氨浓度测定

3.试剂
3.4 0.05mol/L次氯酸钠溶液 次氯酸钠试剂(有效氯不低 于5.2%),用碘量法标定其浓度. 标定方法:称取2g碘化钾于250ml碘量瓶中,加水 50ml溶解.再加1.00ml次氯酸钠试剂,加0.5ml(1+1)盐 酸溶液,摇匀.暗处放置3min.用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)=0.1000mol/L滴定析出的碘,至溶液呈黄色 时,加入1ml新配制的0.5%淀粉溶液,呈蓝色,再继续滴 定至蓝色刚刚褪去,即为终点.记录所用硫代硫酸钠标准 溶液的用量(V)ml.已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度c,计 算次氯酸钠试剂的浓度, 然后,用2mol/L氢氧化钠溶液稀释成0.05mol/L的溶液. 贮于冰箱中可保存两个月.
7 结果计算
7.2空气中氨浓度按公式(3)计算 C=(A-A0)×Bs/V0…………………(3) 式中:C――空气中氨mg/m3; A――样品溶液的吸光度; A0――空白溶液的吸光度; Bs――由6.1项得到的计算因子,微克/吸光 度; V0――换算成标准状态下的采样体积,L.
8 测量范围,精密度与准确度 测量范围,
4 仪器和设备
4.1大型气泡吸收管:出气口内径为1mm, 出气口至管底距离等于或小于5mm. 4.2恒流采样器:流量范围0～2L/min.流量 稳定可调,采样前和采样后应用皂沫流量 计校准采样系列流量,误差小于5%. 4.3具塞比色管:10ml. 4.4分光光度计:在697.5nm测定吸光度.
8.1测量范围 用10ml样品溶液,本法测定范围为0.5～ 10g;采样体积为5L时,可测浓度范围 0.01～2mg/m3. 8.2灵敏度 本法灵敏度为1微克/0.081±0.003吸光度 8.3检出下限 本标检出0.5g/10ml.
8 测量范围,精密度与准确度 测量范围,
8.4干扰及排除 对已知的各种干扰物,本法已采取有效 措施进行排除.常见的Ca2+,Mg2+, Fe3+,Mn2+等多种离子已被柠檬酸络合, 2g以上苯胺有干扰.H2S允许量为30g.
3.试剂
3.1 吸收液 0.005mol/L硫酸溶液.吸取2.8ml硫 酸加入水中,并用水稀释至1L.临用时,再用水 稀释10倍. 3.2 50g/L水杨酸溶液 称取10.0g水杨酸 〔C6H4(OH)COOH〕和10.0g柠檬酸钠 (Na3C6H5O72H2O),加水约50ml,再加55ml 2mol/L氢氧化钠溶液,用水稀释至200ml.此试 剂稍呈黄色,室温下可稳定一个月. 3.3 10g/L亚硝基铁氰化钠溶液 称取1.0g亚硝 基铁氰化钠〔Na2Fe(CN)5NO2H2O〕,溶于 100ml水中,贮存冰箱中可稳定一个月.
6分析步骤 分析步骤
6.2样品测定 采样后,将样品溶液全部转入比色管中, 用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为 10ml.按绘制标准曲线的操作步骤(见6.1) 测定吸光度(A);在每批样品测定的同时, 用10ml未采样的吸收液作试剂空白,测定 试剂空白的吸光度(A0).
7 结果计算பைடு நூலகம்
7.1将采样体积按公式(2)换算成标准状态下采 样体积 V0=VtT0/(273+t)P /P0 …………(2) 式中:V0――标准状态下的采样体积,L; Vt――采样体积; t――采样点的气温,℃; T0――标准状态下的绝对温度273K; P――采样点的大气压力,kPa; P0――标准状态下的大气压力,101kPa.
8 测量范围,精密度与准确度 测量范围,
8.5精密度 8.6准确度
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3.试剂
3.5.1标准贮备液:准确称量0.3142g经 105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl).用少量水 溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液稀释 至刻度.此溶液1.00ml含1.00mg的氨. 3.5.2标准工作液:临用时,将标准贮备液 用吸收液稀释成1.00ml含1.00g氨的标准 溶液.
氨浓度测定
测定方法
6.0.9 民用建筑工程室内空气中氨的检测,可采用 国家标准《公共场所空气中氨测定方法》 GB/T18204.25-2000 或国家标准《空气质量氨的 测定离子选择电极法》 GB/T14669-1993 进行测 定. a.靛酚蓝分光光度法 b.纳氏试剂分光光度法 c.离子选择电极法 当发生争议时应以国家标准《公共场所空气中氨 测定方法 ——靛酚蓝分光光度法》GB /T18204.25-2000 的测定结果为准.
5 采样
用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收 管,以0.5L/min流量,采气5L.记录采样时 的温度和大气压力.采样后,样品在室温 下保存,于24h内分析.
6分析步骤 分析步骤
6.1标准曲线的绘制 取10ml具塞比色管,用甲醛标准溶液制备标准系列. 于标准色列各管中,加入0.5ml水杨酸溶液,再加入0.1ml 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1m1次氯酸钠溶液,混匀.室温 下放置1h.用10mm比色皿,以水作参比,在波长 1h 10mm 697.5nm下,测定各管溶液吸光度. 以氨含量(g)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线, 并用最小二乘法计算校准曲线的斜率,截距及回归方程. Y=bX+a 以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs(g).
靛酚蓝分光光度法
2.原理
空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁 氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成 蓝绿色靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色 定量.
3.试剂
本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸 馏水. 无氨蒸馏水的制备 于蒸馏水中加少量的高锰酸钾至浅紫红 色,再加少量氢氧化钠至碱性.蒸馏,取 其中间馏分,加少量硫酸溶液呈微酸性, 再蒸馏一次.