由废铜屑制备甲酸铜论文

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本科学生论文论文题目:由废铜屑制取甲酸铜

学院:化学化工与材料学院

年级:2016级

专业:化学工程与工艺

姓名:毕晓龙

学号:20165134

指导教师:朱志彪

2017 年 5 月 21 日

摘要

根据氧化还原的方法由铜制的甲酸铜,并通过常规的吸光光度法测的铜的含量,同时用滴定的方法测的甲酸根离子的含量。通过上述手段从而能计算出甲酸铜的组成成分。铜离子可以以用吸光光度法测定出,甲酸可以用高锰酸钾氧化滴定,结晶水可以差减法算出。

关键词

硫酸铜、甲酸铜、吸光光度法、滴定、差减法测结晶水

目录

摘要 ........................................................................................................................................................ I 前言 (1)

1.实验部分 (1)

1.实验原理:制备: (1)

参考文献 (5)

前言

本次实验目的为加强学生对实验更加合理和系统的认识,调动学生学习化学实验的主动性和积极性,激发学生在化学实验中独立思考的激情和兴趣。通过本次试验,学生可以全面系统的学习化学实验的全过程,综合培养学生动手,观测,查阅,记忆,思维,想象和表达等智力因素,从而使学生具备分析问题,解决问题的独立工作能力。本次实验尽量做到实验步骤简单严谨,实验原理科学合理,而且注重环保,充分体现“绿色化学”的理念。本次实验大概需要经过制备硫酸铜,制备碱式碳酸铜,和甲酸铜的制取三个步骤,以及甲酸根和Cu2+的测定等步骤,在制备硫酸铜的步骤中,为体现“绿色化学”的理念,并没有使用硝酸来氧化铜,在制备甲酸铜的过程中,为了防止过量甲酸与铜离子络合,导致产物不纯,所以注意了甲酸的加入量,既注意了药品的节约,更加注重了最后产品的生成。尽量做到使用较少的药品的较少的步骤来制得所需要的产品。

1.实验部分

1.实验原理:制备:

(1) 实验原理:制备:

某些金属的有机酸盐,例如甲酸镁,甲酸铜,醋酸钴等,可用相应的碳酸盐,碱式碳酸盐或氧化物与甲酸或醋酸作用来制备。而甲酸铜就是这种化合物。本次试验先将废铜屑处理至粉碎,在空气中用酒精灯加热铜屑使其转变为黑色氧化铜固体,在与稀硫酸反应制得硫酸铜,反应方程式为

2Cu +O2=2CuO

CuO +H2SO4=CuSO4+H2O

用硫酸铜和碳酸氢钠作用制备碱式碳酸铜,反应方程式为

2CuSO4?5H2O+4NaHCO3=Cu2(OH)2CO3↓+3CO2+2NaSO4+11H2O

因碱式碳酸铜密度为3.36~4.03g/ml,所以可以用倾析法进行固液分离

然后再与甲酸反应制得天蓝色四水甲酸铜,反应方程式为

Cu2(OH)2CO3+4HCOOH+5H2O=2Cu(HCOO)2?4H2O+CO2

,而无水的甲酸铜为白色。若甲酸过量,则铜离子会与甲酸络合,生成宝石蓝色沉淀。

需要注意的是,1.制备甲酸铜要用碱式碳酸铜而不是用氧化铜,因为氧化铜具有氧化性,而甲酸铜遇水易水解而具有还原性,如果用氧化铜作原料可能会与产生的甲酸铜反应而制备不到甲酸铜。2.甲酸加入时不能加入太多,以为甲酸加多后,甲酸根会跟铜离子络合变成宝石蓝色,而正常的水络合铜离子是天蓝色。3.制备时加热温度不宜太高,否则易引起碱式碳酸铜的分解。

测定:

用重量分析测定结晶水

用分光光度计法测定铜离子含量

甲酸根离子可以用KMnO4氧化滴定测得。在强碱溶液中,用过量的高锰酸钾氧化HCOOˉ,待反应完全后将溶液酸化,用还原剂硫代硫酸钠标准溶液滴定还原所有的高价锰,使之还原成Mn2+,计算出消耗还原剂的量,通过做空白实验而测出甲酸根的量。

2MnO4ˉ +HCOOˉ +3OH-═CO32-+2MnO42-+2H2O 2MnO4

+S2O32-+16H+=4S4O62-+8H2O+2 Mn2+ 2

MnO4-+10S2O32-+16H+=5S4O82-+8H2O+2 Mn2+

I2+2NaS2O3=NaI+Na2S4O6

(2)仪器和药品

天平,研钵,温度计,减压过滤装置,蒸发皿,坩埚,分光光度计,容量瓶,锥形瓶。废铜屑,H2SO4(2mol/L),NaHCO3粉末,HCOOH(2mol/L),高锰酸钾标准溶液(0.1mol/L),无水碳酸钠,移液管,硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)(3)实验步骤1) 制备甲酸铜

1.碱式碳酸铜的制备

称取2.5g废铜屑于坩埚中,在酒精灯上加热至铜转变为黑色氧化铜,将铜屑转移至100ml烧杯中,加入20mL的H2SO4,加热并不断搅拌促使氧化铜溶解,待固体全部溶解后用倾析法将溶液转移到蒸发皿中,蒸发结晶,待溶液表面出现晶膜时停止加热,待晶体逐渐析出,减压过滤,得到水合硫酸铜晶体。取

2.1gNaHCO3,

3.1gCuSO4·5H2O,先将固体研细,然后混合,多次少量投入100mL 沸水中,不断搅拌,防止暴沸,反应完全后撤离热源,看到有草绿色沉淀生成。

用倾析法洗涤至不含硫酸根离子(用BaCL2检查),抽滤至干,得到草绿色晶体.该晶体的主要成分为CuCO3·Cu(OH)2·H2O

2.甲酸铜的制备

将上一步中制得的产品放于100mL烧杯中,加入约20mL蒸馏水,加热搅拌至50度左右,逐滴加入50mL的甲酸至沉淀完全溶解,趁热过滤。滤液在通风橱下蒸发至原体积的三分之一左右,冷却至室温后减压过滤,用少量乙醇洗涤晶体2次,抽干,得到晶体Cu(HCOO)2·4H2O,观察产品外观,称量并计算产率,实验过程中注意观察现象并记录。

2) 组分测定

结晶水的测定:

精确称取1.0~1.2g的产物一份,放入一个已恒重的称量瓶,置于烘箱在110度下加热1.5h,再放于干燥器中冷至室温。称量。重复干燥,冷却,称量等操作,直到恒重。根据称量结果,计算结晶水含量(每克无水产物对应的结晶水n)。

甲酸根含量测定:

KMnO4溶液的标定

精确称取3份草酸钠(每份0.15~0.18g),分别放在250ml锥形瓶中,并加入50ml水,待草酸钠溶解后,加入15ml浓度为2mol/LH2SO4,从滴定管中放出约10ml待标定的KMnO4溶液到锥形瓶中,加热70~80℃(不高于85℃)直到紫红色消失,再用KMnO4溶液滴定热溶液直到微红色在30s不消褪,记下消耗的溶液体积,计算其准确浓度。将制得的Cu(CHOO)2·4H2O产品在383 K的温度下干燥1.5~2.0个小时,然后再干燥器中冷却备用。

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