提高分析结果的准确度和精密度的方法(亚硝酸盐含量的测定)

《食品中亚硝酸盐含量的测定》中

提高分析结果的准确度和精密度的方法

《食品中亚硝酸盐含量的测定》的主要分析步骤

1、试样处理

称取5.0g经绞碎混匀的试样，置于50mL烧杯中，加12.5mL硼砂饱和液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300mL将试样洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出后冷却至室温，然后一面转动，一面加入5mL 亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，放置0.5h，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液30mL，滤液备用。

2、测定

吸取40.0mL上述滤液于50mL带塞比色管中，另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL亚硝酸钠标准使用液（相当于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5μg亚硝酸钠），分别置于50mL带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液（4g/L），混匀，静置3min~5min后各加入1mL 盐酸萘乙二胺溶液（2g/L），加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较，同时做试剂空白。

《食品中亚硝酸盐含量的测定》中提高分析结果的准确度和精密度的方法

(一）校正仪器

在精密的分析中，对容量瓶、滴定管及某些精密仪器必须定期校正，并在计算结果时采用校正值。

（一）空白试验

在不加试样的情况下，按照与试样分析同样的操作条件和手续进行分析，所得的分析结果称为空白值。从试样分析结果中减去空白值，就可得到比较可靠的分析结果。空白试验可以消除由试剂、仪器和方法本身所造成的系统误差。空白值一般不应很大。

（三）分析仪器的校正和维护

遵照仪器说明书的技术规定调试和检验，并对使用的仪器定期检验其基本性能，维护、保持仪器应有的精度，使其处于完好的正常使用状态。

本次试验中所用仪器分光光度计的校正和维护方法：

1 在使用仪器前，必须仔细阅读其使用说明书。

2 若大幅度改变测试波长，需稍等片刻，等灯热平衡后，重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。

3 指针式仪器在未接通电源时，电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况，需进行机械调零。比色皿使用完毕后，请立即用蒸馏水冲洗干净，并用干净柔软的纱布将水迹擦去，以防止表面光洁度被破坏，影响比色皿的透光率。

4 操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯，以免影响光效率。

5 WFZ800-DA、756型等分光光度计，由于其光电接收装置为光电倍增管，它本身的特点是放大倍数大，因而可以用于检测微弱光电信号，而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移，灵敏度下降。针对其上述特点，在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下，因此在预热时，应打开比色皿盖或使用挡光杆，避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。

6 放大器灵敏度换挡后，必须重新调零。

7 比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用，否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。具体方法如下；分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液，把仪器置于某一波长处，石英比色杯；220nm、700nm装蒸馏水，玻璃比色杯：700nm处装蒸馏水，将某一个池的透射比值调至100%，测量其他各池的透射比值，记录其示值之差及通光方向，如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用，若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。

本次试验中所用仪器容量瓶的校正和维护方法：

1在使用容量瓶之前，要先进行以下两项检查：容量瓶容积与所要求的是否一致；为检查瓶塞是否严密，不漏水。在瓶中放水到标线附近，塞紧瓶塞，使其倒立2min，用干滤纸片沿瓶口缝处检查，看有无水珠渗出。如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，试验这个方向有无渗漏。这样做两次检查是必要的，因为有时瓶塞与瓶口，不是在任何位置都是密合的。合用的瓶塞必须妥为保护，最好用绳把它系在瓶颈上，以防跌碎或与其他容量瓶搞混。

2 使用时，把容量瓶平放在桌子上，慢慢加水到距标线2-3cm左右，等待1～2min，使粘附在瓶颈内壁的溶液流下，用胶头滴管伸入瓶颈接近液面处，眼睛平视标线，加水至溶液凹液面底部与标线相切。立即盖好瓶塞，用掌心顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，注意不要用手掌握住瓶身，以免体温使液体膨胀，影响容积的准确（对于容积小于100mL的容量瓶，不必托住瓶底）。随后将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，此时可将瓶振荡数次。再倒转过来，仍使气泡上升到顶。如此反复10次以上，才能混合均匀。

3 溶液注入容量瓶前需恢复到常温。因为溶质在烧杯中溶解时会吸热或放热，而容量瓶必须在常温下（20摄氏度时）使用。

4 容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液会侵蚀瓶壁，并使瓶塞粘住，无法打开。

5 容量瓶不能加热。

（四）实验用纯水的检查

监测分析用水的纯度对分析质量影响很大。因此，对蒸馏水或去离子水的纯度必须检验合格后方可使用。配制实验室基准溶液、标准溶液、稀释标准工作溶液分析用水均应按分析方法中规定的方法制备，经检验合格后才可以使用。

（五）对照试验

用已知含量的标准样品（标样）与试样在同一条件下进行平行试验，从测得结果可检验方法的准确度。试样中被测组分的含量可按下式校正。

（六）改进分析方法

分析方法的完善与否是产生系统误差的主要因素，如采取上面的几种措施后，分析结果的准确度仍然得不到多大改进，这时应考虑改进分析方法。例如，在容量分析中，可考虑选用更合适的指示剂，改变溶液的酸度等。

（七）增加测定次数

同一测定项目，多做几次，取其平均值，可以减小偶然误差。在水样分析中，例行分析至少需做四次，至于精密分析，次数还应适当增加。

本次试验中所用标准曲线的作法的方法

(1)标准液浓度的选择：在制备标准曲线时，标准液浓度选择一般应能包括待测样品的可能变异最低与最高值，一般可选择5种浓度。浓度差距最好是成倍增加或等级增加，并应与被测液同样条件下显色测定。

(2)标准液的测定：在比色时，读取光密度至少读2-3次，求其平均值，以减少仪器不稳定而产生的误差。(3)标准曲线图的绘制：一般常用的是光密度一浓度标准曲线。

①用普通方格纸作图。图纸最好是长方形(长：宽=3 ：2)，以横轴为浓度，纵轴为吸光度，一般浓度的全距占用了多少格，吸光度的全距也应占用相同的格数。在适当范围内配制各种不同浓度的标准液，求其吸光度，绘制标准曲线，以浓度位置向上延长，吸光度位置向右延长、交点即为此座标标点。然后将各座标点和原点联成一条线，则通过原点的直线。②若各点不在一直线，则可通过原点，尽可能使直线通过更多点，使不在直线上的点尽量均匀地分布在直线的两边。③标准曲线绘制完毕以后，应在座标纸上注明实验项目的名称。另外，应将试验数据用excel软件进行数据处理.

（八）严格操作

分析工作人员在分析过程中，要严格按照操作规程进行操作，以减免操作误差，防止过失误差。