食品脂肪含量的测定(样品比较、方法比较)

主要通过对照实验, 得出糕点中含水分时对脂肪测定值的影响 1.糕点未经干燥处理测得脂肪含量比经干燥处理测得脂肪含量值要高) 即糕点含水分越高直接称样 测定脂肪值越大。主要原因是, 在含水状态下, 糕点中各种物质, 各种分子之间吸附力降低, 特别是 脂肪类物质, 如甘油三酸醋, 游离脂肪酸等, 还有各种蜡状物、磷脂、各种色素, 香精油, 硫化物, 醛和酮等许多杂质, 在用乙醚或石油醚萃取时, 都溶解在有机溶剂中而一同被抽提出来。, 故抽提的 是“粗脂肪” , 其值偏高。因此, 试样如果含有水分, 将增大脂肪测定中杂质含量, 也使脂肪测定 值偏高。 2 、糕点未经干燥处理测定脂肪含量比经于燥处理测定脂肪含量数值要高。糕点脂肪的测定一定要采 用测定水分后的样品, 或将食品在 1 0 0 士 5 摄氏度的烘箱中干燥 2 小时, 这样测得的数值才能准 确、可靠。
GB/T 9695.7-2008 肉与肉制品 总脂肪含量测定[S]
试样制备 使用适当的机械设备将试样均质。注意避免试样的温度超过 25°C。若使用绞肉机，试样至少通过该 仪器两次。将试样装入密封的容器里，防止变质和成分。均质化后最迟不得超过 24h。 两次测定的绝对差值不得超过 0.5%。
山瑛. 索氏抽提法检测脂肪应注意的问题〔J〕. 中国卫生检验杂志.2007，17（6）： 1138-1138
说明 索氏抽提法测定的脂肪为食品中的游离脂肪,测定结果较准确,但费时、费试剂,对样品的处理、抽提 器、抽提用有机溶剂的要求较为严格,在检测过程要充分地考虑到各种可能影响检验结果数据准确性 的因素。
潘能斌.食品中脂肪含量测定方法的改进〔J〕.中国卫生检验杂志，2006，16（7）：884-884
本法同样利用食品中脂肪易被乙醚或石油醚等有机溶剂浸出提取的原理,改用将试样用乙醚或石油醚 浸泡过夜,过滤、振摇、洗涤并回收溶剂的方法,测定食品中的脂肪含量,其准确度和精密度均符合检 验要求。用此方法检测脂肪含量,特别是当大批量样品测定时,索氏抽提法会受到索氏抽提装置的局 限,不能同时做多份样品,给检测工作带来不便。而采用此方法可大大缩短检测时间,提高工作效率。 特别是在夏天,在索氏抽提法测定过程中,由于用于冷疑的自来水水温较高,抽提时间又较长,会有大 量的石油醚或乙醚逸出,需要经常补充溶剂。一是溶剂的大量损耗,二是污染实验室环境。
以使脂肪完全洗脱。 (3) 残余法浸泡时间可利用晚上时间,由于不加热回流,不必守护,不占用工作日。回流时间进行调整。 外加的脂肪如方便面等油炸食品,虽然含量高,但脂肪容易浸出,浸泡后回流 2～3 h，即可提取完全。 注意事项： 实验过程中应注意称量的重要性,天平室的环境条件除满足一般要求外,相对湿度应控制在 45 %以下 在此条件下滤纸包烘 2 h 即达到恒重要求,不必复烘。铝杯在整个抽提过程一直处于 135 ℃的环境Fra Baidu bibliotek， 只需烘 30 min 即达到恒重要求。与国标法相比节约了恒重所需的大量时间,简化了实验操作。
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罗兰. 营养食品中脂肪测定方法探讨[J]. 江苏卫生保健, 2005,(05)
经过优化实验条件, 酸水解法与哥特里一罗紫法比较, 两法均能比较完全地提取本类样品中的脂肪, 精密度符合要求。哥特里一罗紫法更为省时、方便。当样品中含有色素等杂质时, 用哥特里一罗紫法 测定, 色素等杂质留在溶液下层, 不干扰测定而用酸水解法测定时, 样品中的色素等杂质也被提取 到有机溶剂中, 测定的脂肪为粗脂肪, 因此有时测定结果会高于哥特里一罗紫法。
结论 (1) 国标法、热浸提- 油重法和残余法均具有好的重现性和准确度,说明两种改进方法测定结果准确 可靠,一定条件下 3 种方法可以相互代替使用。 (2) 热浸提- 油重法的优势在于利用脂肪测定仪使试样浸入沸腾的溶剂中,使脂肪迅速进入溶剂中。 所以不同样品只需改变浸提时间,淋洗时间改变比浸提时间没有改变的影响大,30 min 的淋洗时间足
【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】
必需查阅的相关文献 GB/T 14772-2008 食品中粗脂肪的测定[S]
本标准适用于肉制品、豆制品、坚果制品、谷物油炸作品、糕点等食品中粗脂肪的测定。 取有代表性的样品至少 200g，捣碎，剪碎等使颗粒大小适中，混合均匀，置于密封玻璃容器中。
当气温较低或检测的是一些不易溶解的动物性脂肪时,可置于 40℃左右水浴中浸泡过夜,并在每
次加入溶剂后先置于水浴中温热数分钟后,立即振摇过滤,同样能获得满意的提取效果。
张小军. 糕点水分含量对脂肪测定值的影响——GB5009．6—2003 中样品处理方式对脂 肪含量测定影响的分析〔J〕.世界标准信息，2007，5：26-27
3.2 注意事项及说明 为了提高方法的准确性，除了要注意原索氏抽提法中提到的注意事项及说明外，还应注意以下几点： (1)样品包要先在 95～105 ℃下烘干 2～4 h； (2)称样量不要过多，滤纸型号宜选小号，否则制成的样品包过大不好放入抽提管； (3)抽提结束后用镊子取出样品包，注意不要弄破滤纸，否则造成测定结果误差； (4)滤纸要事先干燥，并存放在干燥器内备用，操作过程中动作要快，以免滤纸吸湿造成误差； （5)计算方法与原方法有所不同，采用下列公式： 脂肪含量＝ （m1 − m2 ）/m×100 % 式中：m1 为样品包烘干后抽提前的质量，g； m2 为抽提后烘干至恒重的样品包重，g； m 为样品重(不包含滤纸)，g。
注意事项： （1）测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。原因： ①抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶出,导致测定结果偏高; ②抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚,可饱和约 2% 的水) ,从而影响抽提效率; ③抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,结果不易将脂肪抽提干净。 ④试样粉碎的粒度不同,往往使粗脂肪的提取率不同,一般将干燥粉碎后的试样过 40 目筛。若试样粉 碎过细则样品会穿过滤纸孔隙进入抽提液中,使测定结果偏高,试样装入滤纸筒要在滤纸筒容积的 2 /3 以下,有时对粒度细的样品要在试样上填塞脱脂棉,为了使乙醚浸透全部试样,以防止试样从滤纸 筒中漂浮出来。碰到含多量糖及糊精的样品,要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸一起放入抽提器 内。 (2)滤纸筒的高度要适宜,应高出抽提筒虹吸管顶部约 1 cm,而其中的试样则应低于虹吸管顶部约 1 cm;筒内样品松紧要适度,否则乙醚不易充分抽提试样脂肪造成结果偏低而产生误差。有机溶剂乙醚的 加入量约为接收瓶体积的 2 /3 宜。抽提时水浴温度一般控制在乙醚刚开始沸腾即可。水温过高会使 乙醚从冷凝管上端溢出,水温过低使回流速度过慢不易抽提充分。在恒温水浴中抽提,控制每分钟滴下 乙醚 80～150 滴,或每小时回流 8 ～12 次,并视含量高低抽提 6 ～12 h。提取过程中若溶剂蒸发损耗 太多可从冷凝器上口小心加入适量的新溶剂补充。抽提室温以 15℃～25℃ 为宜。若测定脂肪含量大 的样品可先将样品先回流 1～2 次,然后浸泡在溶剂中过夜,次日再继续抽提,则可明显缩短抽提时间。 (3)试验试样中脂肪是否抽提完全,可用被回流的乙醚滴在滤纸上乙醚挥干后有无油迹来判断,无油迹 证明脂肪已被抽提完全。 (4)试样抽提完毕后需将接收瓶中乙醚在水浴上完全蒸发挥净后再放入烘箱中,若乙醚未挥净将接收 瓶放入烘箱会有爆炸的危险。
任务五：食品脂肪含量的测定（样品比较、方法比较）
【任务描述】
本任务主要为用索氏抽提法测定实验室提供的蛋糕样品的脂肪含量。整个 任务过程主要包含蛋糕样品的正确前处理、有机溶液抽提过程、溶剂回收过程 以及烘干、称量过程。
【本任务应掌握知识点及技能】
相关知识点
重点掌握技能
食品中脂类的概念和测定的相关知识
掌握不同种类食品中提取、分离脂类
相似相溶原理
的技术
有机溶剂的极性及其在脂类测定中的特 掌握索氏抽提器的工作条件
点
掌握索氏抽提器的安装、使用
乳脂肪的结构特点
掌握有机溶剂的使用注意事项
乳脂肪的结构特点与其测定原理之间的 掌握恒重的操作技能
关系
掌握用索氏抽提器回收溶剂的操作技
蒸馏法的原理
能
酸水解法、氯仿甲醇提取法的测定原理
罗紫哥特里法、巴布科克法的测定原理
钟红舰，魏红，王红. 索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进〔J〕.中国饲料.2004，12
本文提出有关索氏提取法存在的问题主要是抽提时间过长和抽提结束后抽提瓶不易恒重。并围绕这些 问题,对抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行改进。以国标方法为参照，热浸提- 油重法和残余 法为改进方法, 对照比较这 3 种检测方法的测定结果。 经典索氏抽提法测定脂肪是将样品放在抽提筒内以水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸提,一般要十几个 小时。热浸提- 油重法由于样品处于高温溶剂中,分子运动加快,使脂肪的浸出速度加快,因而大大缩 短了浸提时间,从而加快了测定速度。一般完成样品的整个提取过程不到 2 h。铝杯代替玻璃瓶,电热 板代替水浴加热,抽提杯容易恒重,而且抽提杯不易被污染,操作简单容易。 残余法不同之处在于采用抽提过脂肪的残余物的质量计算脂肪含量。较以前的残余法的改进之处在于 不需恒重纸袋质量,在电子天平上称出试样质量,抽提前后样品的质量差为浸出的脂肪的量。测的结果 为原样脂肪含量,不是干基脂肪含量,与国标法测得的结果一致。
钟艳梅，曾宪录. 食品脂肪测定方法的改进〔J〕.广东化工.2008，35（6）：130-131
改进方法： 在脂肪的最后定量时，将原方法的接收瓶烘干增重法改为样品烘干减重法，同时将抽提筒内放置的样 品包数量，由原方法的 1 个改为 3 个(视样品包大小而定，一般用小号滤纸制成的样品包可同时放 3 个，但不宜放置过多，否则抽提结束后取出样品烘干时易造成样品包破损，影响测定结果 改进法的优点 (1)节省时间，原方法的最后定量对象是脂肪接收瓶，处理完一个样品就要回收一次试剂，而改进法 的最后定量对象是样品包，与接收瓶无关，因此接收瓶内的乙醚试剂可以反复多次使用，待全部样品 处理完后才进行回收，在本试验中回收总时间节省了 2/3。 (2)节约试剂，在本试验中试剂的总用量也节省了 2/3。 (3)减少检测工作量，提高工作效率；在同样是 3 个抽提器的条件下，原方法要分 3 批进行处理，而 改进法只要 1 批，明显减少工作量。 (4)减少试剂损失和环境污染，在回收乙醚时，由于乙醚气体易逸出造成试剂的损失和环境污染，回 收次数当然是越少越好，在本试验中，原方法回收次数是改进法的 3 倍。
(5)乙醚完全挥净后,将接收瓶放入烘箱中(100℃ ±5℃)烘干至恒重。烘干后易吸湿,因此称量要迅 速。反复干燥还会因脂类氧化而增重,一般再次复烘时,烘 30 min 后冷却称重,不易增重。过高的温 度和过长的时间容易使不饱和脂肪酸氧化增重或低级游离脂肪酸挥发失重。 (6)整个实验在使用乙醚时应注意室内通风换气,实验周围不要有明火,以防空气中有机溶剂蒸气着火 或爆炸。 (7)如果实验室里没有乙醚或无水乙醚时,可以用石油醚提取,石油醚沸点选择 30℃～60℃。 (8)本实验所选用的乙醚必须无过氧化物、无水、无醇、挥发残渣含量低。水和醇可导致水溶性物质 溶解,如水溶性类、可溶性糖类等,使测定结果偏高。过氧化物存在易发生爆炸事故,乙醚中的过氧化 物主要是在贮存过程中由于空气、光线和温度的作用致使乙醚缓慢氧化而形成的过氧化物。 所以在使用乙醚抽提时应先对试剂进行检查: 乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚,加入 10%碘化钾溶液,用力摇动,放置 1 min,若出现黄色则 表明存在过氧化物,应进行处理后方可使用。 处理的方法是: 将乙醚放入分液漏斗,先以 1 /5 乙醚量的 10% KOH 溶液洗涤 2～3 次,以除去乙醇;然后用盐酸酸化, 加入 1 /5 乙醚量的 10% FeSO4 或 10% Na2 SO3 溶液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧 化物;最后用水洗至中性,用无水 CaCl2 或无水 Na2 SO4 脱水,并进行重蒸馏。