第六章 各种类型中药制剂的分析

超出限 度的不得多于2片，并不得有1片超出限 度一倍。
片 除另有规定外,应符合规定。 丸 30分钟 剂 药材原粉片 1小时 的 浸膏(半浸膏)片、糖衣片 1小 时 一 薄膜衣片 盐酸溶液(9→1000) 2小时不得有 般 肠溶衣片 盐酸溶液(9→1000) 裂缝、崩解或 质 软化 量 磷酸盐缓冲液（pH6.8） 1小时 要 如有1片不能 完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 求 【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ
相对密度
定义：在共同特定的条件下，某药物的 密度与水的密度之比。测定时的温度除另 有规定外，均定为20℃ 供试品 测 相对密度= 比重瓶法 水重量 定 方 韦氏比重秤法 法
20℃
4.装量差异 （单剂量包装）
取5瓶样品 计量过的量筒 不应少于标示量，如有一瓶少于标示量，不得
超过标示量的5.0% （不复试）
标示重量 3g或3g以下 重量差异限度 ±10%
3g以上至12g
12g以上至30g 30g以上
±7%
±6% ±5%
膏药的质量分析特点
基质
可利用膏药基质易溶于三氯甲烷的特点，将 基质除去，再进行质量分析。细料药物中所含不
溶于三氯甲烷的成分，也可用适当的理化方法从
残渣中检出，作为定性鉴别依据。也可根据被测
定成分的性质采用适当溶剂提取后再分析。
实 例
骨刺止痛膏 P263
三、贴膏剂
贴膏剂系指提取物、饮片或/和化学药物与适宜的基质和基
材制成的供皮肤贴敷，可产生局部或全身性作用的一类片状
外用制剂。包括 橡胶膏剂： 提取物或/和化学药物与橡胶等基质混匀后， 涂布于背衬材料上制成的贴膏剂。 凝胶膏剂： 提取物、饮片或/和化学药物与适宜的亲水性 基质混匀后，涂布于背衬材料上制成的贴膏剂。 贴 剂： 提取物或/和化学药物与适宜的高分子材料制 成的一种薄片状贴膏剂。

第一节 液体中药制剂的分析
液体中药制剂
合剂 口服液 酊剂
苯甲酸钠 防腐剂 尼泊尔金乙酯 山梨酸
酒剂 注射剂 。。。. 乙醇
一、液体制剂质量的一般要求
1.
外观性状 不得酸败、异臭
轻摇易散的沉淀
2、相对密度 总固体含量 和可溶性物质总
量有关,测定值可区别或检查物质的纯杂 程度
3、PH 与溶液稳定性有关
贴膏剂的一般质量要求
1. 外观 ：应涂布均匀，膏面应光洁，色泽一致，无脱膏、失 黏现象；背衬面应平整、光洁、无漏膏现象。
2. 含膏量：橡胶膏剂照《中国药典》第一法检查，凝胶膏剂
照第二法检查。 3. 耐热性：橡胶膏剂应检查耐热性。 4. 赋形性：凝胶膏剂应检查赋形性。 5. 黏附性：除另有规定外，照《中国药典》（附录Ⅻ E）贴 膏剂黏附力测定法测定，均应符合各品种项下的有关规定。
4.
溶散时限
小蜜丸、水蜜丸、水丸
浓缩丸、糊丸
1hr
2hr
大蜜丸
不检
（ 大蜜丸不检溶散时限，蜡丸检崩解时限）

微生物限度
崩解时限 检查仪
举例：定坤丹
二、片剂
片 剂 的 一 般 质 量 要 求 片剂的检查项目包括化学、物理及微生物
重量差异 崩解时限 微生物限度 【重量差异】 片剂重量差异限度应符合表中规定。 ━━━━━━━━━━━━ 平均重量 │ 重量差异限度 ───────────── 0.3g以下 │ ±7.5％ 0.3g或0.3g以上 │ ±5％ ━━━━━━━━━━━━━ 检查法 取20片 W20 W= W20 / 20
C
第二节 半固体中药制剂的分析
半固体中药制剂
糖 流 浆 浸 剂 膏 膏 2-5g/ml 1g/ml 浸
含原药材量
煎 膏 剂
装量差异 不溶物 微生物限度
PH
含醇量
含糖量 相对密度
一、半固体制剂质量的一般要求

浸膏和流浸膏
检查 含量测定 乙醇量（水分） 装量 制剂通则
鉴别 流浸膏 浸膏
微生物限度
糖浆剂 相对密度 含糖量 PH 装量 制剂通则 微生物限度 煎膏剂 加药材细粉的煎膏剂不检测 相对密度 不溶物 装量（最低装量检查法） 制剂通则 微生物限度
第六章
各种类型中药制剂的分析
江西中医学院药学系
主要内容及要求


ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
掌握各种制剂的质量分析特点
熟悉各种制剂的质量分析一般要求
概
述
中药制剂的分类
中国药典（2010年版）一部（三十种） 丸剂 胶剂 膏药 颗粒剂 眼用制剂 散剂 合剂 露剂 糖浆剂 软膏剂 片剂 酒剂 茶剂 滴丸剂 注射剂 锭剂 酊剂 胶囊剂 鼻用制剂 栓剂 贴膏剂 搽剂 洗剂 涂膜剂 气雾剂 喷雾剂 煎膏剂（膏滋） 流浸膏剂与浸膏剂 凝胶剂
鉴别 理化鉴别
丸 剂 的 一 般 质 量 要 求 显微鉴别
化学鉴别
薄层鉴别 丸剂检查项目 性状 1. 水分 蜜丸、浓缩蜜丸 15％ 水蜜丸、浓缩水蜜丸 12％ 水丸、糊丸、浓缩水丸 9％ 2. 重量差异（以丸或重量为单位服用） 3. 装量差异（单剂量包装） 不检查 装量（多剂量包装）
丸 剂 的 一 般 质 量 要 求
最低装量检查法
取5瓶样品
（多计量灌装的合剂）
计量过的量筒
应符合下表规定
否则重取5瓶（50ml以上3瓶）复试
5.乙醇量
酒剂、酊剂的重要指标
乙醇量的高低对于制剂中有效成 分的含量、所含杂质类型和数量以及 制剂的稳定性等都有影响 蒸馏法 GC 法
挥发性物质有干扰
三份乙醇对照溶液 正丙醇 内标
6、防腐剂的测定
【崩解时限】 照崩解时限检查法(附录Ⅻ Ａ)检查。
C）检查，应符合规定。

含量测定：
含量的表示方法： 1、每片中含被测成分的重量表示 2、用按标示量计算的百分含量表示－－有效 成分明确，结构已知，规格具体
片 剂 的 质 量 样品中被测成分测得的实际重量×平均片重 分 标示量％＝ 析 样品重×标示量 特 点
2.药味较多的处方 －－ 可选一个或几个
有代表性的成分 如：四物合剂－－ 芍药苷 处方：当 归 250g 川 芎 250g 熟地黄 250g 白 芍 250g 双黄连口服液－－ 连翘苷 处方：金银花 375g 黄芩 375g 连翘750g
3.处方中药味较多，成分复杂，质控 指标成分选择有难度－－药酒中测定 总固体量 如：冯了性风湿跌打药酒 27味药
贴膏剂的一般质量要求
6. 重量差异：除另有规定外，取供试品20片，精密称定
总重量，求出平均重量，再分别称定每片的重量，每片 重量与平均重量相比较，重量差异限度应在平均重量的 ±5%以内，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得 有1片超出限度1倍。 7. 微生物限度：除另有规定外，照《中国药典》微生物 限度检查法检查，凝胶膏剂和贴剂应符合规定，橡胶膏
二、半固体制剂的质量分析
1、有效成分清楚的，可选有效成分作 含量测定； 2、尚不清楚的，可测定浸出物的含量 或总固体量 3、考虑稀释剂干扰
第三节 固体中药制剂
固体中药制剂
丸剂 片剂 散剂 冲剂 栓剂
。。。。
被测成分存在于固态制剂中，分析前需提取分离 另外注意赋形剂的干扰
一、丸剂
样品处理：
丸 剂 质 量 分 析 特 点
举例：九分散 P249 主要组成：
马钱子粉（调制）、麻黄、乳香（制）、没药 （制）
五、栓剂的质量分析
（一）栓剂一般检查项目
微生物限度 融变时限 （二）栓剂分析特点： 含较多的亲水性基质或亲脂性基质，注 意根据被测成分与基质的不同理化性质进 行分离
重量差异
栓剂：含脂肪性基质和水溶性药物
样品+热水 基质凝固
三、颗粒剂（冲剂）的质量分析
冲剂特点：大部分杂质被除去，但加入了 蔗糖、糊精等辅料，注意排除干扰
四、散剂的质量分析
一般质量要求：
【外观均匀度】 取供试品适量置光滑纸上， 2 平铺约5cm ，将其表面压平，在亮处观察， 应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。
【水分】 取供试品照水分测定法(附录Ⅸ Ｈ) 测定。除另有规定外,不得过9.0％。
【装量差异】 单剂量分装的散剂装量差异限 度应符合表中规定。 多剂量包装的按最低装量检查法。
【粒度】 烧伤或严重创伤的外用制剂 【无菌】 【微生物限度】
二、散剂分析的特点：
1、散剂中有药材原粉，可用显微鉴别； 2、散剂常含剧毒成分和贵重药材，注意成分 分析。 3、理化鉴别、含量测定前大多需提取分离。
操作法 ①取供试品10片, 分别测定每片 以标示量为100的相对含量X ② 求其均值X
③ 标准差S
④ A = 100- X
(4)结果判断 S
③ A+1.80S＞15.0
②A+S＞15.0
不符合规定
复 试
A+1.45S＞15.0 不符合规定
⑤ 30片计
且A+S ≤15.0 另取20片复试
④30片计
硬度/脆碎度、发泡量、微生物限度
举例：
华山参片 以莨菪碱计，应为标示量80－120％ （规格：0.12mg） 更年安片 每片含大黄素不少于25ug
含量均匀度 (1)定义 小剂量口服固体制剂、胶囊剂、膜剂 或注射用无菌粉末中的每片（个）含 量偏离标示量的程度.

凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装） 量差异。
HPLC运用多
苯甲酸钠 尼泊尔金乙酯 一般只有2％左右 山梨酸 7、甲醇 酒剂、酊剂中不超过0.4g 8、微生物限度
二、液体制剂定量分析的特点
定量分析的目的 控制制剂的品质 定量项目的选取：
1.含药味较少、有效成分明确－－选主要有效成
分作控制指标
如：大黄口服液－－蒽醌衍生物
银黄口服液－－緑原酸、黄芩苷
符合规定 ①A+1.80S≤15.0
A+1.45S≤15.0
符合规定
溶出度测定 (1)定义
药物在规定溶剂中从固体制剂中溶出 的速度和程度.
主要用于一些难溶性的药物（溶解度0.1%~1%）
凡规定检查溶出度的制剂,不再进行 崩解时限的检查.
检查方法 37℃±0.5℃ 45min
第一法 第二法 第三法 转篮法 浆法 小杯法
水浴
药物入水中
冰浴
分取水
栓剂：含脂肪性基质和生物碱 提取 酸水 生物碱进入酸水 样品+氯仿
举例：小儿解热栓 P250
六、滴丸剂
一般质量要求： 性状、重量差异、溶散时限、微生物限度 分析特点： 有基质，需分离

第四节 外用膏剂的质量分析
分析特点： 注意被测成分与基质的分离
一、软膏剂：
常用基质：凡士林、液状石蜡、蜂蜡、 植物油、聚乙二醇、乳化剂等
分离方法：
1 样品+溶剂
基质凝固
加热
软膏液化
冷却
分取滤液 分取含药物相 分析
酸液或碱液 2 样品 有机溶剂
3 样品 灼烧 灰化（无机物）
4 离心法
加溶剂
离心
取滤液
软膏剂的一般质量要求
1.粒度 含药材原粉的软膏剂应检查粒度，不得检出 大于180μm的粒子。 2.无菌 用于烧伤或严重创伤的软膏剂，照《中国药典》 无菌检查法检查，应符合规定。
3.装量 应检查最低装量。
4.微生物限度标准 除另有规定外，照《中国药典》微生 物限度检查法检查，应符合规定。
软膏剂的质量分析特点
基质

灼烧法：被测成分为无机物时，将样品灼烧，
使基质分解除尽，再对灼烧后的无机物进行测
定。
离心法：样品+溶剂→混匀→离心→滤过→对滤
液进行测定。
实
例
马应龙麝香痔疮膏 P261
二、膏药
黑膏药
白膏药
饮片、食用植物油与红丹（铅丹）或官粉（铅粉） 炼制成膏料，摊涂于裱背材料上制成的供皮肤贴 敷的外用制剂。
膏药的一般质量要求 膏药应油润细腻、光亮、老嫩适度、滩涂均匀、 无红斑、无飞边缺口，加温后能粘贴于皮肤上且 不移动。黑膏药应乌黑、无红斑；白膏药应无白
点。
膏药根据药物组成除按要求必须进行定性、定 量控制以外，应符合《中国药典》膏药项下软化 点和重量差异要求。
1 2
含生药原粉－－－－显微鉴别 样品－－－剪细或粉碎 溶剂提取 （硅藻土）
分离
测定
提取分离步骤
丸 剂 质 量 分 2 甲醇乙醇－提取总成分 回收醇后加水 析 乙醚 乙醚 亲脂性部分 特 正丁醇 亲水性部分 正丁醇 点 3 根据分析成分和干扰成分酸碱性不同或强弱 来处理
1 石油醚或乙醚 提取亲脂性强或较强成分 甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇及水饱和正丁 醇等提取
膏药的一般质量要求
软化点：采用软化点测定仪，照膏药软化点测定法（附录
Ⅻ D）测定，应符合各品种项下的有关规定。
重量差异检查法：取供试品5张，分别称定每张总重量。
剪取单位面积（cm2）的裱背，称定重量，换算出裱背重量。
膏药总重量减去裱背重量即为膏药重量，与标示重量相比 较应不得超出《中国药典》中规定的范围。
样品常用的处理方法：



用有机溶剂萃取 分离 测定 用色谱柱富集 分离 洗脱 测定 蒸干 有机溶剂提取 分离 测定
举例：小青龙合剂
石油醚 样品 萃取
醚层（含桂皮醛）
细辛中的挥发油
A
水层
氯仿层（麻黄碱） PH11－12 B
麻黄
氯仿
1 、水洗 芍药苷 聚酰胺柱 样品 2、95％乙醇洗 弃去 3、氨乙醇液洗 甘草酸 D 薄层层析法 供试液 阴性对照 阳性对照