第四章 蒸馏 蒸发 干燥

• 操作过程：先开启真空装置，待分离的混合液自 进料口吸入器内，继续减压至规定范围。徐徐打 开蒸气进口，使器内料液适度沸腾。混合液蒸气 经除沫器与液沫分开，进入冷凝器被冷凝而收集 于接受器中。蒸馏完毕，先关闭真空装置，开启 放气阀。
减压蒸馏注意事项： 1）为了保证一定的蒸馏空间，器内液面应与观察窗相近
连续精馏设备：操作条件稳定，便于控制，产品质 量稳定，设备利用率高，生产能力大，适应于大批 量的连续生产，易实现自动化且耗能低。
操作方法：将液体加入蒸馏瓶，加入沸石或几颗洗净 的碎瓷片，以防液体爆沸。蒸馏瓶塞上带有温度计和 蒸气导管的橡胶塞，并将蒸气导管与冷凝器紧密连接。 冷凝管末端用牛角管与接受器连接，然后接通冷却水。 水浴加热至沸，则蒸气进入冷凝器经冷却后馏液从牛 角管流入接受器，停止蒸馏时，先除去热源，待沸腾 停止后，再关闭冷却水，取下接受器，最后拆除蒸馏 瓶。
2、减压蒸馏设备 （1）小型减压蒸馏设备 组成：蒸馏器、冷凝器、接受器 操作：与常压蒸馏过程基本相似，为了维持平稳的沸腾，
向瓶内插入一根末端拉成毛细管的玻璃管，毛细管伸 至距瓶底1-2mm处。
用真空泵抽气减压
（2）大型减压蒸馏设备
• 组成：蒸馏器、冷凝器、接受器、真空装置
（夹套结构）（列管式）
·又称闪蒸 ·将原料液预热至要求温 度，经减压阀减压至规定 压力进入分离器 ·在分离器内，部分料液 汽化并引入塔顶冷凝，未 汽化的液体为底部产品。
3）特殊蒸馏
原理 •对于沸点非常接近的成分组成的溶液或具有恒沸点的混合 液，当一般蒸馏方法难将其分离时，在待分离液体中加入 第三种组分，从而改变原液体的性质，提高组分间的相对 挥发度，或生成新的恒沸液，使原来不能用一般蒸馏方法 分离的混合液，在第三种组分的作用下能通过蒸馏得到有 效的分离。
液相：自上而下横向流过各层塔 板后回到蒸馏釜，难挥发组分浓 度逐渐增大。
温度：自上而下逐渐增大。
液体混合物经过多次部份汽化后可变为高纯度难挥发组分
气体混合物经过多次部份冷凝后可变为高纯度易挥发组分
（2）填料塔 塔体为金属制圆形筒体，筒内分层放 置一定高度的瓷环作为填料。
精馏时，1）液体通过分布器自塔上部均匀喷洒于截面上，并沿 填料表面呈膜下流。
1）简单蒸馏
• 原料液一次加入蒸馏釜中，在恒压下加热至沸腾 • 产生的蒸气进入冷凝器中冷凝 • 随着过程的进行，釜液中易挥发组分含量不断降低 • 釜液组成达到规定值时，停止蒸馏操作，釜液一次排出。
简单蒸馏为间歇操作，由于蒸馏过程中易挥发组分浓度 不断降低，是一个非稳态过程，
简单蒸馏流程及原理
2）平衡蒸馏
按操作方式
间歇 连续
按操作压强
常压 加压 减压
一般情况下多用常压
双组分：如乙醇-水体系的分离 混合物中组分
多组分 ：如原油的分离
简单蒸馏
较易分离的物系或对
平衡蒸馏 （闪蒸） 分离要求不高的物系
按蒸馏方式 精馏
难分离的物系
恒沸蒸馏 很难分离的物系或
特殊精馏
萃取蒸馏 水蒸汽蒸馏
用普通方法难以分 离的物系
（2）大型蒸馏设备 组成：蒸馏器、冷凝器、接受器 容量大，结构简单，操作方便，但
加热面积较小，提取分离效果较差
（二）减压蒸馏
1、含义与特点 在减压条件下，使蒸馏液在较低温度蒸馏的方法。减
压后液面的真空度愈高，液体的沸点就愈低。 减压蒸馏可增加蒸馏效率，缩短蒸馏时间，适用于热
敏性料液的蒸馏。
混合蒸气进入蒸馏塔，自下而上不断受到部分冷凝，促进高沸点组分逐 渐分离，返回蒸馏釜；
冷凝液在返回途中（自上而下），与上升的蒸气在填料间充分接触，进 行传热交换，结果促使更多的高沸点组分被冷凝和低沸点组分被气化；
如此反复地进行部分冷凝和部分气化，达到分离液体混合物的目的。
3、精馏设备 间歇精馏设备：结构简单，适应性强，用于小批 量、多品种物料的处理。
二、蒸馏方法及设备
（一）常压蒸馏 1、含义与特点 指在常压下进行的蒸馏。 设备简单，易于操作，与减压蒸馏相比所需温度较高，
蒸馏时间较长，对某些不耐热的料液易产生影响 主要用于耐热制剂的制备与溶剂的回收和提纯。
2、蒸馏设备 （1）小型蒸馏装置 组成：蒸馏器、冷凝器、接受器 适用范围：小量溶剂回收
为宜。 2）真空度的高低，根据混合液的性质确定。 3）所有阀门的启闭，应缓慢进行。 4）操作过程中注意器内压力与温度的变化。
（三）精馏 1、含义
精馏系指利用混合物中各组分挥发度的差异，通过加 热使其部分汽化产生气—液两相，利用“回流”技术， 使气—液两相在精馏塔内，多次部分气化和多次部分 冷凝，以分离液体混合物的操作过程。
亦称分段蒸馏或分馏。多用于乙醇的纯化。
2、原理
设备组成：蒸馏釜、精馏塔（板式塔和填料塔）、冷凝 器、冷却器、辅助设备（塔顶冷凝器、塔底再沸器）
关键部分——精馏塔 （1）板式塔
圆柱形金属壳体，其中按一定间距水平设置若干块 塔板所构成。
气相：蒸气在气压差作用下，自 下而上逐层穿过塔板的筛孔，最 后由塔顶排出。易挥发组分浓度 逐渐增大。
第四章 蒸馏 蒸发 干燥
本章概述
蒸馏 、蒸发和干燥是药 剂生产中常用的三个单元操作。 均是借助热的传递作用来完成。
第一节 蒸馏
一、概述
1、蒸馏的原理 利用均相混合物在一定压力下各组
分挥发性（沸点）的不同进行分离的一 种单元操作。分离的物系多为液-液混合 物。主要目的是提纯或回收有用组分 （如回收乙醇）。
2）各层填料之间设有液体再分布器，将液体逐层分布于塔截面， 便于均匀流下。
3）气体沿填料层缝隙自下而上与液体充分接触而进行热交换，最 后由塔顶排出，塔顶常安装除沫器以除沫。
填料塔
填料塔中气液两相在填料 层内进行接触传质。
精馏过程：
混合液在蒸馏釜受热气化，混合蒸气中低沸点组分的蒸气多些，高沸点 的少些；
易挥发组Hale Waihona Puke Baidu ：沸点低的组分
难挥发组分 ： 沸点高的组分
乙醇水体系的蒸馏分离
乙醇水
加热
汽相: 醇富集
冷凝
乙醇 产品
液相: 水富集
冷却
废水
一、概述
2、定义 系指加热使液体气化，再经冷凝为液体 的过程。
分离液体混合物常用的一种单元操作。
药剂生产中：溶剂的回收、提纯、挥发 性成分的提取、蒸馏水制备。
3、蒸馏的分类