实验一 分析天平称量练习及标准溶液配制
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实验一分析天平称量练习及标准溶液的配制
一、实验目的与要求
1. 了解电子天平的构造及使用规则,学会正确使用分析天平。
2. 掌握直接称量法和减量称量法的操作方法,学会称量瓶与干燥器的使用。
3. 注意有效数字的正确使用,培养准确、整齐、简明记录实验原始数据的习惯。
二、实验原理
分析天平是根据杠杆原理设计而成的,每一项定量分析工作都直接或间接地需要使用分析天平,常用的分析天平有阻尼天平、半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平、微量天平和电子天平等。
电子天平根据电磁力平衡原理直接称量。其特点是性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。
电子天平的使用方法:水平调节水泡应位于水平仪中心。
⑴接通电源,预热30 分钟。
⑵打开关ON ,使显示器亮,并显示称量模式。
⑶称量按TAR 键,显示为零后。将称量样品放入盘中央,待读数稳定后,该数字即为称物体的质量。
⑷去皮称量按TAR 键清零,将空容器放在盘中央,按TAR键显示零,即去皮。将称量样品放入空容器中,待读数稳定后,此时天平所示读数即为所称样品的质量。
三、仪器与药品
CaCO3(固体),电子天平,称量瓶,坩埚或小烧杯。
四、实验步骤
1.使用分析天平称量前的准备工作:
⑴取下天平罩,叠好后平放在天平箱的右后方台面上或天平箱的顶上。
⑵称量时,操作者面对天平端坐,记录本放在胸前的台面上,存放和接受称量样品的器皿放在天平箱左侧,砝码盒放在右侧。
⑶称量开始前应作如下检查和调整:① 了解所称样品的湿度与天平箱里的温度是否相同。如果待测样品曾经加热或冷却过,必须将该样品放置在天平箱近旁相当时间,待该样品的温度与天平箱里的湿度相同后再进行称量。盛放称量样品的器皿应保持清洁干燥。② 察看天平秤盘和底板是否清洁。秤盘上如有粉尘,可用软毛刷轻轻扫净,底板如不干净,可用毛笔轻轻地拂扫,也可用细布擦拭。③ 若气泡式水准器的气泡不在圆圈的中心,用手
旋转天平底板下的两个垫脚螺丝,以调节天平两侧的高度直至达到水平为止。使用时不得随意挪动天平的位置。④ 检查天平的各个部件是否处于正常位置(主要察看的部件是横梁、吊耳、秤盘、圈码等),如发现异常情况,应报告老师处理。⑤ 砝码是否齐全,配件是否齐全(如:毛刷、手套、天平档案等)。
2.天平零点的测定
每次测量时必须先测零点。天平零点就是不载重天平平衡时指针在读数标上所指的位置。
接通电源,慢慢开动天平,在不载重情况下,检查投影屏上标尺的位置,若零点与投影屏上的标线不重合,可拨动升降枢下面的扳手,移动一下投影屏的位置,使其重合,若相差太大,可通过调节平衡螺丝使其重合,此时即为电光天平的零点。
3.灵敏度的测定
首先测零点,然后在天平左盘上加10mg 片码,打开升降枢,指针停止后,记下读数。一般读数在~范围之内,即感量在万分之一以内,若读数超出此范围,则应调节其灵敏度,使之符合要求。
4.称量样品
⑴固定质量称量法用于称量指定质量的试样。如称量基准物质,来配制一定浓度和体积的标准溶液。
要求:试样不吸水,在空气中性质稳定,颗粒细小(粉末)。
方法:先称出容器的质量,关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中,再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中,半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差不到10mg 时,完全打开天平,小心地将盛有试样的牛角勺伸向左边称量盘的容器上方约2~3cm 处,勺的另一端顶在掌心上,用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺,并用食指轻弹勺柄,将试样慢慢抖入容器中,直至天平平衡。此操作必须十分仔细。
⑵递减称量法用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2 反应的物质。
方法:
① 用小纸条夹住已干燥好的称量瓶,在用台秤上粗称其质量。
② 将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶,在台秤上粗称。
③ 将称量瓶放到天平左盘的中央,在右盘上加适量的砝码或圈码使之平衡,称出称量瓶及试样的准确质量(准确到),记下读数,设为m1g 。关闭天平,将右盘砝码或圈码减去需称量的最小值。将称量瓶从拿到接受器上方,右手用纸片夹住瓶盖柄,打开瓶盖。将
瓶身慢慢向下倾斜,并用瓶盖轻轻敲击瓶口,使试样慢慢落入容器内(不要把试样撒在容器外)。如估计倾出的试样已接近所要求的质量时( 可从体积上估计) ,慢慢将称量瓶竖起,并用盖轻轻敲瓶口,使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内,盖好瓶盖,将称量瓶放回天平左盘上称量。若左边重,则需重新敲击,若左边轻,则不能再敲。准确称取其质量,设此时质量为m2 g 。则倒入接受器中的质量为(m1–m2 )g 。重复以上操作,可称取多份试样。
⑶称量的检查:
将装入试样的坩埚再称量,得试样加坩埚重m3,检查其总质量与计算值(列出试样重加空坩埚重)是否相同,若不同,偏差有多大,分析一下什么原因造成的。
5.实验完毕的整理工作
⑴检查天平是否关好。
⑵罩好天平罩,并在使用天平登记本上登记。
五、数据记录与处理
要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象、实验结果以及数据处理,并进行认真的讨论总结,讨论的内容可以是实验中发现的问题,情况记要,误差分析,经验教训,心得体会。数据处理表格例如:
样品号
ⅠⅡ
记录项目
称量瓶+试样重(倒出前)(m1 /g)
称量瓶+试样重(倒出后)m2 /g
称出试样重m /g
坩埚+称出试样重m3/g
空坩埚重m4 /g
称出试样重m’ /g
绝对误差值E
要求:实验中的绝对误差要求均为小于。
六、讨论与思考
1. 什么情况下用直接称量法什么情况下用减量称量法
2. 用减量法称取试样,若称量瓶内的试样吸湿,将对称量结果造成什么误差若试样倾倒入烧杯内以后再吸湿,对称量是否有影响