电子能谱学第11讲低能离子散射谱(ISS)
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清华大学化学系材料与表面实验室 14
• 基本原理已知质量ｍ1和能 量Ｅ0的一次离子入射到样 品表面(靶原子质量ｍ2)后, 在固定散射角处测量弹性 散射后的一次离子的能量 分布(Ｅ1)。 • 此过程遵从两体刚性球的 弹性碰撞原理
ISS原理
清华大学化学系材料与表面实验室
15
离子散射原理
• 低能离子散射谱上一些突出的峰是由入射离子和单个晶 格原子之间的简单双体碰撞形成的，靶子晶格起的作用 很小或根本不起作用。
• 从此以后，ISS开始成为一种表面分析手段；
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ISS概念
• 在离子同固体表面的相互作用下，若检测的粒子是经表面 碰撞后背散射出来的入射离子，测量它们碰撞后损失的动 能，可获得有关表面原子的种类及晶格排列等信息。
• 当入射离子能量较低时(离子动能为100电子伏至几千电子 伏)，可以得到低能离子散射增(ISS)；
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30
入射离子及其能量的选择
• 入射离子选用惰性气体离子(如He+、Ne+、Ar+等) 时,具有中和化几率高的特点。为了得到合适信号, 必须有较大的束流(1013～1014离子/ｃｍ2)。
• 要进行真正的单层检测必须使用能量较低的入射离 子,这还可减弱溅射效应。但是入射离子能量也不能 过低,否则散射效应减弱。
3. 当继续增大灯丝电流和增加中和 低能电子时,溅射二次离子峰和散 射的Ｈｅ+离子峰不再移动,见图1 ｃ
1KeV He+离子在Ａｇ箔上的离子散射谱 ａ)接地 ｂ)样品不接地ｃ)样品不接地同时使用电子中和枪
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表面成分分析
• Smith发现，散射产额和覆盖率之间有线性关系。
• 在碰撞过程中由于电子跃迁而损失的能量很少，在大多 数实验装置中探测不到。
• 因此，入射能量为E0、质量为M1的离子，从质量为M2 的靶原子通过θ角(见图1)散射以后，剩下的能量E1：由 方程(1)的关系确定。此关系是根据能量守恒和动量守 恒导出的。
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离子散射原理
根据能量守恒和动量守恒导出的
对于常用的90度散射来说，上式简化为：
能量标度就变成了表面上靶原子的质量标度。 测出ｍ2,进而确定样品的表面组成
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18
散射产额
• 散射产额与离子—原子碰撞的微分散射截面dσ(θ)／ dω，散射粒子保持离化状态的几率Pi以及靶原子的数 目等因素有关。散射截面又是离子和靶原子之间相互 作用势V(r)的函数。 • 单位立体角内的离子产额就应该表示为 ： • • n0是测量期间打到靶上的粒子数，n是散射粒子数， N是可达深度内的靶原子密度，其它量的定义同前。 在此方法中，N只限于可达到的深度(即一两个原子层)
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真空系统和散射室
• 低能散射要求良好的真空条件，其真空度要优于高能散射 时的最低要求。实验过程中．散射室的压力应在l ×10－9托 或更低。
• 这是因为低能离子散射法对表面非常敏感，本底气体的吸 附层会严重地减小分析表面的离于散射产额。为了对“实 际的”或工程样品进行成分分析，应通过适当的抽真空和 预先烘烤器壁来减少残余气体。
电子能谱学
第11讲
低能离子散射谱（ISS）
朱永法 清华大学化学系 2004.12.28
内容提要
• ISS的概念和基础
• ISS可以提供物理化学信息
• ISS的研究对象 • ISS的信息特点 • ISS的应用领域 吸附，反应，偏析,结构等
清华大学化学系材料与表面实验室
2
发展历史
• 低能离子散射作为一种表面分析方法是由Smith首先提出的 ；
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如图8—16所示，在Zn面 尽管锌原子层下面就是硫 原子层，但只要适当地选 择入射角度，ISS谱上只见 到锌的谱线而不见硫谱线。
清华大学化学系材料与表面实验室
26
荷电效应
• 荷电效应及其处理当样品为绝缘体时,必须考虑 表面电荷积累所引起的实验结果偏差-荷电位移。 • 常使用中和电子枪,用低能电子流照射样品,以清 除积累的表面电荷。 • 另外可将粉末样品均匀地压在柔软金属(如Ｉｎ 等)上,也能有效地消除电荷积累,并且这层金属还 可作为散射离子能量的标准物
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1. 图1ａ中在19ｅＶ处另有一较强和 较宽的离子峰,该峰的能量与质量 比基本无关,它是Ｈｅ+离子轰击时 表面发射的二次离子峰 2. 1ｂ是Ｈｅ+离子在样品2表面的Ｉ ＳＳ谱.887ｅＶ处的散射离子峰 不见了,表面发射的二次离子峰则 移到了大约555ｅＶ处.我们推测 这种峰位移是样品荷电效应所致
• 对于常用的离子-原子对,能量范围在几百电子伏到 几千电子伏。
清华大学化Ｓ实验中需要考虑的角度有三个:入射角、散射角和 方位角(对单晶样品而言,为绕样品法线旋转的角度)。 • 表面原子对其它原子的遮蔽(或阴影）。每个原子后面都 有一个入射离子无法进入的区域(遮蔽锥)。 • 在遮蔽锥的边沿会对入射束起聚焦增强作用,称遮蔽锥的 聚焦效应。 • 入射角(入射束与样品表面法线夹角)越大,遮蔽锥越大。利 用遮蔽效应,可以研究表面原子结构。
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24
阴影效应
• 低能离子在表面散射时具有大的散射截面意味着表层原 子对入射离子的遮蔽作用大，亦即在入射离子的路径上， 若表面第二层原子恰好处在最表层原子的下面，则ISS谱 峰中将看不到第二层原子的谱线。若改变入射方向，则 可能看见第二层原子的谱峰。这便是ISS所具有的阴影效 应。 • 实验上可以利用这一阴影效应，获取不同入射方向的ISS 谱，比较这些谱峰的消长规律，便可推知表面一、二层 原子的种类及它们的相对几何排列。例如，历史上ISS谱 曾成功地确定了ZnS晶体的二个不同极化面。
• 使用He、N e和Ar作为离子束，能量为0.5—3.0千电子伏。靶 是多晶钼和镍，得到了从基质表面原子和吸附物质(如氧和碳) 散射的尖锐谱峰。 • Smith还对吸附在银上的一氧化碳进行了研究，由碳峰和氧峰 的相对高度推导出CO的吸附结构信息。后来Smith又根据峰的 相对高度识别出硫化镉单晶体的镉面和硫面。这表明低能离子 散射不仅能作化学成分分析，还能作表面结构分析 ；
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ISS装置
• 用低能离子散射进行表面分析其基本方法非常简单。用能量为 0.1—10keV单能平行离子束打在靶面上，然后和某一特定角度 上测量散射离子的能量分布即得到能谱。
• 在能谱上，根据峰的位置和高度就能了解表面原于的质量、化 学成分或原子数目。
• 在单晶靶的情况下，随入射角和反射角的变化会产生不同的峰 位和相对高度，由此还可得到表面结构的信息。 • 低能离子散射谱仪比较简单,除激发源为离子枪外,其它如超高 真空室、能量分析器和检测器等均相同于ＸＰＳ谱仪,只不过此 时能量分析和检测的是正离子而不再是电子
• 对表面结构的研究还应能对靶表面进行就地清洁和通过退 火保持有序表面，并能适当控制气体量以进行吸附研究。
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能量分析器
• 静电式电子能量分析器，如CMA、SDA都可以 用作正离子能量分析器，只须特有有关电位开关 的极姓反转即可。这也使ISS技术易于同AES、 XPS等分析技术兼容。 • 正离子探测也常用电子通道板倍增器。入射到倍 增器的离子需加速至3千电子伏以增加灵敏度。 前置放大器，脉冲计数等信号处理系统与AES、 XPS等相同。
22 清华大学化学系材料与表面实验室 图4是He从多晶体金的散射谱。图中
给出了四种不同的入射能量。
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23
阴影效应
• 每个原子后面都有一个入射离子无法进入的区域(遮蔽锥)。 在遮蔽锥的边沿会对入射束起聚焦增强作用,称遮蔽锥的 聚焦效应。入射角(入射束与样品表面法线夹角)越大,遮 蔽锥越大。利用遮蔽效应,可以研究表面原子结构。
• 当入射离子能量很高时(25千电子伏到几个兆电子伏)，称 为卢瑟福背散射(RBS)。当初，卢瑟福曾使用这种散射探 知了原子核的存在。 RBS的发展也很快，当能量分辨率 足够高时，可以无损地进行纳米薄膜厚度的分析；
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• 低能离子散射被用来研究离子与固体表而的相互作用。实 验证实了低能离子与固体原子的碰撞主要为弹性碰撞。 • Smith曾用0.5—3千电子伏的He＋，Ne＋及Ar＋离子在多晶 的Mo和Ni上散射，获得了靶原子(Mo或Ni)以及吸附在表 面上的C，O的ISS谱线，表明ISS技术是一种有效的表面 分析手段； • 其实由于低能离子的散射截面和离子在表面内外的中和几 率都很高，使得ISS的信息深度仅仅是表面的最外一层或 二层，成为名符其实的表面分析手段。 • 这种单原子层的灵敏度，在诸如多相催化剂、原子扩散、 合金的分凝、氧化、腐蚀的研究中是非常重要的，它使 ISS成为最有效的表面分析手段之一。
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• 通过低能散射进行化学成分分析时，经常使用 从玻尔屏蔽库仑势函数导出的截面。此势函数 表达为：
• 式中r是原子核间的距离，a是电子的屏蔽长度。 a＝0.53埃，是氢原于的第一玻尔轨道半径。 由它们可以方便地求出散射截面。
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离子中和
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；
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ISS仪器原理图
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离子源
• 离子是由离子枪产生的，通常是用电子轰击压力为5×l0－6 到l0－3托的气体而得到。离子流密度约在几十微安／厘米2， 离子能量在500eV一2KeV内，能量分散性约2eV。 • 在低能离子散射中，最常用的惰性气体是氦、氖或氩。离 子源处于正加速电位。离子由一个负偏置电极通过一个小 光阑从离子源取出，再通过透镜系统形成离子束。 • 在表面分析中离子源的重要参数有：(1)能量分散不应大于 几伏；(2)从离子源得到的离子流最少几微安(3)发散角为小 于1度。（4) 气体向离子源的泄漏要能精确控制，供给电 子的灯丝要便于更换，这些因素都很重要。
• 发现以准单层的覆盖率吸附到镍上的硫和氧其散射强 度与表面覆盖率也有线性关系。
• 从这种线性关系得出的结论是，在此范围内，中和效 率与覆盖率无关。据报道，硫和氧吸附于镍上其探测 极限为10－3到10－4单层。
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1. 硫／镍峰值比与硫 的覆盖率的关系 2. 覆盖率与ISS结果 有线性关系
• 在低能散射时离子中和是一个重要问题。能量低于5千电 子伏时．静电分析器收集的散射离子只是总产额的一小 部分。因此，散射产物的利用率很低。
• 而且中和效率(1一Pi)很可能与许多参数有关(例如离子能 量、基质材料、吸附的靶原于种类等)，所以在定量解释 上相当复杂。
• 另一方面，低能离子散射最突出的特点是表面灵敏度极 高，这也是由于中和效应之故。因为离子穿透到表面一、 两个原于层以下比从表面散射受到的中和更为完全。低 能离子散射谱有许多尖锐的峰，这与高能时的情况有显 著区别。
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ISS与RBS的比较
• 低能离子散射是真正的表面方法。低能谱上尖锐的特征峰 代表了深度只有几埃处的散射．高能离子散射时探测深度 大得多，得到的谱一般很宽．
• 由于高能离子散射的探测深度较大，所以用它进行薄膜分 析和表层分析。深度分辨率可达几个纳米，无需行逐层剥 蚀。 • 高能散射时，散射产额的定量解释比较简单，符合卢瑟福 散射定律。而在低能散射时．还必须考虑电子对原子核的 屏蔽作用。
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• E0＝25千电子伏时，有一个很宽 的本底。这个本底除了由背散射碰 撞损失了能量的离子形成以外，还 由穿入到金内、在向内向外反复碰 撞的行程中损失了能量的离子所造 成的。 • 入射能量减小时本底也迅速减弱， 并出现一个尖锐的表面峰。为了解 释这种现象，人们不得不认为，不 是穿透的离子被有效地中和了，就 是表面以下总的散射产额出乎寻常 地减小了。
• 基本原理已知质量ｍ1和能 量Ｅ0的一次离子入射到样 品表面(靶原子质量ｍ2)后, 在固定散射角处测量弹性 散射后的一次离子的能量 分布(Ｅ1)。 • 此过程遵从两体刚性球的 弹性碰撞原理
ISS原理
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离子散射原理
• 低能离子散射谱上一些突出的峰是由入射离子和单个晶 格原子之间的简单双体碰撞形成的，靶子晶格起的作用 很小或根本不起作用。
• 从此以后，ISS开始成为一种表面分析手段；
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ISS概念
• 在离子同固体表面的相互作用下，若检测的粒子是经表面 碰撞后背散射出来的入射离子，测量它们碰撞后损失的动 能，可获得有关表面原子的种类及晶格排列等信息。
• 当入射离子能量较低时(离子动能为100电子伏至几千电子 伏)，可以得到低能离子散射增(ISS)；
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入射离子及其能量的选择
• 入射离子选用惰性气体离子(如He+、Ne+、Ar+等) 时,具有中和化几率高的特点。为了得到合适信号, 必须有较大的束流(1013～1014离子/ｃｍ2)。
• 要进行真正的单层检测必须使用能量较低的入射离 子,这还可减弱溅射效应。但是入射离子能量也不能 过低,否则散射效应减弱。
3. 当继续增大灯丝电流和增加中和 低能电子时,溅射二次离子峰和散 射的Ｈｅ+离子峰不再移动,见图1 ｃ
1KeV He+离子在Ａｇ箔上的离子散射谱 ａ)接地 ｂ)样品不接地ｃ)样品不接地同时使用电子中和枪
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表面成分分析
• Smith发现，散射产额和覆盖率之间有线性关系。
• 在碰撞过程中由于电子跃迁而损失的能量很少，在大多 数实验装置中探测不到。
• 因此，入射能量为E0、质量为M1的离子，从质量为M2 的靶原子通过θ角(见图1)散射以后，剩下的能量E1：由 方程(1)的关系确定。此关系是根据能量守恒和动量守 恒导出的。
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离子散射原理
根据能量守恒和动量守恒导出的
对于常用的90度散射来说，上式简化为：
能量标度就变成了表面上靶原子的质量标度。 测出ｍ2,进而确定样品的表面组成
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散射产额
• 散射产额与离子—原子碰撞的微分散射截面dσ(θ)／ dω，散射粒子保持离化状态的几率Pi以及靶原子的数 目等因素有关。散射截面又是离子和靶原子之间相互 作用势V(r)的函数。 • 单位立体角内的离子产额就应该表示为 ： • • n0是测量期间打到靶上的粒子数，n是散射粒子数， N是可达深度内的靶原子密度，其它量的定义同前。 在此方法中，N只限于可达到的深度(即一两个原子层)
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真空系统和散射室
• 低能散射要求良好的真空条件，其真空度要优于高能散射 时的最低要求。实验过程中．散射室的压力应在l ×10－9托 或更低。
• 这是因为低能离子散射法对表面非常敏感，本底气体的吸 附层会严重地减小分析表面的离于散射产额。为了对“实 际的”或工程样品进行成分分析，应通过适当的抽真空和 预先烘烤器壁来减少残余气体。
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第11讲
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朱永法 清华大学化学系 2004.12.28
内容提要
• ISS的概念和基础
• ISS可以提供物理化学信息
• ISS的研究对象 • ISS的信息特点 • ISS的应用领域 吸附，反应，偏析,结构等
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发展历史
• 低能离子散射作为一种表面分析方法是由Smith首先提出的 ；
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如图8—16所示，在Zn面 尽管锌原子层下面就是硫 原子层，但只要适当地选 择入射角度，ISS谱上只见 到锌的谱线而不见硫谱线。
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荷电效应
• 荷电效应及其处理当样品为绝缘体时,必须考虑 表面电荷积累所引起的实验结果偏差-荷电位移。 • 常使用中和电子枪,用低能电子流照射样品,以清 除积累的表面电荷。 • 另外可将粉末样品均匀地压在柔软金属(如Ｉｎ 等)上,也能有效地消除电荷积累,并且这层金属还 可作为散射离子能量的标准物
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1. 图1ａ中在19ｅＶ处另有一较强和 较宽的离子峰,该峰的能量与质量 比基本无关,它是Ｈｅ+离子轰击时 表面发射的二次离子峰 2. 1ｂ是Ｈｅ+离子在样品2表面的Ｉ ＳＳ谱.887ｅＶ处的散射离子峰 不见了,表面发射的二次离子峰则 移到了大约555ｅＶ处.我们推测 这种峰位移是样品荷电效应所致
• 对于常用的离子-原子对,能量范围在几百电子伏到 几千电子伏。
清华大学化Ｓ实验中需要考虑的角度有三个:入射角、散射角和 方位角(对单晶样品而言,为绕样品法线旋转的角度)。 • 表面原子对其它原子的遮蔽(或阴影）。每个原子后面都 有一个入射离子无法进入的区域(遮蔽锥)。 • 在遮蔽锥的边沿会对入射束起聚焦增强作用,称遮蔽锥的 聚焦效应。 • 入射角(入射束与样品表面法线夹角)越大,遮蔽锥越大。利 用遮蔽效应,可以研究表面原子结构。
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阴影效应
• 低能离子在表面散射时具有大的散射截面意味着表层原 子对入射离子的遮蔽作用大，亦即在入射离子的路径上， 若表面第二层原子恰好处在最表层原子的下面，则ISS谱 峰中将看不到第二层原子的谱线。若改变入射方向，则 可能看见第二层原子的谱峰。这便是ISS所具有的阴影效 应。 • 实验上可以利用这一阴影效应，获取不同入射方向的ISS 谱，比较这些谱峰的消长规律，便可推知表面一、二层 原子的种类及它们的相对几何排列。例如，历史上ISS谱 曾成功地确定了ZnS晶体的二个不同极化面。
• 使用He、N e和Ar作为离子束，能量为0.5—3.0千电子伏。靶 是多晶钼和镍，得到了从基质表面原子和吸附物质(如氧和碳) 散射的尖锐谱峰。 • Smith还对吸附在银上的一氧化碳进行了研究，由碳峰和氧峰 的相对高度推导出CO的吸附结构信息。后来Smith又根据峰的 相对高度识别出硫化镉单晶体的镉面和硫面。这表明低能离子 散射不仅能作化学成分分析，还能作表面结构分析 ；
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ISS装置
• 用低能离子散射进行表面分析其基本方法非常简单。用能量为 0.1—10keV单能平行离子束打在靶面上，然后和某一特定角度 上测量散射离子的能量分布即得到能谱。
• 在能谱上，根据峰的位置和高度就能了解表面原于的质量、化 学成分或原子数目。
• 在单晶靶的情况下，随入射角和反射角的变化会产生不同的峰 位和相对高度，由此还可得到表面结构的信息。 • 低能离子散射谱仪比较简单,除激发源为离子枪外,其它如超高 真空室、能量分析器和检测器等均相同于ＸＰＳ谱仪,只不过此 时能量分析和检测的是正离子而不再是电子
• 对表面结构的研究还应能对靶表面进行就地清洁和通过退 火保持有序表面，并能适当控制气体量以进行吸附研究。
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能量分析器
• 静电式电子能量分析器，如CMA、SDA都可以 用作正离子能量分析器，只须特有有关电位开关 的极姓反转即可。这也使ISS技术易于同AES、 XPS等分析技术兼容。 • 正离子探测也常用电子通道板倍增器。入射到倍 增器的离子需加速至3千电子伏以增加灵敏度。 前置放大器，脉冲计数等信号处理系统与AES、 XPS等相同。
22 清华大学化学系材料与表面实验室 图4是He从多晶体金的散射谱。图中
给出了四种不同的入射能量。
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阴影效应
• 每个原子后面都有一个入射离子无法进入的区域(遮蔽锥)。 在遮蔽锥的边沿会对入射束起聚焦增强作用,称遮蔽锥的 聚焦效应。入射角(入射束与样品表面法线夹角)越大,遮 蔽锥越大。利用遮蔽效应,可以研究表面原子结构。
• 当入射离子能量很高时(25千电子伏到几个兆电子伏)，称 为卢瑟福背散射(RBS)。当初，卢瑟福曾使用这种散射探 知了原子核的存在。 RBS的发展也很快，当能量分辨率 足够高时，可以无损地进行纳米薄膜厚度的分析；
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• 低能离子散射被用来研究离子与固体表而的相互作用。实 验证实了低能离子与固体原子的碰撞主要为弹性碰撞。 • Smith曾用0.5—3千电子伏的He＋，Ne＋及Ar＋离子在多晶 的Mo和Ni上散射，获得了靶原子(Mo或Ni)以及吸附在表 面上的C，O的ISS谱线，表明ISS技术是一种有效的表面 分析手段； • 其实由于低能离子的散射截面和离子在表面内外的中和几 率都很高，使得ISS的信息深度仅仅是表面的最外一层或 二层，成为名符其实的表面分析手段。 • 这种单原子层的灵敏度，在诸如多相催化剂、原子扩散、 合金的分凝、氧化、腐蚀的研究中是非常重要的，它使 ISS成为最有效的表面分析手段之一。
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• 通过低能散射进行化学成分分析时，经常使用 从玻尔屏蔽库仑势函数导出的截面。此势函数 表达为：
• 式中r是原子核间的距离，a是电子的屏蔽长度。 a＝0.53埃，是氢原于的第一玻尔轨道半径。 由它们可以方便地求出散射截面。
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离子中和
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ISS仪器原理图
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离子源
• 离子是由离子枪产生的，通常是用电子轰击压力为5×l0－6 到l0－3托的气体而得到。离子流密度约在几十微安／厘米2， 离子能量在500eV一2KeV内，能量分散性约2eV。 • 在低能离子散射中，最常用的惰性气体是氦、氖或氩。离 子源处于正加速电位。离子由一个负偏置电极通过一个小 光阑从离子源取出，再通过透镜系统形成离子束。 • 在表面分析中离子源的重要参数有：(1)能量分散不应大于 几伏；(2)从离子源得到的离子流最少几微安(3)发散角为小 于1度。（4) 气体向离子源的泄漏要能精确控制，供给电 子的灯丝要便于更换，这些因素都很重要。
• 发现以准单层的覆盖率吸附到镍上的硫和氧其散射强 度与表面覆盖率也有线性关系。
• 从这种线性关系得出的结论是，在此范围内，中和效 率与覆盖率无关。据报道，硫和氧吸附于镍上其探测 极限为10－3到10－4单层。
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1. 硫／镍峰值比与硫 的覆盖率的关系 2. 覆盖率与ISS结果 有线性关系
• 在低能散射时离子中和是一个重要问题。能量低于5千电 子伏时．静电分析器收集的散射离子只是总产额的一小 部分。因此，散射产物的利用率很低。
• 而且中和效率(1一Pi)很可能与许多参数有关(例如离子能 量、基质材料、吸附的靶原于种类等)，所以在定量解释 上相当复杂。
• 另一方面，低能离子散射最突出的特点是表面灵敏度极 高，这也是由于中和效应之故。因为离子穿透到表面一、 两个原于层以下比从表面散射受到的中和更为完全。低 能离子散射谱有许多尖锐的峰，这与高能时的情况有显 著区别。
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ISS与RBS的比较
• 低能离子散射是真正的表面方法。低能谱上尖锐的特征峰 代表了深度只有几埃处的散射．高能离子散射时探测深度 大得多，得到的谱一般很宽．
• 由于高能离子散射的探测深度较大，所以用它进行薄膜分 析和表层分析。深度分辨率可达几个纳米，无需行逐层剥 蚀。 • 高能散射时，散射产额的定量解释比较简单，符合卢瑟福 散射定律。而在低能散射时．还必须考虑电子对原子核的 屏蔽作用。
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• E0＝25千电子伏时，有一个很宽 的本底。这个本底除了由背散射碰 撞损失了能量的离子形成以外，还 由穿入到金内、在向内向外反复碰 撞的行程中损失了能量的离子所造 成的。 • 入射能量减小时本底也迅速减弱， 并出现一个尖锐的表面峰。为了解 释这种现象，人们不得不认为，不 是穿透的离子被有效地中和了，就 是表面以下总的散射产额出乎寻常 地减小了。