DMF酸碱度测定方法(NaOH、HCL法)

回收DMF酸碱度测定方法

回收DMF中含有微量的甲酸和二甲胺，二者含量的差异使DMF呈中性或弱酸性、弱碱性。DMF的PH值可用玻璃电极PH计测定。这里主要介绍回收DMF 中甲酸和二甲胺含量的测定方法。

一、回收DMF中甲酸含量的测定

1、用吸液管将20mlDMF移入三角烧瓶内。

2、向三角烧瓶内加入80ml蒸馏水。

3、向烧瓶内滴加0.1%溴百里酚蓝溶液2~3滴，若溶液为酸性，溶液即

变为黄色。

4、用0.01mol/L的NaOH溶液滴定，溶液由黄色变为蓝紫色时，即为滴

定终点。NaOH溶液消耗量为Aml。

5、计算：

甲酸含量（mg/kg）=46×0.01×A×1000/（20×0.9445）

=24.35×A（mg/kg）

46——甲酸的摩尔质量，g/mol

0.9445——DMF的密度，g/ml

二、回收DMF中二甲胺含量的测定

1、用吸液管将20mlDMF移入三角烧瓶内。

2、向三角烧瓶内加入80ml蒸馏水。

3、方法a：向烧瓶内滴加几滴0.1%中性红溶液，若溶液呈碱性，溶液

即变为橙色。.用0.01mol/L的HCL溶液滴定，溶液由橙色变为红色，

即为滴定终点。HCL溶液的消耗量为Bml。

4、方法b：向烧瓶内滴加几滴0.1%溴百里酚蓝溶液，若溶液呈碱性，

溶液即变为蓝色。.用0.01mol/L的HCL溶液滴定，溶液由蓝色变为

黄色，即为滴定终点。HCL溶液的消耗量为Bml。

5、计算：

二甲胺含量（mg/kg）=45×0.01×B×1000/（20×0.9445）

=23.82×B（mg/kg）

45——二甲胺的摩尔质量，g/mol

0.9445——DMF的密度，g/ml

三、NaOH、HCL溶液的配制方法

1、0.01mol/L的NaOH溶液的配制和标定

（1）配制方法

NaOH有很强的吸水性，并吸收空气中的二氧化碳，因而市售NaOH常含有碳酸钠，由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。除去碳酸钠的常用方法是：将NaOH先配制成饱和溶液（约50%），在浓碱中碳酸钠几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，可吸取上层清夜配制所需的标准溶液。具体配制方法如下：

称取50gNaOH，溶于50ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用吸管吸取5ml上层清夜，注入50ml无二氧化碳的水中，摇匀。再吸取稀释后的NaOH溶液5ml，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀，即得浓度约为0.01mol/L的NaOH溶液。

（2）标定方法

称取于105~110℃烘至质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾0.06g，称准至0.0001g，溶于50ml无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为粉红色。同时作空白试验。

计算NaOH溶液的浓度：

C（NaOH）=1000×M/[（V1-V0）×204.22]

式中 C（NaOH）——NaOH溶液的浓度，mol/L；

M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

V1——NaOH溶液的用量，ml；

V0——空白试验NaOH溶液的用量，ml；

204.22——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。

2、0.01mol/L的HCL溶液的配制和标定

（1）配制方法

用吸量管吸取0.9ml浓HCL，注入1000ml水中，摇匀，即得浓度约为0.01mol/L的HCL溶液。

（2）标定方法

称取于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.02g，称准至0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的HCL溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。

计算HCL溶液的浓度：

C（HCL）=1000×M/[（V1-V0）×52.99]

式中C（HCL）——HCL溶液的浓度，mol/L；

M——无水碳酸钠的质量，g；

V1——HCL溶液的用量，ml；

V0——空白试验HCL溶液的用量，ml；

52.99——以1/2碳酸钠为基本单元的摩尔质量，g/mol。

3、比较

量取30.00~35.00mlHCL标准溶液，加入50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/L），用NaOH标准溶液滴定，近终点时，加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。计算NaOH溶液的浓度：

C（NaOH）=C（HCL）×V（HCL）/V（NaOH）

与上述标定结果作一比较，要求两种方法测得的浓度相对误差不得大于

0.2%，以标定所得的数值为准。

四、指示剂的配制方法

1、0.1%溴百里酚蓝乙醇溶液

称取0.1g溴百里酚蓝溶于125ml无水乙醇中，摇匀，即可。

变色域为PH6~7.6，变色点PH7.1，酸性液中呈黄色，碱性液中呈蓝色。

2、0.1%中性红乙醇溶液

称取0.1g中性红溶于125ml无水乙醇中，摇匀，即可。

变色域为PH6.8~8.0，酸性液中呈红色，碱性液中呈橙色。

3、0.1%酚红乙醇溶液

称取0.1g酚红溶于125ml无水乙醇中，摇匀，即可。

变色域为PH6.8~8.4，酸性液中呈黄色，碱性液中呈红色。

4、0.1%酚酞乙醇溶液

称取0.1g酚酞溶于125ml无水乙醇中，摇匀，即可。

变色域为PH8.2~10，酸性液中无色，碱性液中呈红色。

5、10g/L酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100ml无水乙醇中，摇匀，即可。

6、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂

称取0.1g溴甲酚绿，0.02g甲基红，溶于100ml无水乙醇中，摇匀，即可。

变色域为PH4.6~5.0，酸性液中呈酒红色，碱性液中呈绿色。