中药制剂分析中供试品的制备

柱的活化
上样
清洗
洗脱
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第四节 样品的净化
固相微萃取技术（ SPME）
特点： 无需柱填充物和使用溶剂解吸被测组分的前处
理，能直接从样品中采集挥发和非挥发性的化合 物，然后直接在ＧＣ，GC/MS,HPCE上分析，集采 集、提取、浓缩、进样于一体。
缺点：提取率低、重复性差。
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第四节 样品的净化
一般取样100g，可从包装的上、中、下三层及周围间隔 相等部位取样若干，将所得样品混匀，按〝四分法〞从中 取出所需供试量。
➢ 液体制剂（口服液、药酒、糖浆、酊剂等）
一般取样200mL。同时须注意均匀取样
➢ 固体中成药（丸剂、片剂）
成品取样一般为100g，压片后取样200片。丸剂一般取10 丸。
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固相微萃取技术（ SPME）
提取方式： 石英纤维直接插入试样中进行提取，适
用于气体和液体中组分的分析； 顶空提取，适用于所有基质的试样中挥
发性、半挥发性组分的分析。
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第五节 样品的浓缩与衍生化
样品提取液的浓缩
水浴蒸发
自然挥散
减压蒸发
气流吹蒸法
冷冻干燥
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二、样品的衍生化
●确保有检测器可以进行检测；改善分离效果
取样量
➢ 胶囊剂
称取不少于20个胶囊，倾出其中的药料，称定空胶囊的 重量，由总重中减去，即为胶囊内药料的重量。依标示量 及供试量称取部分药料供分析。
➢ 注射液
灌注、熔封，灭菌前后应经过两次分析。灌封前将注 射液混合均匀，如 液体取样方法取样，再按标示量及供 试量分别取部分进行检验；经灭菌后的注射液须按原来的 方法进行分析检验。 已封好的安瓿，取样量一般为200支 。
• 原则 规范性
针对性 公正性 合法性
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一、抽样
包装件 最小包装
批 抽样批 抽样单元
常用术语
单元样品 最终样品 均质性药品 非均质性药品 正常 异常
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一、抽样
（二）抽样的一般步骤 1. 检查药品所处环境
2. 确定抽样单元数、抽样单元及抽样量 3. 检查抽样单元的外观情况 4. 用适当方法拆开抽样单元的包装，观察内容物的情况； 5. 用适宜取样工具抽取单元样品，进而制作最终样品，分
沉淀法
需加入沉淀试剂
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萃取法
直接萃取;
离子对萃取
色谱法
应用比较多
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第四节 样品的净化
• 常见色谱法净化的原理和适用对象
色谱填料
分离原理 分离对象 注意事项
硅胶
氧化铝
大孔树脂
聚酰胺
离子交换树脂
硅藻土、纤维素
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第四节 样品的净化
固相萃取法
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第四节 样品的净化
固相萃取的一般操作程序：
二、常用预处理方法
（一）分离纯化技术 （二）浓缩技术 （三）衍生化与标记技术 （四）消解技术
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第二节 取样
• 取样？
从整批成品中抽出一部分具有代表性的供试样品供检验 、分析、留样观察之用。
• 要求： 科学性、真实性和代表性
• 原则：均匀、合理
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一、抽样
• 概念 从整批药品中抽取一部分具有代表性的样 品的过程。
为三份，并做好标记；
6. 已抽取的包装上，贴上已被抽样的标记 7. 《抽样记录和凭证》
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一、抽样
随机抽样法 偶遇抽样法 针对性抽样
确定抽样 单元
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一、抽样
（四）、抽样量 中药制剂的抽样量一般为3倍全检量，贵重药
品为2倍全检量。 制剂抽样至少应有3个最小包装。
所抽样品装入清洁、干燥、具磨口塞的容器或密 封的塑料袋中，并注明品名、批号、数量、取样 日期及取样人。
1.硅烷化 2.酰化 3.烷基化 4.不对称衍生化
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二、样品的衍生化
HPLC法衍生化
衍生化方法
1柱前衍生化 2柱后衍生化
1. 紫外衍生化 2. 荧光衍生化 3. 非对映衍生化
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第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点
固体制剂预处理的特点
丸剂
第二章中药制剂分析中供 试品的制备
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学习目标
• 掌握样品预处理的步骤以及每一步骤常用 的方法
• 结合化学成分理化性质、分析目的和制剂 背景等因素合理设计供试品制备的步骤和 方法
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第一节 样品预处理原则和常用预处理方法
一、样品预处理的原则 1. 消除干扰因素 2. 尽可能完整保留待测组分，避免待测 组分在预处理过程中丢失 3. 防止污染 4. 使被测组分浓缩 5. 便于成批处理试样，提高分析结果的 准确度和精密度
衍生化反应需要满足的条件： 1.对反应要求不苛刻，且能迅速定量进行； 2.对某个样品只能生成一种衍生物，反应副产物 （包括过量的衍生化试剂）不干扰待测组分的分离 和检测； 3.化学衍生化试剂方便易得，通用性好。
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二、样品的衍生化
气相色谱法衍生化
方法
1.提高成分的挥发性 2.增加成分的稳定性 3.生成非对映体
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第三节 样品的提取
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二、分析目的与样品提取
• 供鉴别用样品提取
定性
方法：超声、回流
• 供杂质检查用样品提取
视检查的内容而定，对于无机杂质检查 ，常用到消化法
• 供含量测定用样品提取
方法设计要考虑到准确确定最终供试品
溶液的体积提取完后用容量瓶来定容最终 提取液
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第四节 样品的净化
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HOW
• 在设计或执行某一个预处理步骤时需要考 虑的问题：
理化性质；化学组成；干扰物类型； 样品组分处理过程中稳定性； 样品在收集、储存和预处理过程中容器的污染； 适合分析仪器的样品的最终使用的溶剂； 预处理过程尽量简单，有尽可能高地精密度和准 确度；预处理的最后一步应使被测组分富集。
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最终抽取的供检验用样品量原则上应至 少为一次全检量的3倍。
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五、取样 Sampling
➢取样方法
固体样品 取样方法
液体样品 取样方法
抽取样品法 圆锥四分法
样品量不大的 粉末状、小块 状及小颗粒状 样品
直接取样法（分散均匀）
分层取样法 （糖浆剂）
摇匀取样法 （混悬剂）
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取样量
➢ 粉状制剂（散剂、颗粒剂）
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二、样品的粉碎
粉碎目的： 一、保证所取样品均匀而有代表性，
提高测定结果的精密度和准确度； 二、使样品中的被测组分能更快地完
全提取出来。 粉碎的设备：粉碎机、各种食品料理机
铜冲、研钵
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三、样品预处理前的取样量
• 根据制剂的物理形态，决定取样的形式 以含量测定为例，取样原则如下：
1. 固体样品 2. 半固体浸膏剂和煎膏剂 3. 液体样品 4. 气体类中药制剂