二十二碳六烯酸甲酯301-01-9
GC-MS测定藻油中DHA、DPA及其他微量成分
GC-MS测定藻油中DHA、DPA及其他微量成分石金娥;翟玉娟;李媛媛;李滢倩;李宁;张涛【摘要】目的:采用GC-MS法测定市售藻油中主要成分DHA、DPA及其他微量成分的含量.结果:3种市售藻油的甲酯化产物中,主要成分二十二碳六烯酸(DHA)甲酯含量为24.77 ～ 41.20％、二十二碳五烯酸(DPA)甲酯含量为4.00％～ 5.60％;此外,藻油的甲酯化产物中还含有19种饱和脂肪酸酯、24种不饱和脂肪酸酯,除了脂肪酸外,藻油中还含有少量的烃类、醇类和酮类物质.结论:市售复合型藻油为藻油与亚麻籽油等植物油按一定比例调和而成,且其DHA含量不满足国家标准GB 26400-2011的要求;角鲨烯和亚麻醇这两种微量成分的存在,使藻油比其他市售植物油更具保鲜和保健功能.【期刊名称】《中国食物与营养》【年(卷),期】2015(021)008【总页数】3页(P69-71)【关键词】藻油;二十二碳六烯酸;二十二碳五烯酸;气相色谱-质谱法;微量成分分析【作者】石金娥;翟玉娟;李媛媛;李滢倩;李宁;张涛【作者单位】吉林省食品检验所,长春130022;吉林省食品检验所,长春130022;吉林省食品检验所,长春130022;吉林省食品检验所,长春130022;吉林省食品检验所,长春130022;吉林省食品检验所,长春130022【正文语种】中文藻油于2010年被卫生部指定为新资源食品，其富含ω-3 系高度不饱和脂肪酸，主要包括二十二碳五烯酸(DPA)和二十二碳六烯酸(DHA)等。
DPA 和DHA都是人体所必需的脂肪酸，但在人体内难以合成，主要来自于海洋鱼类和微藻油［1］。
研究表明，DHA、DPA 具有调节血脂、改善视力、促进生长发育和提高人体免疫功能等作用［2～3］。
目前为止，对藻油的研究主要集中在藻油的提取［4］、纯化［5］、藻油的应用领域研发及DHA、DPA 的含量测定方法的研究，但藻油的组成及微量成分分析却未见文献报道，而且，现有标准对藻油的质量有求的参数有限，市售藻油的质量状况分析较为片面，因此本文采用GC-MS 法测定市售藻油DHA、DPA 含量，并对其组成及微量成分进行了分析，考察藻油的组成与常见市售植物油的区别及市售藻油在微量成分上的差异，旨在为藻油食品标准的完善提供科学依据。
新三九dha执行标准 -回复
新三九dha执行标准-回复新三九DHA执行标准是指针对DHA（二十二碳六烯酸）藻油产品的行业标准，旨在规范产品质量、安全性和有效性。
本文将一步一步回答有关新三九DHA执行标准的相关问题，解释其背景、内容以及对消费者的意义。
第一步：背景介绍新三九DHA执行标准是由中国食品药品监督管理局制定的。
DHA是一种人体必需的多不饱和脂肪酸，对人体健康具有重要作用。
然而，传统的鱼油质量参差不齐，存在重金属和其他污染物的风险。
为了解决这个问题，人们开始寻找替代品，如藻油。
新三九DHA执行标准的出台，是为了确保藻油产品的质量和安全性，提高消费者对藻油产品的信任度。
第二步：标准内容新三九DHA执行标准主要包括以下几个方面的内容：1. 品质标准：此标准规定了藻油产品中DHA的含量要求，通常为每日推荐摄入量的一定比例。
同时，还对产品中其他脂肪酸和毛细化学指标进行了规定，以确保产品质量稳定且符合国家标准要求。
2. 安全性要求：藻油作为一种新产品，其安全性需要得到保障。
新三九DHA执行标准要求藻油产品必须符合国家食品安全法规中关于重金属、有害微生物和农药残留等方面的规定。
此外，标准还对产品生产过程中的卫生管理、生产设备和出厂检验等方面提出了要求。
3. 有效性验证：为了确保新三九DHA执行标准的有效性和科学性，标准制定方还对产品进行了有效性验证要求。
即根据人体的吸收能力，通过科学实验和临床研究，评估产品的生物利用度和效果。
只有通过相关验证，产品才能获得新三九DHA执行标准的认证。
第三步：对消费者的意义新三九DHA执行标准对消费者具有重要的意义。
首先，该标准为消费者提供了一个选择优质藻油产品的依据。
消费者可以参考标准中的品质要求、安全性要求以及有效性验证等内容，选择符合标准的藻油产品，避免购买到劣质或有安全隐患的产品。
其次，新三九DHA执行标准的出台还有助于提高产品的整体质量水平。
标准要求制造商在产品生产过程中加强卫生管理，确保产品质量的稳定性。
二十二碳六烯酸生产工艺简介
二十二碳六烯酸生产工艺简介1. 简介二十二碳六烯酸是一种重要的多不饱和脂肪酸，广泛应用于医药、化妆品和食品工业中。
本文将介绍二十二碳六烯酸的生产工艺及相关的生产流程。
2. 原料准备二十二碳六烯酸的生产主要依赖于以下原料： - 植物油：普通的原油作为植物油的原料，如花生油、豆油等。
- 精细盐：用于中和反应的原料。
- 氧化剂：用于催化反应的氧化剂，常用的有过氧化氢和高锰酸钾等。
3. 生产工艺二十二碳六烯酸的生产工艺主要包括以下几个步骤：3.1 初步提取将原料植物油经过初步处理，去除杂质和不饱和脂肪酸。
可以通过碱处理和脱色等步骤来提高植物油的纯度。
3.2 中和反应将初步提取得到的植物油与精细盐进行中和反应。
通过控制反应条件和添加适量的剂量，可以将植物油中的酸性物质中和掉，得到中和产物。
3.3 氧化反应将中和产物与氧化剂进行氧化反应。
在控制了适当的温度和反应时间下，可以将中和产物中的不饱和脂肪酸进行氧化，生成二十二碳六烯酸。
3.4 结晶和分离将氧化反应产生的混合物进行结晶和分离处理。
通过控制结晶条件和过滤操作，可以将二十二碳六烯酸从混合物中分离出来。
4. 关键工艺参数在二十二碳六烯酸的生产过程中，以下几个关键工艺参数需要重视：4.1 温度控制反应过程中的温度控制非常重要。
不同的反应步骤需要不同的温度条件来达到最佳效果。
过低的温度可能导致反应速率过慢，过高的温度则可能导致副反应的发生。
4.2 反应时间反应时间取决于反应速率和产物纯度的要求。
反应时间过短可能导致产物纯度不高，反应时间过长则会增加生产成本。
4.3 氧化剂用量在氧化反应中，氧化剂的用量需要控制在适当的范围内。
过少的氧化剂会降低反应效率，过多的氧化剂则可能导致产物质量下降。
5. 成品质量控制在二十二碳六烯酸生产过程中，成品质量控制非常重要。
以下几个方面需要特别注意：5.1 纯度检测通过仪器分析，检测成品的纯度。
常用的检测方法有高效液相色谱法、红外光谱法等。
食品中脂肪酸的测定方法(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
本标准适用于食品中脂肪酸含量的测定。
本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）含量的测定。
第一法内标法2原理加入内标物的样品经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯，经毛细管气相色谱分析，内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。
依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪（酸）、单不饱和脂肪（酸）、多不饱和脂肪（酸）含量。
3试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。
3.1.2氨水(NH3·H2O)。
3.1.3焦性没食子酸(C6H6O3)。
3.1.4乙醚(C4H10O)。
3.1.5石油醚：沸程30℃~60℃。
3.1.6乙醇(C2H6O) (95%)。
3.1.7甲醇(CH3OH)：色谱纯。
3.1.8氢氧化钠（NaOH）。
3.1.9正庚烷[CH3(CH2)5CH3]：色谱纯。
3.1.10三氟化硼甲醇溶液，浓度为15%。
3.1.11无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.12氯化钠(NaCl)。
3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液（8.3 mol/L）：量取250 mL盐酸，用110 mL水稀释，混匀，室温下可放置2个月。
3.2.2乙醚石油醚混合液（体积比1:1）：取等体积的乙醚和石油醚，混匀备用。
3.2.3氢氧化钠甲醇溶液（2%）：取2 g氢氧化钠溶解在100 mL甲醇中，混匀。
3.2.4饱和氯化钠溶液：称取360 g氯化钠溶解于1.0L水中，搅拌溶解，澄清备用。
3.3标准品3.3.1十一碳酸甘油三酯。
3.3.2混合脂肪酸甲酯标准溶液（37种）。
3.3.3单个脂肪酸甲酯标准：丁酸甲酯C4:0（C5H10O2）CAS NO. 623-42-7；己酸甲酯C6:0（C7H14O2）CAS NO.106-70-7；辛酸甲酯C8:0（C9H18O2）CAS NO.111-11-5；癸酸甲酯C10:0（C11H22O2）CAS NO.110-42-9；十一烷酸甲酯C11:0（C12H24O2）CAS NO.1731-86-8；月桂酸甲酯C12:0（C13H26O2）CAS NO.111-82-0；十三烷酸甲酯C13:0（C14H28O2）CAS NO.1731-88-0；肉豆蔻酸甲酯C14:0（C15H30O2）CAS NO.124-10-7；肉豆蔻脑酸甲酯C14:1（C15H28O2）CAS NO.56219-06-8；十五烷酸甲酯C15:0（C16H32O2）CAS NO.7132-64-1；顺-10-十五碳烯酸甲酯C15:1（C16H30O2）CAS NO.90176-52-6；棕榈酸甲酯C16:0（C17H34O2）CAS NO.112-39-0；棕榈油酸甲酯C16:1（C17H32O2）CAS NO.1120-25-8；十七烷酸甲酯C17:0（C18H36O2）CAS NO.1731-92-6；顺-10-十七碳烯酸甲酯C17:1（C18H34O2）CAS NO.75190-82-8；硬脂酸甲酯C18:0（C19H38O2）CAS NO.112-61-8；反油酸甲酯C18:1n9t(C19H36O2) CAS NO.1937-62-8；油酸甲酯C18:1（C19H36O2）CAS NO.112-62-9；反亚油酸甲酯C18:2n6t（C19H34O2）CAS NO.2566-97-4；亚油酸甲酯C18:2n6c（C19H34O2）CAS NO.112-63-0；γ亚麻酸甲酯C18:3n6（C19H32O2）CAS NO.16326-32-2；花生酸甲酯C20:0（C21H42O2）CAS NO.1120-28-1；顺-11-二十碳烯酸甲酯C20:1（C20H38O2）CAS NO.2390-09-2；亚麻酸甲酯C18:3n3（C19H32O2）CAS NO.301-00-8；山嵛酸甲酯C22:0（C23H46O2）CAS NO.929-77-1；二十一烷酸甲酯C21:0(C22H44O2) CAS NO.6064-90-0；顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯C20:2(C21H38O2) CAS NO.2463-02-7；顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C20:3n6( C21H36O2) CAS NO.21061-10-9；顺芥子酸甲酯C22:1n9(C23H44O2) CAS NO.1120-34-9；顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C20:3n3(C21H36O2) CAS NO.55682-88-7；花生四烯酸甲酯C20:4n6(C21H34O2) CAS NO.2566-89-4；二十三碳酸甲酯C23:0(C24H48O2) CAS NO.2433-97-8；顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯C22:2(C23H42O2) CAS NO.61012-47-3；木蜡酸甲酯C24:0(C25H50O2) CAS NO.2442-49-1；顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯C20:5(C21H32O2) CAS NO.2734-47-6；神经酸甲酯C24:1(C25H48O2) CAS NO.2733-88-2；顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯C22:6(C23H34O2)CAS NO. 2566-90-7。
二十二碳六烯酸粉剂
关于食品添加剂“二十二碳六烯酸粉剂”申报名称的说明我公司申报食品添加剂名称为“二十二碳六烯酸粉剂”，申报资料及检测报告中为二十二碳六烯酸微藻粉剂及DHA藻油粉剂，以“二十二碳六烯酸粉剂”为准，特此说明。
广东润科生物工程有限公司申报资料二添加剂的通用名称、功能分类、用量和使用范围通用名称：二十二碳六烯酸粉剂,（Docosahexaenoic acid, DHA ）; 英文名： DHA Powder 功能分类：营养强化剂 使用量：对于儿童和孕妇用调制乳粉：以纯DHA 计表1 调制乳粉中的使用量对于其他食品：推荐使用量每人≤300毫克/天（以纯DHA 计） 使用范围：特殊膳食用食品、婴幼儿配方食品、辅助食品、孕妇食品、儿童食品、乳制品、饮料。
食品分类号 食品类别最大使用量 （g/kg ） 01.03.02 调制乳粉（仅限儿童用乳粉） ≤0.5％（占总脂肪酸 的百分比） 01.03.02 调制乳粉（仅限孕产妇用乳粉） 300-1000mg13.01 婴幼儿配方食品 按国标执行 13.05 辅助食品≤115mg/100g申报资料三证明技术上确有必要和使用效果的资料DHA是人体内一种重要的多不饱和脂肪酸，它是大脑、神经和视觉细胞中重要的脂肪酸组成成分，对人体生理功能的正常发挥及多种疾病的防治有着重要作用，特别是在婴幼儿大脑和视觉系统发育过程中占有十分重要的地位。
许多发达国家都已经在孕妇、哺乳期妇女以及婴幼儿和学前儿童的配方食品中添加DHA[1]。
我国卫生部也批准由裂壶藻生产的DHA油为新资源食品。
但是由于DHA油的天然物理性质为油脂，而且含有多个不饱和双键，因此极易受到环境中氧、热、水分、光的影响而产生质量和气味的变化，稳定性受到极大影响, 同时还可以生成反式脂肪酸和氧化产物[2]。
研究表明这些油脂的氧化产物可以引发人体内细胞程序性死亡（Programmed Cell Death, PCD），并直接诱导癌症的发生[3]。
二十二碳六烯酸(DHA)的生产工艺
二十二碳六烯酸(DHA)的生产工艺二十二碳六烯酸（Docosahexaenoic Acid, DHA）是一种重要的ω-3多不饱和脂肪酸，具有诸多积极的健康功效，如促进脑发育和维持心脏健康。
近年来，DHA的生产工艺得到了大幅改进，使得大规模工业化生产成为可能。
DHA的生产工艺通常基于微生物发酵过程。
首先，从自然界中筛选出高DHA产量的海洋微生物菌种，并通过温度、pH值、营养源等条件的优化，使其DHA产量最大化。
随后，通过研发合适的培养基和发酵条件，如氧含量、发酵时间等，达到高效稳定的DHA产酸工艺。
在培养基的配方中，常常采用含有高量DHA原料的基础物质，如脂肪酸、氨基酸、糖类和矿物质等。
这些原料中的碳源提供微生物生长所需的能量，而氮源则是微生物合成蛋白质和细胞物质的重要组成部分。
同时，添加适量的维生素和辅酶等有助于DHA产酸过程中的微生物生长和代谢。
发酵过程中微生物需经历一系列的阶段，包括生长、合成和稳定期。
生长期是指微生物菌种通过吸收培养基中的养分进行繁殖的阶段，此过程要求培养基中营养物质的充分供应。
在合成期，微生物通过吸收培养基中的养分合成DHA，这是DHA生产的关键阶段。
稳定期是指微生物菌种停止生长且DHA产量稳定的阶段，此时应减少培养基的供应以维持产酸。
当DHA的合成达到一定程度后，需要进行分离提纯工艺。
常用的分离提纯方法包括有机溶剂萃取、冷冻结晶和薄膜分离等。
其中，有机溶剂萃取可以从发酵液中将DHA与其他杂质分离，冷冻结晶则通过控制温度和其他操作参数，将DHA从溶液中结晶出来。
薄膜分离是通过特定的薄膜材料，如超滤膜或纳滤膜，将DHA与其他组分分离。
综上所述，二十二碳六烯酸（DHA）的生产工艺主要基于微生物发酵过程。
通过合理优化培养基配方和发酵条件，选择高产DHA的微生物菌种，可实现高效稳定的DHA产酸过程。
最后通过分离提纯工艺将DHA从发酵液中纯化出来。
这种工艺为DHA的大规模工业化生产提供了有效的技术支持。
37种脂肪酸甲酯混标的GCMS检测参数
2.63
35
顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯
Methyl 5,8,11,14,17-Eicosapentaenoate（C20:5n3）
2734-47-6
2.63
36
顺-15-二十四碳一烯酸甲酯
Methyl cis-15-tetracosenoate（C24:1）
2733-88-2
929-77-1
2.63
28
顺，顺，顺-8，11，14-二十碳三烯酸甲酯
Methyl cis-8,11,14-eicosatrienoate（C20:3n6）
21061-10-9
2.63
29
顺-13-二十二烯酸甲酯（芥酸甲酯）
Methyl cis-13-docosenoate（C22:1n9）
1120-34-9
2.63
37
顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯
Methyl-cis-4,7,10,13,16,19-Docosahexaenoate（C22:6n3）
301-01-9
2.63
90176-52-6
2.63
12
十六碳酸甲酯（棕榈酸甲酯）
Methyl palmitate（C16:0）
112-39-0
5.26
13
顺-9-十六碳一烯酸甲酯（棕榈油酸甲酯）
Methyl palmitoleate（C16:1）
1120-25-8Fra bibliotek2.6314
十七碳酸甲酯
Methyl heptadecanoate（C17:0）
2462-84-2
2.63
18
顺-9-十八碳一烯酸甲酯（油酸甲酯）
二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸研究的综述
（ ｌ ｅ ｒｎ ｕ） Ｃｕ ａ ｐ Ｈａｅｇ ｓ幼鱼 ， 视神经发育不 良， 视力减弱 ， 在 弱 光的 条件 下 ，捕捉 食 物 的能 力下 降 。金 鲷 引 （ ａｕ ｕａａ亲鱼的食物缺 乏 ｎ３Ｈ Ｆ ｓ Ｓ ｒｓ ｒｔ） ｐ ａ 一 Ｕ Ａ 会导致低 产 卵率、低受精率 、低孵 化率和低存活率 。可 见 ，
哺 育 新 生 儿之 所 以必 要 ， 因 为母 乳 中 的 Ｄ Ａ 和 花 是 Ｈ
其血脂水平 相对于他们 的高脂膳 食来说也很低 。这 是 该地 爱斯 基摩 人 大量 吃鱼 ， 其血 液 中 的 Ｅ Ａ 和 Ｐ
Ｄ Ａ含量较高所致 。 Ｈ
后来的大量人体 和动物 实验证 明， Ｐ Ｅ Ａ和 Ｄ ＨＡ
２ ．汕头大 学海洋生物研 究所 ，广 东汕头
５５６ ） １０ ３
摘 要 ： 二十二碳 六烯 酸（ｅｏａｅ ａｎ ｉ ａｉ，ＤＨ 和二十碳五烯酸（ｉ ｓｐ ｎａｎ ｉａｉ，Ｅ Ａ ，是人 、动 ｄ ｃ ｓ ｘ ｅｏｃ ｃｄ ｈ Ａ） ｅｃ ａ ｅｔｅｏｃ ｃｄ Ｐ ） ｏ
物包括鱼体 内的微量生物活性物质和必 需的高度不饱和脂肪酸（Ｕ Ａ ） Ｈ Ｆ ｓ，在其繁殖 、生长 、发育过程 中起 非常 重要的作用 ，从而 吸引越来越多的研究者。本 文综述 了 Ｅ Ａ和 ＤＨ Ｐ Ａ研 究特别是代谢研究方面的最新成果 ，以
则有 ５个 。这 些活泼的亚 甲基使得 Ｅ Ａ 和 ＤＨ Ｐ Ａ极
易受光 、氧 、过热 、金属 元素（ Ｆ 、Ｃ ） 自由基 如 ｅ ｕ及 的影 响 ，产生氧 化 、酸败 、聚 合 、双键共轭 等化学 反应 ，产生 以羰 基化合物 为主的鱼臭物质 。在室温
是它们 的双键 都 出现 在其脂肪酸末端 甲基数起 第三
化验室药品明细1
存储条件 室温 2~8℃ 2~8℃ 室温 室温 室温 —10℃ 4℃ 室温 4℃ —70℃ —20℃ 室温 室温 室温 室温 室温 —2家 国家有色金属 sigma sigma Dr-Ehenstorfor Dr-Ehenstorfor Dr-Ehenstorfor sment-solutions sigma sigma sigma sigma sigma sigma Dr-Ehenstorfor Dr-Ehenstorfor 和光纯药工业株式会 和光纯药工业株式会 sigma sigma sigma sigma sigma
序号 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67
名 称 硒标准溶液 胆碱标准品 左旋肉碱标准品 三聚氰胺标准品 苯甲酸标准品 山梨酸标准品 黄曲霉毒素M1标准品 维生素B12标准品 叶酸标准品 生物素标准品 叶黄素标准品 1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯标准品 乳糖标准品 葡萄糖标准品 低聚半乳糖标准品 低聚果糖标准品 酪蛋白磷酸肽标准品 尿苷酸 鸟苷酸 胞苷酸 腺苷酸 肌苷酸
标准品药品明细
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 名 称 牛磺酸标准品 烟酰胺标准品 维生素B1 维生素B2 吡哆醇 吡多醛 吡多胺 泛酸钙 维生素A(视黄醇） 维生素A(醋酸酯） 维生素D3 维生素E（生育酚） 维生素E（醋酸酯） 维生素K1标准品 维生素C 芥酸 月桂酸 肉豆蔻标准品 二十二碳六烯酸甲酯（DHA)标准品 二十碳四烯酸甲酯（ARA)标准品 亚油酸甲酯标准品 α -亚麻酸标准品 反式脂肪酸标准品 十八碳烯酸甲酯标准品 顺-9-十八碳一烯酸甲酯标准品 顺-9，12-十八碳二烯酸甲酯标准品 反-9，12-十八碳一烯酸甲酯标准品 反-9，12-十八碳二烯酸甲酯标准品 肌醇标准品 磷酸钾一元 铁标准溶液 锌标准溶液 铜标准溶液 锰标准溶液 钠标准溶液 钾标准溶液 钙标准溶液 镁标准溶液 铅标准溶液 铬标准溶液 镉标准溶液 锡标准溶液 镍标准溶液 汞标准溶液 砷标准溶液 生产厂家 sigma sigma sigma SUPELCO sigma sigma sigma SUPELCO sigma sigma sigma sigma sigma sigma SUPELCO 上海安普 上海安普 上海安普 上海安普 上海安普 sigma sigma NU-CHEK 上海安普 NU-CHEK 上海安普 上海安普 上海安普 sigma sigma 国家有色金属 国家有色金属 国家有色金属 国家有色金属 国家有色金属 国家有色金属 国家有色金属 国家有色金属 国家有色金属 国家有色金属 国家有色金属 国家有色金属 国家有色金属 国家有色金属 国家有色金属 存储条件 常温 常温 常温 2~8℃ 室温 —20℃ —20℃ 2~8℃ —20℃ —20℃ 2~8℃ —8℃ —20℃ 2~8℃ 2~8℃ —20℃ —20℃ —20℃ —20℃ —20℃ 2~8℃ —20℃ —20℃ —20℃ —20℃ —20℃ —20℃ —20℃ 2~8℃ 2~8℃ 室温 室温 室温 室温 室温 室温 室温 室温 室温 室温 室温 室温 室温 室温 室温
脂肪酸测定与计算
GCMS法中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸测定与计算的探讨我从事食品检测行业已经6年了，真正接触脂肪酸测还是在08年初。
所以在这方面我并不是做得很好，但是由于这个方法，我从研发到初步的成型整整用了一年的时间。
在这一年的研发过程中，我走了很多的歪路，但也从中学到很多，现在我把我的经验写出来让大家分享一下，同时也希望各位能给我指出我的不足之处，谢谢！当时公司提出要开发食品营养标签的测试，这个营养标签中就有二个是用到气相色谱法测定的，脂肪酸就其中的一个。
虽然在大学里就有听说过饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、反式脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸这个东西，但是我还真没做过。
开始拿到方法当时还是GB/T17376-1998和17377-1998我当时拿着这两个方法是看了又看看了又看就是看不明白他是怎么计算的。
当我搞明白计算方法后，又来了一个难题了，那就是为什么这个计算又分面积归一化法和内标法呢？由于我主要说的是关于脂肪酸的测定，那么对于以上问题我是怎么去做的，在后面可能会讲到，如果没有讲到的大家也可以给我留言大家相互交流。
以下我来说说关于GCMS测定脂肪酸的方法。
我们所有标品是已经甲脂化好的标液。
34种混合标液。
这37种混合标准品要一针全部走出来且要全部分开那可不是一件容易的事，所以当时在做这个方法时，当时标液都用去了一半。
由于之前在想60m的柱子（ZB-624）应该就可以把这34种物质全部份开，但是没想怎么不管我用多度的流速多小的升温程序都是无法把C18里的几个正反式分开，分得最好时也是有几个三个峰连在一齐，是后实在不行，只能重新购买CP-Sil 88 V ARIAN 100m的柱子。
100m的柱子购买回来后就是一个不段的调试，以更能最好的把34种脂肪酸全部分开，这程就不多说了，现在就说说我们最终方法。
进样口温度220度，柱温箱初温150度保持15分钟后以3度每分钟的到220度保持3分钟。
柱流速我采用的是恒流模试1ml/min。
二十二碳六烯酸
分离制备
01低温分级法来自02溶剂提取法
03
真菌发酵
04
消化吸收方 式
06
分解代谢
05
影响因素
低温分级法
利用不同的脂肪酸在过冷有机溶剂中的溶解度差异来分离浓缩DHA。将鱼油溶解在1~10倍的无水丙酮中，并 冷却至-25℃以下。混合液的下层即形成含有大量饱和脂肪酸及低度不饱和脂肪酸结晶，而上层含有大量高度不 饱和脂肪酸的丙酮溶液。将混合液过滤，滤液在真空下蒸馏除去丙酮即可得到DHA含量较高的鱼油制剂。为了提 高分离效果可在无水丙酮中添加少量亲水性溶剂如水或醇类。
总之，影响DHA消化吸收的因素很多，内外有之，而且不同物种和个体之影响因素可能会相异，其机理正在 研究中。
分解代谢
天然不饱和脂肪酸多为顺式，需转变为反式构型，才能被β－氧化酶系作用，进一步氧化分解。在生物体内， 不饱和脂肪酸的氧化需要更多酶的参与才能顺利进行，由于双键的存在，是DHA比饱和及单不饱和脂肪酸很难氧 化分解。
专家考察胎教及补充DHA对胎儿大脑发育的影响，胎教组和“胎教+DHA组”在视听定向反应项目测评中，明 显优于对照组，颈肌主动肌张力（头竖立）项目中“胎教+DHA组”明显优于胎教组。以上项目能反映出大脑神经 元、彼此之间的神经络及功能的好坏。
误区
误区
大脑发育不仅仅需要DHA
一直以来，多数人都通过给宝宝或孕妇自己补充DHA（二十二碳六烯酸）让宝宝更聪明。但是，宝宝大脑的 发育不仅仅需要DHA。我国儿科权威期刊-《临床儿科杂志》早在2003年就发表了一篇《营养与儿童脑发育和脑功 能》的论述。其中明确阐述了儿童脑发育所必须的8大营养素，分别是蛋白质、牛磺酸、脂肪酸、铁、锌、碘、硒、 B族维生素。 其中蛋白质、铁、碘、硒和B族维生素在我们的饮食当中相对容易获取。牛磺酸、脂肪酸、锌则相 对摄入较少。（当然我们人体更加需要的是不饱和脂肪酸，包括DHA、ARA等）。
二十二碳六烯酸生产工艺简介
二十二碳六烯酸（DHA）生产工艺简介一、DHA配景与意义DHA（Docosahexaenoic acid, 22:6△，全名二十二碳六烯酸）是一种重要的长链多不饱和脂肪酸（polyunsaturated fatty acid，简称PUFA），属于ω-3系列（分子结构式中第一个双键位于-COOH基团反侧的第三个键上，即ω-3系列）。
人和其它哺乳动物只有△4、△5 、△6及△9去饱和酶，缺乏△9 以上的去饱和酶,因此无法自身合成DHA，必须由食物来提供。
1、DHA的结构和性质DHA的分子式为C22H30O2,分子量为328.48，分子结构为：DHA通常是顺式，但在某些异构酶作用下可酿成反式。
含有多个“戌碳双烯”结构及5个生动的亚甲基。
这些生动的亚甲基舍得DHA极易受光、氧、过热、金属元素（如Fe、Cu）及自由基的影响，产生氧化、酸败、聚合、双键共轭等化学反响，产生以羰基化合物为主的鱼臭物质。
纯DHA为无色、无味，常温下呈液态，且具有脂溶性，易溶于有机溶剂，不溶于水，熔点为－45.5~－44.1，所以在低温下仍然能保持较高的流动性。
2、DHA的来源2.1 海洋动物海洋鱼类是提取DHA的主要来源。
海产鱼类特别是中上层鱼类的油脂中含有大量的DHA，如鲔鱼、秋刀鱼、远东沙丁鱼的油中DHA的含量均在10%以上。
目前全世界鱼油的年产量在100万吨左右，理论上从中可提取10~25万吨鱼油。
实际上由于疏散技能等因素的限制，鱼油产量要低于上述数字、并且提取的鱼油有相当大的部门被氧化和渗入人造黄油或起酥油中被消耗掉，真正可用于疏散DHA的鱼油仅占少部门。
除此之外另有贝类和甲壳类。
2.2 真菌类有许多低级的真菌中含有较多的DHA，其中藻状菌类的DHA含量尤为富厚，是进行DHA商业性开发的潜在来源。
好比高山被孢霉中的占其总脂肪酸的15%以上，而破囊壶菌中的占总脂肪酸的含量可高达34%。
产DHA的真菌主要是较低级真菌中的藻状菌，主要有壶菌纲（Class Chytridomycetes）、卵囊菌纲（ClassOomyceres）、霜霉目（OrderPeronosporales）、水霉目（Ordersaprolegniales）、结合菌纲（ClassZygomycetes）、虫霉目（Order Entomophthorales）等，特别是破囊弧菌Thraustochytriidae，已经报道有它的8个属30 多个菌种能够产DHA。
食用油脂中脂肪酸的综合检测法.doc
附件3食用油脂中脂肪酸的综合检测法BJS 2017121范围本方法适用于食用植物油（花生油、大豆油、玉米油、植物调和油、橄榄油、葵花籽油、芥花油、菜籽油、香油、棕榈油等）是否存在异常的检测及识别。
2方法原理将样品甲酯化，采用气相色谱-串联质谱内标法定量测定13种脂肪酸甲酯含量，再根据脂肪酸甲酯含量判定油脂是否存在异常，对异常样品进一步排查确认。
3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1正己烷（C6H14）：色谱纯。
3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.3无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯。
3.1.4氢氧化钠（NaOH）：分析纯。
3.1.5三氟化硼甲醇溶液：50%。
3.2溶液配制3.2.1含2%氢氧化钠的甲醇溶液：准确称取2 g氢氧化钠（3.1.4）于烧杯中，加入甲醇（3.1.2），超声至氢氧化钠完全溶解，移入100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
3.2.215%的三氟化硼甲醇溶液：取50%三氟化硼甲醇溶液（3.1.5）30 mL，缓慢加入到装有70 mL 甲醇（3.1.2）的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。
3.3标准物质3.3.1十一碳酸甘油三酯（C36 H68O6，CAS：13552-80-2）标准品，纯度>98%。
3.3.2十一碳酸甲酯（C12H24O2，CAS：1731-86-8）标准品，纯度>99%。
3.3.337种脂肪酸甲酯混合标准溶液标准品，各组分浓度参考附录A。
3.4标准溶液配制3.4.1十一碳酸甘油三酯内标溶液（1000 mg/L）称取0.10 g（精确至0.0001 g）十一碳酸甘油三酯，加入50 mL甲醇溶解，移入100 mL容量瓶中，以甲醇定容，制成储备液。
储备液于-20 ℃可冷藏保存三个月。
使用时以甲醇稀释成50 mg/L 的中间液，现用现配。
3.4.2十一碳酸甲酯内标溶液（1000 mg/L）称取0.10 g（精确至0.0001 g）十一碳酸甲酯，加入50 mL正己烷溶解，移入100 mL容量瓶中，以正己烷定容，制成储备液。
二十二碳六烯酸的保健功能
二十二碳六烯酸的保健功能车璐【期刊名称】《山西科技》【年(卷),期】2015(0)4【摘要】DHA, which is a kind of ω-3 polyunsaturated fatty acid (PUFA), can protect people's cardiovascular function, and have anti-cancer, anti-inflammatory, regulating immunity function and other effects. But excessive consumption will have negative impacts, such as disrupting the membrane permeability, and affecting the enzyme activity, etc. This paper introduces in detail the healthy function of DHA, and gives out its suitable dosage, the ratio ofω-6/ω-3 is 4∶1~3∶1, that is recommended by WTO.%二十二碳六烯酸是一种ω－3型多不饱和脂肪酸，可以保护人的心血管功能，并具有抗癌、抗炎、调整免疫等功效。
但过量食用会有负面影响，比如扰乱膜渗透性、影响酶活等。
详细介绍了二十二碳六烯酸的保健功能，并给出其适用量，即WHO 推荐的ω－6/ω－3值为4∶1～3∶1。
【总页数】3页(P63-65)【作者】车璐【作者单位】山西省科学技术情报研究所，山西太原，030001【正文语种】中文【中图分类】R151.2【相关文献】1.二十二碳六烯酸在口腔疾病治疗中的研究进展 [J], 刘艳群;李保胜;李雨阳;张震阳;刘玉洁;孟维艳2.银离子络合法提取纯化大西洋鲑鱼中二十二碳六烯酸(DHA)用于特定位点碳同位素分析(PSIA-C) [J], 马艺;朱震宇;马然;王颖;赵雨;周友平3.二十二碳六烯酸介导MAPK途径抗房颤的作用及机制研究 [J], 徐庆梅;莫辰;朱飞宇;张恒;王洪巨;高琴;康品方;唐碧4.二十二碳六烯酸微藻油乳状液稳定性的影响因素 [J], 杜健;梁井瑞;韩宗正;任建威;赵媛;李伟;王剑;冯晓慧5.二十二碳六烯酸对甲基苯丙胺诱导的人神经母细胞瘤细胞神经毒性的影响 [J], 陈芳萍;王琪;郑丹;官志忠;楼迪栋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
二十二碳六烯酸对人胆管癌细胞增殖和凋亡的影响
二十二碳六烯酸对人胆管癌细胞增殖和凋亡的影响张翔宇;乔岐禄;张宝善【期刊名称】《中国现代医学杂志》【年(卷),期】2012(22)19【摘要】目的研究二十二碳六烯酸(DHA)对人胆管癌QBC 939细胞增殖、凋亡和周期的影响,并初步探讨可能的分子机制.方法采用MTT法检测DHA和花生四烯酸(AA)对QBC 939细胞增殖的影响;流式细胞术检测DHA对QBC 939细胞凋亡和周期的影响;免疫印迹法检测DHA作用于QBC 939细胞后β -catenin、c-myc和cyclin D1三种蛋白表达量的变化.结果作用浓度为80和100μg/mL的DHA可显著降低QBC 939细胞存活率,且呈一定的剂量、时间效应(P＜0.05),AA 无明显作用.经80μg/mL DHA作用24 h后,QBC 939细胞早期凋亡率明显增加(P ＜0.05),G0/G1期细胞显著增多(P＜0.05),G2/M、S期细胞减少(分别P＜0.01及P＜0.05).β-catenin、c-myc、cyclin D1表达量均下调.结论 DHA可抑制人胆管癌QBC939细胞增殖,促进其凋亡,部分作用机制可能是下调Wnt/β -catenin信号传导通路中β-catenin、c-myc和cyclin D1三种蛋白的表达.【总页数】4页(P21-24)【作者】张翔宇;乔岐禄;张宝善【作者单位】北京大学第一医院普通外科,北京100034;北京大学第一医院普通外科,北京100034;北京大学第一医院普通外科,北京100034【正文语种】中文【中图分类】R735.8【相关文献】1.热化疗对人胆管癌细胞增殖和凋亡的影响 [J], 曹智刚;郭启勇;马力;何东风;金罡2.多烯紫杉醇对人胆管癌细胞和胰腺癌细胞增殖和凋亡的影响 [J], 尚呜异;张岩;高晓龙;唐俊军;席芊;黄宗良;胡美玉;王培军3.十字孢碱对人胆管癌 QBC-939细胞增殖和凋亡的影响 [J], 何政;郑军4.反义DNMT1、DNMT3b基因真核表达载体联合转染对人胆管癌细胞增殖和凋亡的影响 [J], 左石;邹声泉;刘民锋;董泾青;郭伟;罗剑;徐立宁5.阿帕替尼对人胆管癌细胞增殖和凋亡的影响 [J], 侯丽霞;庞丽娜;龚帅;何炜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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化学品安全技术说明书
5.4 进一步的信息
无数据资料
6 泄露应急处理
6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序
放入合适的封闭的容器中待处理。
6.2 环境预防措施
丢弃处理请参阅第1486节
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
无数据资料
7 安全操作与储存
7.1 安全操作的注意事项
无数据资料
7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
14.2 联合国（UN）规定的名称
欧洲陆运危规:非危险货物 国际海运危规:非危险货物 国际空运危规:非危险货物
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规 : - 国际海运危规 : -
国际空运危规 : -
14.4 包裹组
欧洲陆运危规 : - 国际海运危规 : -
国际空运危规 : -
14.5 环境危害
欧洲陆运危规 :否 国际海运危规 海运污染物 :否 国际空运危规 : 否
4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
5 消防措施
5.1 灭火介质
火灾特征 无数据资料 灭火方法及灭火剂 碳氧化物
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
避免吸入蒸气、烟雾或气体。
5.3 救火人员的预防
无数据资料
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9 理化特性
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状 : 无数据资料
颜色 : 无数据资料
b) 气味
无数据资料
c) 气味临界值
无数据资料
d) pH值
无数据资料
e) 熔点/凝固点
无数据资料
f) 起始沸点和沸程
无数据资料
g) 闪点
93 °C
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 可燃性(固体,气体) 无数据资料
吸入 可能引起眼睛刺激。 吞咽 无数据资料 皮肤 无数据资料 眼睛 无数据资料 接触后的征兆和症状 据我们所知，此化学，物理和毒性Байду номын сангаас质尚未经完整的研究。 附加说明 无数据资料
12 生态学资料
12.1 毒性
无数据资料
12.2 持久存留性和降解性
无数据资料
12.3 生物积累的潜在可能性
无数据资料
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j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸气压
无数据资料
l) 相对蒸气密度
无数据资料
m) 相对密度
无数据资料
n) 溶解性 / 水溶性 无数据资料
o) 辛醇/水分配系数的对数值 无数据资料
p) 自燃温度（°C / °F） 无数据资料
q) 分解温度
无数据资料
r) 粘度
无数据资料
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仅供科研用途，不作为药物、家庭备用药或其它用途。
2 危险性概述
2.1 GHS分类
根据全球化学品统一分类和标签制度（GHS）的规定，不是危险物质或混合物。
2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述
2.3 其它危害物
-无
3 成分/组成信息
3.1 物质
分子式 - C23H34O2 分子量 -
4 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
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12.4 土壤中的迁移
无数据资料
12.5 PBT 和 vPvB的结果评价
无数据资料
12.6 其它不利的影响
无数据资料
13 废弃处置
13.1 废物处理方法
产品 无数据资料 污染了的包装物 无数据资料 进一步的说明: 无数据资料
14 运输信息
14.1 UN编号
欧洲陆运危规 : 无数据资料 国际海运危规 : 无数据资料 国际空运危规 : 无数据资料
14.6 对使用者的特别预防
无数据资料
15 法规信息
15.1 专门对此物质或混合物的安全，健康和环境的规章 / 法规
法规信息 无数据资料
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急性毒性 无数据资料 亚 急性毒性 无数据资料 刺激性（总述） 无数据资料 皮肤腐蚀/刺激 无数据资料 严重眼损伤 / 眼刺激 无数据资料 呼吸道或皮肤过敏 通过皮肤吸收可能有害。可能引起皮肤刺激。 生殖细胞诱变 无数据资料 致癌性 IARC:此产品中没有大于或等于0.1%含量的组分被IARC鉴别为可能的或肯定的人类致癌物。 生殖毒性 无数据资料 特异性靶器官系统毒性（一次接触） 化学物质毒性作用登记:无数据资料 特异性靶器官系统毒性（反复接触） 无数据资料 潜在的健康影响
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1 化学品及企业标识
1.1 产品标识符
化学品俗名或商品名： 顺式-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯 CAS No.： 301-01-9 别名： 二十二碳六烯酸甲酯;顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六稀酸甲酯;
1.2 鉴别的其他方法
无数据资料
1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途
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10 稳定性和反应活性
10.1 反应性
无数据资料
10.2 化学稳定性
强氧化剂
10.3 敏感性(危险反应的可能性)
无数据资料
10.4 避免接触的条件
无数据资料
10.5 不兼容的材料
吸入可能有害。可能引起呼吸道刺激。
10.6 危险的分解产物
如服入是有害的。
11 毒理学资料
11.1 毒理学影响的信息
无数据资料
7.3 特定用途
适当的常规的工业卫生操作。
8 接触控制/个体防护
8.1 暴露控制
适当的技术控制 防渗透的衣服,防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和数量来选择。 人身保护设备 眼/面保护 无数据资料 皮肤保护 戴手套取手套在使用前必须受检查。请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮 肤部位接触此产品.使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手 身体保护 无数据资料 呼吸系统防护 不需要对呼吸系统保护.对少量挥发请采用美国OV/AG(US)标准类型的或欧洲ABEK(EUEN14387)标 准类型的呼吸器过滤器.呼吸器使用经过测试并通过政府标准如NIOSH（US）或CEN（EU）的呼吸器 和零件。
一般的建议 无数据资料 如果吸入 用水冲洗眼睛作为预防措施。 在皮肤接触的情况下 用肥皂和大量的水冲洗。 在眼睛接触的情况下 无数据资料 如果误服 用水雾,抗乙醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。
4.2 最重要的症状和影响，急性的和滞后的
主要症状和影响，急性和迟发效应据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。