油悬浮剂、悬浮剂、 乳油等
闪点无具体数据：“加热至沸腾未见闪点”表述不科学， 应把沸腾温度列出。
1.微囊悬浮剂虽然含有低闪点溶剂，但由于可能这些溶剂被 囊包裹，闪点与悬浮剂不同；
1.固体制剂一般不要求测定对包装材料的腐蚀性；
2.片剂可燃性可用自燃温度表示；
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加工方法描述
主要设备与加工过程
与剂型特性相一致
加工过程中是否转化为其衍生物
常见问题 与产品实际存在形式不符：草甘膦盐类所用原药为草甘膦，
但在加工工艺中未体现成盐过程 制剂加工过程涉及化学反应：考虑到安全、质量等因素，
从酸到酯的化学反应如2,4-滴加入异辛醇反应得到2,4-滴 异辛酯不允许出现 与剂型不符：乳油产品，使用原药、硅藻土、其他填料气 流粉碎而成
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常见问题
鉴别试验
缺少对反离子的鉴别：如草甘膦各种盐；
缺少对异构体的鉴别：尽管有的化合物现指混体，但如果
原药规定了异构体比例，则必须在鉴别试验中规定相应比
容量瓶刻度定容，应采用准确加入一定体积溶剂的方法 待测组分含量很低，样品称样量已超出容量瓶体积 溶液配制过程和计算公式不符 标样稀释后，计算公式缺少稀释倍数 称取一定量的内标物分别加入标样和样品中，而计算公式
没有考虑内标的称样量
20
控制项目及其指标确定的说明
或者缺少副产物 Ø生产工艺描述与反应方程式不一致
6
有效成分含量
常见问题
Ø申请含量与五批次平均含量相差较大 Ø申请含量与产品含量控制指不一致，主要涉及国行标，如
国行标原药含量95%
评审实例
申请烯草酮含量为90%，但执行85%国家标准，请重新提交 符合登记含量的产品标准
全分析试验报告中烯草酮平均含量为94.5%，但申请含量 为90%，两者相差过大，请重新确定申请含量。
常见问题 用原药来源证明替代 缺少相关杂质信息 缺少异构体信息
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常见问题
产品组成
填写不完整： 1.缺少关键助剂如分散剂； 2.百草枯水剂未填写臭味剂、染色剂和催吐剂等； 3.不明确助剂具体名称如300号乳化剂、150号溶剂、 混合芳烃等； 4.不说明助剂作用
组成与剂型不符：
1.泡腾剂组成中缺少崩解剂[常用崩解剂是由碳酸氢钠
产品控制项目及指标与剂型要求不一致
低温和热贮稳定性只写按照XX标准执行，未规定合格判定指标
热贮稳定性合格判定指标仅规定了有效成分分解率，未规定相 关杂质和其他主要控制指标
某些液体制剂低温稳定性合格判定指标不是离析物的体积，如 悬浮剂要求悬浮率和湿筛试验符合要求
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产品质量控制项目
评审实例
➢ 提供的草甘膦水剂国家标准中缺少有效成分具体含量、反 离子鉴别试验、相关杂质亚硝基草甘膦控制指标和分析方法 等，以上要求不能以国标补充件形式提供，请重新提供本产 品的企业标准。
8
全分析试验报告中常见问题
➢ 未对杂质分析方法进行方法确认，如精甲霜灵全分析 试验报告中缺少相关杂质1（2，6-二甲基苯胺）定量分 析方法的方法确认数据 ➢ 相关杂质含量过高，如三唑磷全分析报告中杂质为相 关杂质治螟磷，其含量为14%以上，该杂质应严格控制 限量，请改进生产工艺，重新提交相关产品化学资料 ➢ 国外实验室完成的报告不符合国内要求，缺少核磁、 紫外定性分析；部分杂质不用标样定量，如澳大利亚、 巴西等国家GLP实验室出具的报告
2020
农药产品化学登记评审中存在的问题修改稿
生产工艺
原材料的名称、CAS号、纯度、供应商，反应方程 式（包括主产物、副产物），生产流程图等。
常见问题
Ø缺少原材料的名称、CAS、纯度、供应商等 Ø生产工艺简单，简单复述反应方程式，缺少关键
点描述 Ø反应方程式没有反映自身特点，直接从网上复制，
质量检测报告中烯草酮含量与全分析报告中含量相差过大， 请解释
7
全分析试验报告中常见问题
➢ 提交的报告由国内实验室完成，该实验室虽通过OECD 认定，但未通过农业部认定
➢ 提交的报告由国外GLP实验室完成，但无GLP证书 ➢ 缺少备案表或没有经办人、负责人签字 ➢ 有效成分定量分析方法确认没有原始谱图 ➢ 原始谱图缺少仪器信息、进样信息、积分信息等内容 ➢ 缺少标准品分析证书
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检测方法和方法确认
常见问题
有效成分、相关杂质、安全剂、稳定剂等检测方法只写引 用的某个标准号，没有详细说明 有控制指标但没有提供检测方法 悬浮率测定未明确称样量和底部十分之一悬浮液的处理过程 菊酯类异构体比例测定方法不可行或含量计算公式缺少异构 体比例
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检测方法和方法确认
常见问题
溶液配制过程不合理 溶液配制未考虑低含量大样品量对浓度的影响，不能采用
例，如炔丙菊酯、四氟甲醚菊酯（1R体和顺/反体的比例）
➢如含量低于1％的卫生用制剂涉及到异构体拆分，可以不提
供制剂异构体拆分方法和方法验证报告，但鉴别试验中应说
明原药或母药中异构体的比例范围以及原药或母药异构体的
拆分方法和色谱图（可作为附录）。
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产品质量控制项目
常见问题
国行标+补充件：申请产品的控制项目指标参照国/行标执行， 但国/行标中有些指标需要明确如含量，或申请产品的某些指 标与国标不同如相关杂质，不能仅提交对国标的补充说明，需 要重新提交完整的企业标准，如草甘膦水剂
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常见问题
物化性质
外观与产品组成不符：产品组成中含有染色剂，但外观描 述与之矛盾
爆炸性与有效成分特性不符：硝磺草酮爆炸性筛选试验中 放热焓超过500J/g，需进行进一步的爆炸性试验；单氰 胺也可能具有爆炸性。
密度不能反映质量分数与质量浓度的关系
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有效成分识别
基本要求同原药 若在加工过程中转化成衍生物，需提交衍生物识别信息
常见问题 未根据有效成分特性如熔点、溶解度、水解性等选择合适
的剂型，涉及悬浮剂、悬乳剂、水剂、可溶液剂、可溶粒 剂、可溶粉剂等
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原药（或母药）基本信息
提供所用原药（母药）的生产厂家、登记情况、质量控 制项目及其指标等基本信息
与有机酸（如：枸橼酸、酒石酸、柠檬酸、富马酸等）
组成的混合物]；
2.悬乳剂通常含有能溶解有效成分但与水不互溶的溶剂，
但产品组成与之不符
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常见散油悬浮剂、悬浮剂、 乳油等
闪点无具体数据：“加热至沸腾未见闪点”表述不科学， 应把沸腾温度列出。
1.微囊悬浮剂虽然含有低闪点溶剂，但由于可能这些溶剂被 囊包裹，闪点与悬浮剂不同；
1.固体制剂一般不要求测定对包装材料的腐蚀性；
2.片剂可燃性可用自燃温度表示；
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加工方法描述
主要设备与加工过程
与剂型特性相一致
加工过程中是否转化为其衍生物
常见问题 与产品实际存在形式不符：草甘膦盐类所用原药为草甘膦，
但在加工工艺中未体现成盐过程 制剂加工过程涉及化学反应：考虑到安全、质量等因素，
从酸到酯的化学反应如2,4-滴加入异辛醇反应得到2,4-滴 异辛酯不允许出现 与剂型不符：乳油产品，使用原药、硅藻土、其他填料气 流粉碎而成
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常见问题
鉴别试验
缺少对反离子的鉴别：如草甘膦各种盐；
缺少对异构体的鉴别：尽管有的化合物现指混体，但如果
原药规定了异构体比例，则必须在鉴别试验中规定相应比
容量瓶刻度定容，应采用准确加入一定体积溶剂的方法 待测组分含量很低，样品称样量已超出容量瓶体积 溶液配制过程和计算公式不符 标样稀释后，计算公式缺少稀释倍数 称取一定量的内标物分别加入标样和样品中，而计算公式
没有考虑内标的称样量
20
控制项目及其指标确定的说明
或者缺少副产物 Ø生产工艺描述与反应方程式不一致
6
有效成分含量
常见问题
Ø申请含量与五批次平均含量相差较大 Ø申请含量与产品含量控制指不一致，主要涉及国行标，如
国行标原药含量95%
评审实例
申请烯草酮含量为90%，但执行85%国家标准，请重新提交 符合登记含量的产品标准
全分析试验报告中烯草酮平均含量为94.5%，但申请含量 为90%，两者相差过大，请重新确定申请含量。
常见问题 用原药来源证明替代 缺少相关杂质信息 缺少异构体信息
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常见问题
产品组成
填写不完整： 1.缺少关键助剂如分散剂； 2.百草枯水剂未填写臭味剂、染色剂和催吐剂等； 3.不明确助剂具体名称如300号乳化剂、150号溶剂、 混合芳烃等； 4.不说明助剂作用
组成与剂型不符：
1.泡腾剂组成中缺少崩解剂[常用崩解剂是由碳酸氢钠
产品控制项目及指标与剂型要求不一致
低温和热贮稳定性只写按照XX标准执行，未规定合格判定指标
热贮稳定性合格判定指标仅规定了有效成分分解率，未规定相 关杂质和其他主要控制指标
某些液体制剂低温稳定性合格判定指标不是离析物的体积，如 悬浮剂要求悬浮率和湿筛试验符合要求
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产品质量控制项目
评审实例
➢ 提供的草甘膦水剂国家标准中缺少有效成分具体含量、反 离子鉴别试验、相关杂质亚硝基草甘膦控制指标和分析方法 等，以上要求不能以国标补充件形式提供，请重新提供本产 品的企业标准。
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全分析试验报告中常见问题
➢ 未对杂质分析方法进行方法确认，如精甲霜灵全分析 试验报告中缺少相关杂质1（2，6-二甲基苯胺）定量分 析方法的方法确认数据 ➢ 相关杂质含量过高，如三唑磷全分析报告中杂质为相 关杂质治螟磷，其含量为14%以上，该杂质应严格控制 限量，请改进生产工艺，重新提交相关产品化学资料 ➢ 国外实验室完成的报告不符合国内要求，缺少核磁、 紫外定性分析；部分杂质不用标样定量，如澳大利亚、 巴西等国家GLP实验室出具的报告
2020
农药产品化学登记评审中存在的问题修改稿
生产工艺
原材料的名称、CAS号、纯度、供应商，反应方程 式（包括主产物、副产物），生产流程图等。
常见问题
Ø缺少原材料的名称、CAS、纯度、供应商等 Ø生产工艺简单，简单复述反应方程式，缺少关键
点描述 Ø反应方程式没有反映自身特点，直接从网上复制，
质量检测报告中烯草酮含量与全分析报告中含量相差过大， 请解释
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全分析试验报告中常见问题
➢ 提交的报告由国内实验室完成，该实验室虽通过OECD 认定，但未通过农业部认定
➢ 提交的报告由国外GLP实验室完成，但无GLP证书 ➢ 缺少备案表或没有经办人、负责人签字 ➢ 有效成分定量分析方法确认没有原始谱图 ➢ 原始谱图缺少仪器信息、进样信息、积分信息等内容 ➢ 缺少标准品分析证书
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检测方法和方法确认
常见问题
有效成分、相关杂质、安全剂、稳定剂等检测方法只写引 用的某个标准号，没有详细说明 有控制指标但没有提供检测方法 悬浮率测定未明确称样量和底部十分之一悬浮液的处理过程 菊酯类异构体比例测定方法不可行或含量计算公式缺少异构 体比例
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检测方法和方法确认
常见问题
溶液配制过程不合理 溶液配制未考虑低含量大样品量对浓度的影响，不能采用
例，如炔丙菊酯、四氟甲醚菊酯（1R体和顺/反体的比例）
➢如含量低于1％的卫生用制剂涉及到异构体拆分，可以不提
供制剂异构体拆分方法和方法验证报告，但鉴别试验中应说
明原药或母药中异构体的比例范围以及原药或母药异构体的
拆分方法和色谱图（可作为附录）。
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产品质量控制项目
常见问题
国行标+补充件：申请产品的控制项目指标参照国/行标执行， 但国/行标中有些指标需要明确如含量，或申请产品的某些指 标与国标不同如相关杂质，不能仅提交对国标的补充说明，需 要重新提交完整的企业标准，如草甘膦水剂