工业分析实验报告
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液。 实验内容 1．甲醛溶液的处理 将40%甲醛溶液加2滴酚酞指示剂，滴加0.1 mol•L-1NaOH标准溶液至
溶液呈现粉红色。 2．测定准确称取硫酸铵试样1.3407g于100mL烧杯中，用少量水溶
解，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，塞上玻塞，反复摇 匀。
用移液管吸取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入3mL40%甲醛溶 液，再加2滴酚酞指示剂，静置一分钟，然后用NaOH标准溶液滴至呈粉红 色，即为终点，平行测定三次。
m——试样质量，g。 已知C=0.1105mol/L带人得： 平均酸价=1.34mg/g
问题讨论 做实验时要注意的事项：
1. 在这个实验中药注意滴定终点的观察，滴定时要一滴一滴的滴； 2. 在称量样品时要认真细心； 3. 在滴定时要边滴加边震荡保持充分反应。
实验二：油脂过氧化值的测定
实验目的 了解油脂中过氧化值的测定方法 实验原理 油脂的过氧化值是以100g油脂能氧化析出碘的质量（g）或每千克油 脂中含过氧化物的毫摩尔数（mmoL/kg）来表示。过氧化物是油脂氧 化、酸败过程的中间产物，是油脂中产生的有毒物质之一，对人体健康 有极大的危害，国家对各类食品的产品标准都制定了过氧化值这项指 标。 实验试剂 （1）氯仿——冰乙酸混合液： （2）饱和碘化钾溶液：取碘化钾144g，加水100ml，贮于棕色瓶 中； （3）0.005M硫代硫酸钠标准溶液： （4）1%淀粉溶液：将1g可溶性淀粉溶于100mL沸水中，煮沸 3min。 实验步骤
1000——单位换算倍数； m——试样的质量，g。
已知C=0.005357mol/L,代入得：
平均过氧化值为7.05mmol/kg
问题讨论 做实验时要注意的事项：
1. 加入冰乙酸wenku.baidu.com立即摇匀，且加入KI后要快速剧烈摇匀；
2. 平行测定三次，在滴定时要边滴加边震荡保持充分反； 3. 称量样品时，要保持安静，小数点后保留四位有效数字。
1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管 （25ml）、移液管（50ml）、洗耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、 棕色容量瓶、电子天平
2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸 钾、硫代硫酸钠 实验步骤
1、水样的采集与固定 （1）用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水， 使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。带回实 验室立即分析。 （2）用移液管吸取1ml硫酸锰溶液插入瓶内液面下，缓慢放出溶液 于溶解氧瓶中。 （3）取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶 液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定
1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚
硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾
溶液中。
2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40％氟化钾溶液消除
干扰。
3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代
硫酸钠去除。
4、水样采集时一定要注意不能有气泡存在。
m=2.83μg。 故六价铬含量(mg/L)== =0.54mg/L
思考题 1. 测定污水中六价铬需如何处理？简述测定过程？
答：向废水中投加还原剂FeSO4 或 NaHSO3等将Cr6+还原成微毒的 Cr3+后，投加石灰或NaOH产生Cr(OH)3沉淀分离去除。
2. 用10mm比色皿和30mm比色皿测出的吸光度数值是否一致？ 答：不一样，光通过的距离长了，被吸收的也会跟多，不考虑比色
实验一：油脂酸价的测定
实验目的 了解油脂中酸价的测定方法 实验原理 中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的mg数称为酸值或酸价，可 表示油脂酸败的程度。所以测试酸价，可知油脂的新鲜度。酸败是描述
食品体系中脂肪 不稳定和败坏的常用术语，在食品检测中经常使用。
实验试剂 （1）0.1mol/L氢氧化钾标准溶液； （2）中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至 中性。 （3）指示剂：1％酚酞乙醇溶液。 实验步骤 称取均匀试样10.00g 注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试
2．以本法测定铵盐中氨时为什么不能用碱标准溶液直接测定？ 答：因为碱和铵盐反应产生氨气,氨气易溶于水,pH不能确定,导致终
指示、不能确定。
点无法
实验六：钾肥中钾含量的测定
样溶 解，再加3滴酚酞指示剂，用0.1105M碱液滴定至出现微红色在30s不消 失，记下消耗的碱液毫升数。
平行滴定三次，同时做空白试验。 实验结果
试样的质量/g 10.0414 10.1546 10.0082 空白
滴定消耗碱液 2.22
2.23
2.21
0.05
体积/ml
式中：V——滴定时消耗氢氧化钾的体积，ml； VO——滴定空白消耗氢氧化钾的体积，ml； C——氢氧化钾的浓度，mol/L； 56.1——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；
度后，从标准曲线上查得六价铬含量（如经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧
化法处理的样品，可直接加入显色剂测定）
2.标准曲线绘制
向一系列50mL比色管中分别加入0mL，2.00 mL，4.00 mL，6.00
mL，8.00mL和10.00mL铬标准溶液A或铬标准溶液B（如经锌盐沉淀分
离法前处理，则应加倍吸取），用水稀释至标线。然后按照测定试样的
皿对光的的吸收，30mm的会是10mm光通路的3倍。
实验五：硫酸铵化肥中氨态氮的测定(甲醛法)
实验目的 1．掌握硫酸铵化肥中氨态氮测定的原理和方法。 2．学会除去试剂中的甲酸和试样中游离酸的方法。 实验原理 NH4+是NH3的共轭酸，由于Kb(NH3)=1.8×10-5，故NH4+的 Ka=5.6×10-10，酸性太弱，不能用标准碱溶液直接滴定。 硫酸铵虽然可以与过量碱作用，加热，把氨蒸馏出来，吸收于一定量 的标准酸溶液中，再用碱回滴，以求出氨的含量，但手续麻烦，所以生产 和实验室中广泛采用较为简便的甲醛法。 用铵盐与甲醛作用，生成质子化的六次甲基四胺和定量的强酸，其反 应如下：
实验三：碘量法测定溶解氧
实验目的 练习并掌握碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO）
实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价
锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并 与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶
液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 实验用品
4NH4++6HCHO(CH2)6N4H++6H2O+3H+ 可以用酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定反应中生成的酸。若 NH4+的含量以氨来表示，测定结果可按下式计算： 甲醛中常含有少量甲酸，使用前必须先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中 和，否则会使测定结果偏高，试祥中如含有游离酸，加甲醛之前应事先以
5、加入溶剂时要深入到液面下面，之后要摇匀至沉淀溶解，不溶解可
再加入几滴浓硫酸。
实验四：污水中六价铬含量的测定
实验目的 1.掌握六价铬的测定原理和操作； 2.熟练运用所学采样知识，采取代表性的试样。 实验原理 在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色 配合物，于540nm波长处测定吸光度，用标准曲线法求出试样中六价铬
7.铬标准溶液A 1.00ug六价铬/ml，吸取5.00 ml铬标准储备液置 于500 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用时当天配制；
8.铬标准溶液B 5.00ug六价铬/ml吸取25.00ml铬标准储备液置于 500 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用当天配制此溶液；
实验步骤 1.测定 取适量（含六价铬少于50ug）无色透明试样，置于50mL比色管 中，用水稀释至标线。加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液，摇匀。 加入2mL显色剂A，摇匀放置5～10min后，在540nm波长处，用10或 30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光
甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中:和，以免影响测定的结果。 仪器与试剂 仪器：碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、称量瓶、烧杯(100mL)、
容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、量筒(10 mL)、洗瓶。 试剂：40%甲醛溶液、0.1 mol•L-1NaOH标准溶液、0.2%酚酞乙醇溶
式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（0.02678mol/L）；
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；
V水——滴定时水样的体积（ml）。
已知水样体积V水=50mL,2次滴定用的V（Na2S2O3）分别为
=1.92mL;=1.93mL.
水样中平均溶解氧含量为8.25mg/L
问题讨论
做实验时应注意的事项：
溶液和120ml20g/L氢氧化钠溶液混合； 5.高锰酸钾溶液 40g/L，称取高锰酸钾（KMnO4）4g,在加热和搅
拌下溶于水，最后稀释至100 ml； 6.铬标准储备液 0.10mg六价铬/ml，称取于1100C干燥两小时的
重铬酸钾（K2Cr2O7,优级纯）（0.2829±0.0001）g，用水溶解后，移 入1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；
称取混匀和过滤的试样10.00g，注入250mL碘价瓶中，加入10mL 氯仿，15mL冰乙酸，立即振动使试样溶解，加KI溶液0.7-0.8g，加塞、
摇匀，在暗处放置5min。加水75mL，摇匀后立即用0.005357mol/L硫代 硫酸钠标准溶液滴定至水层呈淡黄色，加入淀粉指示剂1mL，继续滴定 至蓝色消失为止，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。
（2）用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；
（3）向锥形瓶中加入2ml淀粉溶液；
（4）继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为止； （5）记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积；
（6）按上述方法平行测定两次。
实验结果
溶解氧（mg/L）=C（Na2S2O3）* V（Na2S2O3）*32/4*1000/V水
生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。一般在取样现场固定。
2、酸化 打开瓶塞，用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合 摇匀，至沉淀物全部溶解（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时溶 液中有I2产生，将瓶放于暗处静置5min，使I2全部析出来。
3、用标准Na2S2O3溶液滴定：
（1）用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中；
实验结果 平行三次所消耗的NaOH的体积分别为20.75ml ，20.80ml ，20.60ml 。分别代入式 得：
=21.67% =21.72% =21.51%
平均含氮量为w（N）=21.63%
思考题 1． 试样中如含有Fe3+，在测定过程中将发生什么变化？有什么影响？
答：因为Fe3+ 会和甲醛发生发应，同时还会和NaOH影响实验滴定结 果。
步骤1进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸
光度的曲线。
实验结果
Cr的质量 2
4
6
m/µg
8
10 未知液
吸光度A 0.012 0.030 0.039 0.046 0.069 0.017
根据测得数据绘制标准曲线如下图：
因为未知液的吸光度为0.017，代入公式y=0.006x-0.000得未知液含有Cr 的
平行测定三次，同时做空白试验。 实验结果
试样的质量/g
10.1067 10.0539 10.0649 空白
滴定消耗Na2S2O3体 16.60 12.65
11.15
0.2
积/ml
式中：V——滴定时消耗Na2S2O3溶液体积，ml； VO——滴定空白消耗Na2S2O3溶液体积，ml； C——Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L；
的含量。 方法的最低检出浓度（取50mL水样，10mm比色皿时）为
0.004mg/L，测定上限为1mg/L。 实验仪器 1.容量瓶 500mL；1000mL； 2.分光光度计。 实验试剂 1.硫酸溶液 1+1； 2.磷酸溶液 1+1，将磷酸（H3PO4,优级纯þ=1.69g/ml）与水等体积 混合； 3.氢氧化钠溶液 4g/L； 4.氢氧化锌共沉淀剂 使用时将100ml80g/L硫酸锌（ZnSO47H2O）
溶液呈现粉红色。 2．测定准确称取硫酸铵试样1.3407g于100mL烧杯中，用少量水溶
解，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，塞上玻塞，反复摇 匀。
用移液管吸取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入3mL40%甲醛溶 液，再加2滴酚酞指示剂，静置一分钟，然后用NaOH标准溶液滴至呈粉红 色，即为终点，平行测定三次。
m——试样质量，g。 已知C=0.1105mol/L带人得： 平均酸价=1.34mg/g
问题讨论 做实验时要注意的事项：
1. 在这个实验中药注意滴定终点的观察，滴定时要一滴一滴的滴； 2. 在称量样品时要认真细心； 3. 在滴定时要边滴加边震荡保持充分反应。
实验二：油脂过氧化值的测定
实验目的 了解油脂中过氧化值的测定方法 实验原理 油脂的过氧化值是以100g油脂能氧化析出碘的质量（g）或每千克油 脂中含过氧化物的毫摩尔数（mmoL/kg）来表示。过氧化物是油脂氧 化、酸败过程的中间产物，是油脂中产生的有毒物质之一，对人体健康 有极大的危害，国家对各类食品的产品标准都制定了过氧化值这项指 标。 实验试剂 （1）氯仿——冰乙酸混合液： （2）饱和碘化钾溶液：取碘化钾144g，加水100ml，贮于棕色瓶 中； （3）0.005M硫代硫酸钠标准溶液： （4）1%淀粉溶液：将1g可溶性淀粉溶于100mL沸水中，煮沸 3min。 实验步骤
1000——单位换算倍数； m——试样的质量，g。
已知C=0.005357mol/L,代入得：
平均过氧化值为7.05mmol/kg
问题讨论 做实验时要注意的事项：
1. 加入冰乙酸wenku.baidu.com立即摇匀，且加入KI后要快速剧烈摇匀；
2. 平行测定三次，在滴定时要边滴加边震荡保持充分反； 3. 称量样品时，要保持安静，小数点后保留四位有效数字。
1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管 （25ml）、移液管（50ml）、洗耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、 棕色容量瓶、电子天平
2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸 钾、硫代硫酸钠 实验步骤
1、水样的采集与固定 （1）用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水， 使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。带回实 验室立即分析。 （2）用移液管吸取1ml硫酸锰溶液插入瓶内液面下，缓慢放出溶液 于溶解氧瓶中。 （3）取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶 液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定
1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚
硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾
溶液中。
2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40％氟化钾溶液消除
干扰。
3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代
硫酸钠去除。
4、水样采集时一定要注意不能有气泡存在。
m=2.83μg。 故六价铬含量(mg/L)== =0.54mg/L
思考题 1. 测定污水中六价铬需如何处理？简述测定过程？
答：向废水中投加还原剂FeSO4 或 NaHSO3等将Cr6+还原成微毒的 Cr3+后，投加石灰或NaOH产生Cr(OH)3沉淀分离去除。
2. 用10mm比色皿和30mm比色皿测出的吸光度数值是否一致？ 答：不一样，光通过的距离长了，被吸收的也会跟多，不考虑比色
实验一：油脂酸价的测定
实验目的 了解油脂中酸价的测定方法 实验原理 中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的mg数称为酸值或酸价，可 表示油脂酸败的程度。所以测试酸价，可知油脂的新鲜度。酸败是描述
食品体系中脂肪 不稳定和败坏的常用术语，在食品检测中经常使用。
实验试剂 （1）0.1mol/L氢氧化钾标准溶液； （2）中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至 中性。 （3）指示剂：1％酚酞乙醇溶液。 实验步骤 称取均匀试样10.00g 注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试
2．以本法测定铵盐中氨时为什么不能用碱标准溶液直接测定？ 答：因为碱和铵盐反应产生氨气,氨气易溶于水,pH不能确定,导致终
指示、不能确定。
点无法
实验六：钾肥中钾含量的测定
样溶 解，再加3滴酚酞指示剂，用0.1105M碱液滴定至出现微红色在30s不消 失，记下消耗的碱液毫升数。
平行滴定三次，同时做空白试验。 实验结果
试样的质量/g 10.0414 10.1546 10.0082 空白
滴定消耗碱液 2.22
2.23
2.21
0.05
体积/ml
式中：V——滴定时消耗氢氧化钾的体积，ml； VO——滴定空白消耗氢氧化钾的体积，ml； C——氢氧化钾的浓度，mol/L； 56.1——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；
度后，从标准曲线上查得六价铬含量（如经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧
化法处理的样品，可直接加入显色剂测定）
2.标准曲线绘制
向一系列50mL比色管中分别加入0mL，2.00 mL，4.00 mL，6.00
mL，8.00mL和10.00mL铬标准溶液A或铬标准溶液B（如经锌盐沉淀分
离法前处理，则应加倍吸取），用水稀释至标线。然后按照测定试样的
皿对光的的吸收，30mm的会是10mm光通路的3倍。
实验五：硫酸铵化肥中氨态氮的测定(甲醛法)
实验目的 1．掌握硫酸铵化肥中氨态氮测定的原理和方法。 2．学会除去试剂中的甲酸和试样中游离酸的方法。 实验原理 NH4+是NH3的共轭酸，由于Kb(NH3)=1.8×10-5，故NH4+的 Ka=5.6×10-10，酸性太弱，不能用标准碱溶液直接滴定。 硫酸铵虽然可以与过量碱作用，加热，把氨蒸馏出来，吸收于一定量 的标准酸溶液中，再用碱回滴，以求出氨的含量，但手续麻烦，所以生产 和实验室中广泛采用较为简便的甲醛法。 用铵盐与甲醛作用，生成质子化的六次甲基四胺和定量的强酸，其反 应如下：
实验三：碘量法测定溶解氧
实验目的 练习并掌握碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO）
实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价
锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并 与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶
液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 实验用品
4NH4++6HCHO(CH2)6N4H++6H2O+3H+ 可以用酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定反应中生成的酸。若 NH4+的含量以氨来表示，测定结果可按下式计算： 甲醛中常含有少量甲酸，使用前必须先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中 和，否则会使测定结果偏高，试祥中如含有游离酸，加甲醛之前应事先以
5、加入溶剂时要深入到液面下面，之后要摇匀至沉淀溶解，不溶解可
再加入几滴浓硫酸。
实验四：污水中六价铬含量的测定
实验目的 1.掌握六价铬的测定原理和操作； 2.熟练运用所学采样知识，采取代表性的试样。 实验原理 在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色 配合物，于540nm波长处测定吸光度，用标准曲线法求出试样中六价铬
7.铬标准溶液A 1.00ug六价铬/ml，吸取5.00 ml铬标准储备液置 于500 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用时当天配制；
8.铬标准溶液B 5.00ug六价铬/ml吸取25.00ml铬标准储备液置于 500 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用当天配制此溶液；
实验步骤 1.测定 取适量（含六价铬少于50ug）无色透明试样，置于50mL比色管 中，用水稀释至标线。加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液，摇匀。 加入2mL显色剂A，摇匀放置5～10min后，在540nm波长处，用10或 30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光
甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中:和，以免影响测定的结果。 仪器与试剂 仪器：碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、称量瓶、烧杯(100mL)、
容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、量筒(10 mL)、洗瓶。 试剂：40%甲醛溶液、0.1 mol•L-1NaOH标准溶液、0.2%酚酞乙醇溶
式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（0.02678mol/L）；
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；
V水——滴定时水样的体积（ml）。
已知水样体积V水=50mL,2次滴定用的V（Na2S2O3）分别为
=1.92mL;=1.93mL.
水样中平均溶解氧含量为8.25mg/L
问题讨论
做实验时应注意的事项：
溶液和120ml20g/L氢氧化钠溶液混合； 5.高锰酸钾溶液 40g/L，称取高锰酸钾（KMnO4）4g,在加热和搅
拌下溶于水，最后稀释至100 ml； 6.铬标准储备液 0.10mg六价铬/ml，称取于1100C干燥两小时的
重铬酸钾（K2Cr2O7,优级纯）（0.2829±0.0001）g，用水溶解后，移 入1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；
称取混匀和过滤的试样10.00g，注入250mL碘价瓶中，加入10mL 氯仿，15mL冰乙酸，立即振动使试样溶解，加KI溶液0.7-0.8g，加塞、
摇匀，在暗处放置5min。加水75mL，摇匀后立即用0.005357mol/L硫代 硫酸钠标准溶液滴定至水层呈淡黄色，加入淀粉指示剂1mL，继续滴定 至蓝色消失为止，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。
（2）用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；
（3）向锥形瓶中加入2ml淀粉溶液；
（4）继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为止； （5）记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积；
（6）按上述方法平行测定两次。
实验结果
溶解氧（mg/L）=C（Na2S2O3）* V（Na2S2O3）*32/4*1000/V水
生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。一般在取样现场固定。
2、酸化 打开瓶塞，用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合 摇匀，至沉淀物全部溶解（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时溶 液中有I2产生，将瓶放于暗处静置5min，使I2全部析出来。
3、用标准Na2S2O3溶液滴定：
（1）用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中；
实验结果 平行三次所消耗的NaOH的体积分别为20.75ml ，20.80ml ，20.60ml 。分别代入式 得：
=21.67% =21.72% =21.51%
平均含氮量为w（N）=21.63%
思考题 1． 试样中如含有Fe3+，在测定过程中将发生什么变化？有什么影响？
答：因为Fe3+ 会和甲醛发生发应，同时还会和NaOH影响实验滴定结 果。
步骤1进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸
光度的曲线。
实验结果
Cr的质量 2
4
6
m/µg
8
10 未知液
吸光度A 0.012 0.030 0.039 0.046 0.069 0.017
根据测得数据绘制标准曲线如下图：
因为未知液的吸光度为0.017，代入公式y=0.006x-0.000得未知液含有Cr 的
平行测定三次，同时做空白试验。 实验结果
试样的质量/g
10.1067 10.0539 10.0649 空白
滴定消耗Na2S2O3体 16.60 12.65
11.15
0.2
积/ml
式中：V——滴定时消耗Na2S2O3溶液体积，ml； VO——滴定空白消耗Na2S2O3溶液体积，ml； C——Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L；
的含量。 方法的最低检出浓度（取50mL水样，10mm比色皿时）为
0.004mg/L，测定上限为1mg/L。 实验仪器 1.容量瓶 500mL；1000mL； 2.分光光度计。 实验试剂 1.硫酸溶液 1+1； 2.磷酸溶液 1+1，将磷酸（H3PO4,优级纯þ=1.69g/ml）与水等体积 混合； 3.氢氧化钠溶液 4g/L； 4.氢氧化锌共沉淀剂 使用时将100ml80g/L硫酸锌（ZnSO47H2O）