第二章(之二)--晶体缺陷检测

第二章 晶向与晶体缺陷检测
A
1
二、晶体缺陷检测
（一）晶体缺陷检测的重要性
（二）晶体缺陷的种类
点缺陷——空位、间隙杂质原子 （主要） 线缺陷——位错 （主要） 面缺陷——堆垛层错、挛晶界、晶界等 体缺陷——孔洞、夹杂物等 半导体加工过程中的二次缺陷
A
2
（1）点缺陷
G 晶格中点缺陷常常是外来原子或杂质原子造成的。
A
8
利用SIMS进行器件失效分析
A
9
吸收 最强
吸收 次强
C
杂质C（替位）的最强红外吸收峰波长:16.4μm 杂质O （间隙）的红外吸收峰波长：9.1μm
A
10
2、位错和层错的检测
u 腐蚀＋金相显微镜观测（简单常用的方法） u X射线衍射法 （精确的方法） u 电子显微镜
A
11
2.1 腐蚀金相观察法
A
17
为了研究表面结构，电子加速电压
也可低达数千甚至数十伏，这种装置
称低能电子衍射装置，称反射电子衍
射（RHEED）。
A
最简单的电子衍射装置。从阴极 K发出的电子被加速后经过阳极A 的光阑孔和透镜L到达试样S上， 被试样衍射后在荧光屏或照相底板 P上形成电子衍射图样。由于物质 （包括空气）对电子的吸收很强， 故上述各部分均置于真空中。电子 的加速电压一般为数万伏至十万伏 左右，称高能电子衍射——透射1。8
9、熟悉光学显微镜的使用；了解硅片检测中光源和照明技术。
A
39
10、什么是光学显微镜的放大率？写出计算公式。放大率与
光学显微镜的视场有什么关系？
11、什么是光学显微镜的分辨率？写出计算公式，并根据公
式说明分辨率受到哪些因素的限制。
12、扫描电子显微镜和扫描隧道电子显微镜在装置结构、工
作原理、测量范围、测量精度以及应用范围上有什么差异。
自从60年代以来，商品透射电子显微镜都具有电子衍射功能（见电子显 微镜），而且可以利用试样后面的透镜，选择小至1微米的区域进行衍射 观察，称为选区电子衍射。
A
19
（a）非晶 （b）单晶 （c）多晶 （d）会聚束
硅单晶
图6.16 典型电子衍射图
A
20
l 在位错存在的区域附近，晶格发生了畸变，因此衍射强 度亦将随之变化，于是位错附近区域所成的像便会与周 围区域形成衬度反差，这就是用TEM观察位错的基本原 理，因上述原因造成的衬度差称为衍射衬度。
滑移面
附加的原子或者 受热不均
位错线 刃形位错形成示意图
A
刃型位错后发生滑移4
位错形成的一系列 透射电子显微镜照片
A
5
（3）面缺陷
a. 堆垛层错：由位错的相关原子组成的多余原子面。 堆垛层错通常在外延生长层中观察到。一般要求外
延层中的层错密度小于102/cm2。
螺型位错A 后发生堆垛
6
b. 挛晶：从同一个界面生长出两种不同方向晶体 c. 晶界：具有很大取向差别的晶块结合时产生
图2.21 五点平均
图2.22 分区标图法
A
14
2.2 X射线衍射法（XRD）
在近完整晶体中，缺陷、畸变等体现在X射线谱中只有几十弧秒， 而半导体材料进行外延生长要求晶格失配要达到10-4或更小。这样精 细的要求使双晶X射线衍射技术成为近代光电子材料及器件研制的必 备测量仪器，以双晶衍射技术为基础而发展起来的四晶及五晶衍射技 术（亦称为双晶衍射），已成为近代X射线衍射技术取得突出成就的 标志。纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶 体点阵中的主要缺陷决定，故对线形作适当分析，原则上可以得到上 述影响因素的性质和尺度等方面的信息。
A
35
4、原于力显微镜(AFM)
原子力显微镜 (Atomic Force Microscopy, AFM)，是由 IBM公司的Binnig与史丹佛大学的Quate于1985年所发明 的，其目的是为了使非导体也可以采用扫描探针显微镜 （SPM）进行观测。
AFM是一种利用原子、分子间的相互作用力来观察物体 表面微观形貌的新型实验技术，是一个表面仿型(profile)机 器，能够扫描表面的三维图像。
此外，在低温下（4K）可以利用探针尖端精确操纵原子， 可以在各种样品表面上进行直接刻写、光刻以及诱导淀积 和刻蚀等，因此它是纳米科技重要的测量工具和加工工具。
用STM移动氙原子排出的“IBM”图案 用扫描隧道显微镜拍摄到的电子图像
A
34
STM主体的主要部分是极细的探针针尖。工作时，探针针尖和被研究的 样品的表面是两个电极，使样品表面与探针针尖非常接近，并给两个电极 加上一定的电压，就会形成隧道电流，二者的间距不同，隧道电流大小也 不同。通过电子反馈电路控制隧道电流大小，探针针尖在计算机控制下对 样品表面扫描，同时记录下扫描样品表面的原子排列图象。
l 电子衍射作用远比X射线与物质的交互作用强烈，因而 在金属和合金的微观分析中特别适用于对含少量原子的 样品，如薄膜、微粒、表面等进行结构分析。
A
21
半导体异质结构中的位错
位错的透射电子显微镜照片
中间稍亮区域（晶粒）里的暗 线就是所观察到位错的像。
A
22
光学显微镜（助教内容）
u 结构和原理 u 光学显微镜的性能参数 u 光学显微镜的使用
挛晶百度文库
一个硅圆柱锭的晶界
A
7
（三）晶体缺陷检测方法
1、点缺陷的检测
u 电学性能测量——有意掺杂原子浓度的确定 如：电阻率测量，霍尔效应测量， 对应N型或P型掺杂浓度
u 少子寿命测试——金属杂质分析 u 二次离子质谱——金属杂质分析 u 原子吸收光谱——金属杂质分析
u 红外光谱吸收法——碳、氧杂质 红外光谱：测量C、O、N杂质含量
扫描隧道显微镜可以定位单个原子，使人类第一次能够 实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子 行为有关的物化性质，在表面科学、材料科学、生命科学 等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景，被国 际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。它 于1981年由IBM苏黎世实验室的两位研究者发明，两位发 明者因此荣获了1986年诺贝尔物理学奖。
单晶硅中点缺陷包括：
l有意掺入电活性杂质（如P，B)
控制电导率和导电类型
l 氧，碳，硼杂质
来源于气态生长、化学试剂、石英玻璃 成为硅体内自间隙原子，并诱生出位错 和层错等缺陷，影响晶体整体完整性、载流子浓度 以及少子寿命，并容易导致器件漏电。
l 重金属杂质（Fe,Cu,Ni,Au,Al,Co等)
来源于硅片生长、加工（不锈钢）、
A
15
2.3 电子显微镜法
检测基本原理
当电子束照到晶体上，除了产生透射束（零级衍射）外，还会产生各 级衍射束，经物镜聚集后，在其后焦面形成电子衍射谱像。电子衍射原 理与X 射线衍射原理相同，遵循布拉格衍射定律，但电子能量高，波长 非常短（电子能量越大，电子波长越短。当加速电压为100 kV时，电子 的波长仅为0.0037nm ；当 E = 30KeV 时, λ≈ 0.007nm），衍射角小， 因此电子衍射是对晶体二维倒易点阵结构的放大显示，根据显示图形可 以鉴定所观察晶体的种类、结构、晶格常数等。
AFM的工作原理
探针
显微镜有一根纳米级粗细的探针，
被固定在可灵敏操控的微米级弹性悬 臂上。当探针很靠近样品时,其顶端的 原子与样品表面原子间的作用力会使 悬臂弯曲，偏离原来的位置。根据扫 描样品时探针的偏离量或振动频率重 建三维图像，就能间接获得样品表面 的形貌或原子成分。
如图所示采用的激光检测探针悬臂
分别画出这两种显微镜的结构示意图，然后对上述差异进行
说明。
13、相比于光学显微镜，电子显微镜最突出的优点是什么？
而最大的不足或限制因素又存在哪些方面？
14、哪些电子显微镜技术需要样品具有导电性，哪些不需要
样品具有导电性?
A
40
A
16
1937年诺贝尔物理学奖：电子衍射
戴维森 贝尔电话实验室
G .P .汤姆孙 英国伦敦大学
背景：20世纪20年代中期物理学发展的关键时期。波动力学已经由薛定谔在德布罗 意的物质波假设的基础上建立起来，和海森伯从不同的途径创立的矩阵力学，共同
形成微观体系的基本理论。这一巨大变革的实验基础自然成了人们关切的课题，这 就激励了许多物理学家致力于证实粒子的波动性。直到1927年，才由美国的戴维森 和英国的G .P .汤姆孙分别作出电子衍射实验。虽然这时量子力学已得到广泛的运用， 但电子衍射实验成功引起了世人的注意。
1、显微镜的构造
光学系统: 物镜,目镜,反光镜,聚光器,虹 彩光圈.
机械系统: 镜座,镜柱,镜壁,镜筒,物镜转 换器,载物台,调焦螺旋,聚光 器调节螺旋
A
24
2、显微镜的性能参数
• 放大倍数 • 几何光学的缺陷 • 显微镜的分辨率 • 显微镜的景深 • 物镜和目镜的测微尺
A
25
3、金相显微镜
金相显微镜，是专门用于观察金属和矿物等不透明物 体金相组织的显微镜，即反射式显微镜。它是鉴别和分 析各种金属和合金的组织结构及缺陷的专业仪器。放大 倍率100～1500倍。
A
12
（2）位错与层错的腐蚀坑观察
(100)硅片表面的位错
(111)硅片表面的位错
（111）面
（100）面
（110）面
蚀坑是一倒置正四 面体（三角锥体）
蚀坑是一倒置四棱 蚀坑为两个对顶 锥体，从表面看呈 三角锥体 实心正方形A
13
（3）层错、位错密度的测量
• 位错密度 是垂直于位错线单位截面积中穿过的位错线数。 • 多点平均法。
清洗、金属电极制作过程
影响载流子浓度和少子寿命，导致A 器件失效。
3
（2）线缺陷——位错
G 位错是半导体中最主要的缺陷。位错产生的根本原因是 晶体内部应力的存在，例如在晶体制备、后热处理等过程 中，由于不均匀的加热或冷却，晶体内部存在应力就可产 生位错。除此之外，杂质原子引起位错。刃型位错后发生 滑移。
（1）检测基本原理
在适宜的腐蚀剂中，晶体表面靠近位错附近的区域其腐 蚀速度要比其它区域大，腐蚀一定时间后就会形成凹下的坑， 即所谓腐蚀坑，利用这个特性可进行位错和层错的显示。
• 由于位错是一种线缺陷， 晶格畸变是沿着一条线延伸 下来的，贯穿于整个晶体， 终止在表面或形成闭环，因 此在表面的交点是一个点状 小区域.
透射电镜
放大倍数 106数量级以上。 分辨率 0.1－0.2nm
A
29
透射电镜实物图片
A
30
2、扫描电子显微镜(SEM)
光学显微镜与电子显微镜的性能比较
显微镜的分辨率：d＝0.61×λ/（nsinα）
A
32
3、扫描隧道电子显微镜(STM)
扫描隧道显微镜(STM) 是一种利用量子理论中的隧道效 应探测物质表面结构的仪器。
弯曲量的方法。激光器发出的激光束 经过光学系统聚焦在微悬臂背面，并 从微悬臂背面反射到光斑位置检测器。 微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏， 反射光束也将随之偏移，因而通过检 测光斑位置的变化，就能获得被测样 品表面形貌的信息。
A
37
原子力显微镜
A
38
本章复习题( ) 请做4、5、6、7、10、11、13序号题
1、测定晶向有哪些方法？测定晶向偏离度有哪些方法？ 2、画图说明光点定向检测方法的原理。 3、利用X射线衍射检测晶向时，是基于什么原理？画图说明。 4、什么是点缺陷？由哪些原因造成？ 5、什么是位错？由哪些原因造成？ 6、什么是位错密度？如何统计硅圆片上的位错密度？ 7、利用腐蚀金相法检测位错的原理。 8、画图并理解（100）、（110）、（111）晶面各自对应 位错腐蚀坑的特征。
A
26
电子显微镜种类(自学）
u 透射电子显微镜 (TEM) u 扫描电子显微镜(SEM) u 扫描隧道电子显微镜(STM) u 原于力电子显微镜(AFM)
光源 聚光镜 试样 物镜
中间象 目镜
电子枪 聚光镜
试样 物镜
中间象 投影镜
电
子 光 学
真 空
系系
统统
毛玻璃
观察屏
照相底板
A 照相底板
28
光学显微镜