磷化液浓度含量检测方法

《磷化液浓度含量检测方法》

一、检验用药品及器具

指示剂：P.P（酚酞）、B.P.B（溴酚蓝）、B.T（Eriochrom Black T）、B.C.G（溴甲苯酚绿）

滴定液：0.1N NaOH、0.01M EDTA

试剂：30%草酸钾、氢氧化钠、合金粉（Devard’s Metal）、0.1N硫酸、

PH缓冲溶液

仪器：白色滴定管50 ml、烧杯250 ml、吸量管10 ml、安全吸球、蒸馏装置

二、检测项目及方法

(1)总酸度（ＴＡ）

取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为全酸度。

(2)游离酸度（ＦＡ）

取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入B.P.B指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由黄色变至淡蓝色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为游离酸度。

(3)酸比（ＡＲ）＝总酸度／游离酸度

(4)磷酸根（ＰＯ４３－）g／L

取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入30%草酸钾20ml，再加P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为ＴＰＡ。

ＰＯ４３－（g／L）＝（ＴＰＡ－ＦＡ）×0.95

(5)硝酸根（ＮＯ３－）g／L

①取处理液10 ml置入１升圆底烧瓶中作为试液，加入蒸馏水稀释成500ml，再加入30g 氢氧化钠试剂，煮沸30分钟以除去NH３，然后冷却至室温。

②于上述溶液中加入5g合金粉，放置约15分钟，待气泡完全消失为止。

③按蒸馏装置约蒸馏40分钟，馏出之气体以0.1N 硫酸溶液吸收（收集瓶内为20ml 0.1N 硫酸及100ml蒸馏水）。

④将收集瓶内之溶液加入B.C.G指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由黄色变至蓝绿色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数为Ｂ。

ＮＯ３－（g／L）＝0.62×（20－B）

(6)锌含量（Ｚｎ）g／L（简易法）

取处理液1 ml置入烧杯中作为试液，加蒸馏水50ml，PH缓冲溶液30ml，加入B.T指示剂5滴，以滴定液0.01M EDTA滴定之，滴定至烧杯中试液由赤紫变至蓝青为止，此时所消耗滴定液0.01M EDTA的ml数乘以0.6538。

Ｚｎ（g／L）＝0.6538×0.01M EDTA的ml数