焦亚硫酸钠的测定方法

焦亚硫酸钠的测定方法

测定方法

方法原理

方法名称：焦亚硫酸钠---焦亚硫酸钠的测定---氧化还原滴定法

应用范围：该方法采用滴定法测定焦亚硫酸钠的含量。

该方法适用于焦亚硫酸钠。

供试品置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，加盐酸1mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失，计算焦亚硫酸钠的含量。

试剂：

1.碘滴定液（0.05mol/L)

2.硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）

3.淀粉指示液

4.盐酸

仪器设备

试样制备：

1.碘滴定液（0.05mol/L)

配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

标定：取在105ºC干燥至恒重的基准三氧化二砷约

0.15g，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946三氧化二砷。根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。

⒉硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L）相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

⒊淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

操作步骤

原理：

取碘试液，滴加该品的水溶液适量，碘的颜色即消失；所得溶液显硫酸盐的鉴别反应。2) 该品显钠盐的火焰反应。

综述：取该品约0.15g，精密称定，置碘瓶中，精密加入碘滴定液（0.1mol/L)50ml，密塞，溶解后，加盐酸1ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定到蓝色消失；并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 碘滴定液（0.1mol/L）相当于4.752mg 的Na2S2O5。

详解：硫代硫酸盐取该品1.1g，缓缓加稀盐酸10ml，溶解后，置水浴中加热10分钟，放冷，移置比色管中，加水至20ml，如显浑浊，与硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)0.20ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。铁盐取该品 1.0g，加水5ml 与盐酸2ml 溶解后，置水浴上蒸干，残渣中加水15ml 与盐酸2ml ，溶解后，加溴试液适量使溶液显微黄色，加热除去过剩的溴，放冷，加水至25ml，依法检查（附录ⅧG），与标准铁溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。重金属取该品1.0g，加水10ml溶解后，加盐酸5ml ，置水浴上蒸干，残渣中加水15ml，缓缓煮沸2 分钟，滤过，滤液中加溴

试液适量使澄清，加热除去过剩的溴，放冷，加酚酞指示液1 滴与氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之二十。砷盐取该品1.0g，加水4ml 溶解后，加硝酸3ml ，置水浴上蒸干，残渣中加水数毫升，搅匀，滤过，滤渣用水洗净，洗液与滤液合并，蒸干，加盐酸5ml 与水23ml，溶解后，依法检查（附录ⅧJ第一法），应符合规定（0.0002%）。取该品约0.15g，精密称定，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，加盐酸1mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液（0.05 mol/L）相当于4.752mg的Na2S2O5。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。