锌磷化液浓度及其成分含量的分析检测方法

《锌磷化液浓度及其成分含量的分析检测方法》

一、比重：取原液250ml放入250ml量筒内，以适当的比重计测量。

二、浓度：按使用要求浓度精秤原液放入1000ml定量瓶内，加纯水稀释成１升。再把此稀释液倒出于1000ml塑料烧杯中，做为样液，按照浓度分析方法检验→总酸、游离酸、酸比、磷酸根、硝酸根、亚硝酸根、锌含量。

三、成分分析

（一）、检验用药品及器具

指示剂：P.P（酚酞）、B.P.B（溴酚蓝）、B.T（Eriochrom Black T,又叫铬黑T）、B.C.G （溴甲苯酚绿）

滴定液：0.1N NaOH、0.01M EDTA

试剂：30%草酸钾、氢氧化钠、合金粉（Devard’s Metal）、0.1N硫酸、PH=10的氨水－氯化铵缓冲溶、氨基磺酸

仪器：白色滴定管50 ml、烧杯250 ml、吸量管10 ml、安全吸球、蒸馏装置、量筒（二）、检测项目及方法

(1) 总酸度（ＴＡ）pt

取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为全酸度。实际测定中因总酸度较大, 故常取2ml工作液来进行测试, 将滴定结果再乘以5即可.

(2) 游离酸度（ＦＡ）pt

取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入B.P.B指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH 滴定之，滴定至烧杯中试液由黄色变至淡蓝色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml

数即为游离酸度。

(3) 酸比（ＡＲ）＝总酸度／游离酸度

(4) 磷酸根（ＰＯ４－３）g／L

取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入30%草酸钾20ml，再加P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为ＴＰＡ。

ＰＯ４－３（g／L）＝（ＴＰＡ－ＦＡ）×0.95

(5) 硝酸根（ＮＯ３－）g／L

①取处理液10 ml置入１升圆底烧瓶中作为试液，加入蒸馏水稀释成500ml，再加入30g氢氧化钠试剂，煮沸30分钟以除去NH３，然后冷却至室温。

②于上述溶液中加入5g合金粉，放置约15分钟，待气泡完全消失为止。

③按蒸馏装置约蒸馏40分钟，馏出之气体以0.1N 硫酸溶液吸收（收集瓶内为20ml

0.1N硫酸及100ml蒸馏水）。

④将收集瓶内之溶液加入B.C.G指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由黄色变至蓝绿色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数为Ｂ。

ＮＯ３－（g／L）＝0.62×（20－B）

(6) 锌含量（Ｚｎ）g／L（简易法，仅用于锌磷化，溶液含镍等离子时会有影响）

取处理液1 ml置入烧杯中作为试液，加蒸馏水50ml，PH缓冲溶液30ml，加入B.T指示剂5滴，以滴定液0.01M EDTA滴定之，滴定至烧杯中试液由赤紫变至蓝青为止，此时所消耗滴定液0.01M EDTA的ml数乘以0.6538。

Ｚｎ（g／L）＝0.6538×0.01M EDTA的ml数

(7) 促进剂亚硝酸根浓度（ＮＯ2 －）（单位：气点）

用100ml带刻度具塞量筒，注入待测磷化液50ml，加入氨基磺酸约1g，迅速塞上塞子并上下摇晃，使其充分反应完全。然后放正量筒，打开塞子放出N2，磷化液面会不断下降，直到完全停止冒气为止，读出磷化液面下降的刻度，此刻度即为ＮＯ2 －的气点数。